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环糊精包合物一般制法
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　　环糊精包合物一般制法属于中的一部分，希望考生认真复习，顺利通过初级。　　1.重结晶或共沉淀法：先将环糊精（主分子）配成饱和水溶液，加入客分子化合物，混合30分钟以上，所成的包合物几乎定量地分离出来。但是有些水中溶解度大的客分子化合物形成的部分包合物仍然溶解在溶液中，可加入一种有机溶剂，促使析出沉淀。　　2.研磨法：将环糊精与1倍至5倍量水研匀后加入客分子化合物（水溶性的应先溶于少量有机溶剂中），充分研磨至成糊状物，低温干燥后再用有机溶剂洗净、干燥而得。　　3.冷冻干燥法：如果制得的包合物溶于水而且在干燥时容易分解或变色，医学|教育网搜集整理可采用冷冻干燥，所得出品较为疏松，溶解度好。
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　|　　|　　|　双氢青蒿素β-环糊精包合物及其制备方法和含有该包合物的抗疟疾药物
本发明公开了一种双氢青蒿素β-环糊精包合物及其制备方法和含有该包合物的抗疟疾药物。所述双氢青蒿素β-环糊精包合物，含有双氢青蒿素和β-环糊精，两者的重量比为1∶5～80。其制备方法是双氢青蒿素溶于乙醇或丙酮中，所得溶液备用，再配制β-环糊精饱和水溶液；在搅拌条件下加入双氢青蒿素乙醇或丙酮溶液，继续搅拌或超声1～4h，静置过夜，挥去乙醇或丙酮，过滤，滤液冷冻干燥或减压低温干燥，即得双氢青蒿素β-环糊精包合物。与现有技术相比，本发明通过将双氢青蒿素与β-环糊精形成包合物，使双氢青蒿素在水中的溶解度大大提高，同时也提高了双氢青蒿素的稳定性，更有利于其在制药中的后序操作。
专利类型：
申请（专利）号：
申请日期：
公开(公告)日：
公开(公告)号：
主分类号：
A61K47/48,A61K47/00,A,A61,A61K,A61K47
A61K47/48,A61K47/00,A,A61,A61K,A61K47
申请（专利权）人：
桂林制药有限责任公司
发明（设计）人：
黄姝华,郑清四,潘梅
主申请人地址：
541002 广西壮族自治区桂林市上海路17号
专利代理机构：
桂林市持衡专利商标事务所有限公司 45107
国别省市代码：
双氢青蒿素β?环糊精包合物，其特征在于：含有双氢青蒿素和β?环糊精，其中双氢青蒿素和β?环糊精的重量比为1∶5～80。
法律状态：
公开 ，实质审查的生效 ，专利申请权、专利权的转移 ，授权 ，著录事项变更 ，著录事项变更
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【讨论】羟丙基倍它环糊精包合
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这个帖子发布于9年零61天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。
羟丙基倍它环糊精进包合，将药物配制成最大浓度的有机溶剂溶液，逐滴加入到30%浓度的环糊精水溶液中，40度加盖搅拌两个小时澄清，开盖挥发甲醇后则变浑浊，有大量粘稠结晶物产生，是不是药物析出了？:(
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滴加有机溶剂搅拌后，肯定是要将有机溶剂除去的，不过开盖挥发甲醇后就有结晶物产生，这也太快了吧，是不是你滴加的甲醇量太多？其实你也可以试着直接将药物固体粉末直接加入环糊精的水溶液中，不过这也得考查一系列的包合条件，如环糊精浓度（不能太大，大量的环糊精对肾脏还是有损害的）、搅拌时间、搅拌温度等。而且还要考查包合后室温放置稳定性等。
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甲醇量多客分子分散度越高，有利于主客分子接触，我一般添加有机溶剂量为能溶解药物的最小量。将药物配成溶液型不行，粉末添加有哪些优势？
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析出的不全是药物，我做时也是析出，用0.22um微孔滤膜过滤后，沉淀看起来不像药物，可能是药物和环糊精。国外用稀水溶液法做时也有过滤这一步，不过文献说是除去环糊精。不过这不影响实验结果，我这样做下来，有的药物溶解度增加了几倍，有的药物增加了100多倍。
另外，你可以少加些药物，因为有机溶剂挥发后药物会析出，加再多也没用。
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羟丙基-β-环糊精包合药物时，还是有一些问题的，总的感觉是包合效果受多方面因素影响，其实用性具有一定的局限性，以前也做过中药提取物的包合研究，有以下几点体会，供楼主朋友参考：1. 包合过程是一个动态的过程从包合实验本身讲，包合是药物分子从溶液中转移到环糊精空腔的动态过程，环糊精的空腔并没有被完全利用，在这个动态过程中包合条件可影响包合结果 ，比如包合方法、主客分子投料比、包合温度、搅拌速度、搅拌时间、PH值、添加剂等，优化包合工艺的过程就是尽可能的使反应体系中的游离药物进入这些剩余的大量空腔的过程，是不断打破原有平衡的过程。2. 影响包合效果的决定性因素包合物能否形成主要取决于客分子药物的分子结构、大小和极性等性质，不是所有的物质都有很高的包合率，改变制备条件并不一定能显著提高包合效果，我制备过的几种难溶性中药提取物的羟丙基-β-环糊精包合物中，含药量最大的有30%多，最小 的仅1.5%。3.有机溶剂的使用包合反应是在分子水平进行的，所以先尽可能的提高药物的溶解度，包括增加温度、调PH值、使用表明活性剂（吐温80、泊洛沙姆），有机溶剂的量要尽可能的少，除溶剂残留问题外，药物会留滞于溶剂系统而不能进入羟丙基-β-环糊精的空腔中，不利于包合。向羟丙基-β-环糊精水溶液中加入药物的有机溶剂溶液时速度应慢，否则药物会立即大量析出。温度和水量比较重要，包合时可以用较高的温度较多的水，然后再浓缩。4.包合物的稳定性因为药物结构的原因，包合物不一定很稳定，可能发生脱包合的现象，我曾制备过一种黄酮类中药提取物的羟丙基-β-环糊精包合物，在水中溶解的很好，可形成澄清透明的溶液，但向溶液中加入稀盐酸后，马上析出大量沉淀，所以改变溶液的酸碱度有可能使包合物析出，我想这可能是“离子化”作用。包合物和其它药物配伍的时候也可能会析出，山楂总黄酮的羟丙基-β-环糊精包合物和其它提取物混合使用时曾经析出沉淀。羟丙基-β-环糊精可以有效的增加难溶性药物的溶解度和溶解速度，大多数情况下是形成易溶于水的包合物，但也有包合物析出的情况。“在环糊精的未饱和溶液中，加入客分子药物，不断搅拌，使产生微晶，过滤、干燥，即得。本法应用的环糊精主要是水中溶解度较大的λ-CYD、DM-β-CYD、HP-β-CYD等。其原理是包入客分子后，溶解度下降使晶体析出。（见朱盛山主编的《药物新剂型》，p50）”。5. 干燥方法包合结束时，最好把溶液过滤后冻干，检测冻干包合物中药物的含量，结合收率确定最佳包合工艺。包合物溶液冻干之前，需要过滤，加入保护剂，并且还要把先把残留的有机溶剂挥发掉。溶液中的游离药物在冻干过程中会形成包合物，因为冻干前的包合过程中存在动态平衡，环糊精的空腔并没有被完全利用，冻干时游离药物会进入这些剩余的大量空腔形成包合物，所以这时不存在包合物与未包合药物分离的问题，就没必要用有机溶剂洗涤包合物。我在实验时发现冻干的包合物重新溶解时能够形成澄清透明的溶液。希望对楼主朋友有用 :)
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谢谢大家的解答，但是我仍有一点疑问。1、在制备时，尽量提高药物的溶解度，我应用大量的有机溶剂，最后再挥发可否。我的药物能溶于NaoH，但是得加大量，此时溶液的ph 已达到12。如何调节？添加表面活性剂量的斟酌，吐温80有紫外吸收，有时会影响药物含量的检测。2、水量和环糊精的浓度是成反比的，一般都是应用20-50%的浓度。怎样才能很好的决定呢？3、有没有分析分子结构的软件阿，来确定一下与空腔的匹配度。4、包合物制成后紫外吸收特征会不会变，如何检测含量。直接溶于水对照标准曲线求得，还是如何？
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楼主朋友好，对你的问题，我的想法如下，供你参考！首先，我认为制备药物的羟丙基-β-环糊精包合物来提高溶解度的方法，实用性不行，不应该是首选的方法，理由如下?①对注射剂来说，国内还没有注射级的羟丙基-β-环糊精，而且其肾毒性很可能存在的，辅料的安全性没有保证，还是不要用的好。②羟丙基-β-环糊精的分子量大，制备包合物的话，药物含量低，辅料用量过多。③羟丙基-β-环糊精的粘度很大，而且价格很贵。④对固体制剂来说，完全可以通过别的方法提高溶解度和溶出度。⑤药物的羟丙基-β-环糊精包合物稳定性不一定好。关于楼主朋友的问题，我的想法如下：1.用大量的有机溶剂是不合适的，这样药物都存在于溶剂系统中，不容易进入环糊精的空腔里，挥发有机溶剂后，药物会析出，而且有机溶剂对包合物有破坏作用（脱包时用有机溶剂破坏包合物）。如果碱性辅料可以助溶药物，可以筛选合适的碱性辅料或缓冲盐来增加药物的溶解度，不一定非得制备包合物。吐温80有紫外吸收，可以考虑其它的表面活性剂。2. 羟丙基-β-环糊精的粘度很大，包合时浓度不宜太大，粘度大药物分子的运动速度可能慢，不利于包合，后处理时过滤速度也慢。30%（g/100ml）的浓度粘度就很大了，可以在几个不同浓度条件下比较一下包合情况。3. 分析分子结构的软件可能会有，但理论上的预测，结果不一定准确，通过实验来考察就可以了。4、包合物中药物的紫外吸收特征可能会变的，因此有必要破坏包合物（脱包）使药物游离出来，再测含量，或者做标准曲线时加入羟丙基-β-环糊精，有相关文献的，楼主朋友可以找一下。β－環糊精包合物脫包方法研究【求助】beta－环糊精检测问题
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yanxw edited on
谢谢哦，我按大家说的改进一下！呵呵
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文档介绍：
DOC格式论文,方便您的复制修改删减饱和水溶液法制备葛根素的β拟环糊精包合物研究*(作者:___________单位:___________邮编:___________)作者:尤思路,高秀蓉,廖昌军【摘要】目的探讨用饱和水溶液法制备葛根素的β拟环糊精包合物的最佳工艺。方法运用饱和水溶液法制备葛根素拟β拟环糊精包合物,并采用紫外分光光度法测定葛根素含量,紫外光谱、红外光谱验证包合物。结果通过正交试验得到最佳制备工艺为葛根素与β拟环糊精投料比为1∶1,包合时间为3h,包合温度为60℃,包合率可达94%。结论饱和水溶液法制备葛根素拟β拟环糊精包合物工艺简单可行,适用于葛根素口服制剂的改进。【关键词】葛根素;β拟环糊精包合物;正交试验ABSTRACTObjectiveTodiscusstheoptimumtechnologyofsaturatedwatersolutioninpreparingβ-poundofpuerarin.MethodsUltravioletspectrophotometrywasappliedtodetectthecontentofpuerarin,plex.ResultsOrthogonaltestworkedDOC格式论文,方便您的复制修改删减outtheoptimumpreparationprocess:thefeedratio(molratio)ofpuerarinandβ-cyclodextrinwas1:1,theinclusiontimewas3hoursandtheinclusiontemperaturewas60,thentheinclusionratereached94%.ConclusionsSatureatedsolutionisofsimpleapplicationinthepreparationofβ-poundofpuerarin,anditissuitablefortheimprovementofpuerarinoralpreparationKEYWORDSpuerarinβ-poundorthogonaltest葛根素(puerarin,PU)是从豆科植物野葛、甘葛藤根中提取的一种黄***甙,在水中溶解度为0.011mol/L。具有扩张冠脉血管、降低血压和心肌耗氧,抗心律失常和明显限制心肌梗死范围等药理作用,临床上对高血压、心绞痛、急性心肌梗死和视网膜静脉阻塞、突发性耳聋等疾病有较好的疗效[1]。本品静注,在动物体内分布广,消除快,不易积蓄,无代谢饱和现象[2]。大鼠灌胃后,24h自粪及胃肠道内容物回收的药物为剂量的37.3%。正常***口服葛根素后36h仅有0.79%从尿排出,72h时自粪排出剂量的73.3%[3]。表明葛根素由于溶解度低,口服吸收程度较差。为提高PU生物利用度,考虑制备β拟环糊精(β拟CD)包合物,为进一步研究提高PU生物利用度和寻求改进PU的剂型方法提供基础。1仪器与试剂DOC格式论文,方便您的复制修改删减电子天平(F1004,上海金科天平);数显恒温水浴锅(HH拟2,国华电器有限公司);搅拌器(JJ拟11增力电动搅拌器,金坛市医疗仪器厂);循环水真空泵(SHZ拟ⅢD,上海亚荣生化仪器厂);紫外分光光度计(UV拟1102,上海天美科学仪器有限公司);红外测定仪(FTIR拟8400S,日本岛津公司);真空干燥箱(DZF—6090,上海精宏实验设备有限公司)。PU标准品(中国药品生物制品检定所提供);PU原料药(批号:,成都天源天然产物有限公司)β拟CD(分析纯,成都科龙化工试剂厂);95%乙醇(分析纯,成都科龙化工试剂厂);无水乙醇(分析纯,成都科龙化工试剂厂);Kbr(红外压片);蒸馏水(自制双蒸水)。2方法与结果2.1葛根素拟β拟CD包合物的制备工艺2.1.1包合物制备精密称取β拟CD10.005g,加入125ml双蒸水,在一定温度恒温水浴中搅拌溶解,溶液由乳白色变为澄清为止,为a溶液。取一定量的葛根素,加入10ml95%乙醇,在一定温度下搅拌,制备成混悬均匀溶液,为b溶液。将b溶液缓缓加入a溶液中,在恒温条件下,转速约为150r/min,搅拌一定时间,取出后,放冷至室温并放入冰箱中(4℃)冷藏24h,使β拟CD包合物充分析出。将包合物从冰箱中取出,用抽滤器抽滤,先后以少量双蒸水和无水乙醇冲洗滤饼并收集滤液,将抽滤得的滤饼放入真空干燥器中干燥,55℃干燥10h即得。2.1.2正交试验为优选包合工艺,设定条件A(β拟CD与葛根DOC格式论文,方便您的复制修改删减素比率)、条件B(包合温度)、条件C(搅拌时间)3个因素为考察对象,进行正交试验,以葛根素的包合率为指标,以求最佳包合工艺。见表1、表2。表1因素水平表(略)由表1表2可知,最佳工艺为A3B3C3,即葛根素与β拟环糊精投料比为1∶1,包合时间为3h,包合温度为60℃,包合率可达94%。2.2包合物中葛根素的含量测定2.2.1紫外检测波长的选择精密称取葛根素标准品10mg于100ml量瓶中,以95%乙醇5mL溶解,以双蒸水定容。再取5ml于100ml量瓶中,以双蒸水定容。扫描测定其在200~500nm范围内的紫外吸收光谱。结果显示,PU在(250&#177;2)nm有最大吸收,而β拟CD在此波长处无干扰。配置PU拟β拟CD包合物溶液,其吸收光谱与PU标准品吸收光谱一致。因此,确定250nm为药物的检测波长。表2正交试验表(略)2.2.2标准曲线的建立精密称取葛根素标准品5.0mg,置于25ml容量瓶中,用双蒸水溶解并稀释至刻度,得到浓度为0.2mg/ml的PU溶液,作为母液。再取5ml于25ml量瓶中,以双蒸水定容,得到浓度为0.04mg/ml的PU标准溶液。然后再取1、2、3、4、5、6ml于25ml量瓶中,以双蒸水定容并在250nm处分别测定A值。再对A-C作图,得一标准曲线为y=63.375x+0...3含量测定将包合物从冰箱中取出,用抽滤器抽滤,先后DOC格式论文,方便您的复制修改删减以少量双蒸水和无水乙醇冲洗滤饼并收集滤液,将抽滤得的滤饼放入真空干燥器中干燥,55℃干燥10h即得。将收集的滤液置于锥形瓶中,吸取20μl滤液于100ml容量瓶中,将滤液稀释到5000倍,在250nm处测定A值为0.449,包合率为94%。2.3葛根素β拟CD包合物形成验证分析2.3.1紫外分光光度法将葛根素、葛根素拟包合物、物理混合物在200~300nm做紫外扫描。结果表明葛根素在250处吸收峰明显,而葛根素拟β拟环糊精包合物在紫外区无明显吸收峰,说明葛根素已被β拟CD包合形成了包合物。2.3.2红外分光光度法2.3.2.1压片将KBr研细,(20N)液压成片,作为空白片,压30~60s,以下相同。取KBr和β拟CD,(β拟CD少量)混合,混合均匀,(20N)液压成片。取KBr,β拟CD,葛根素物理混合,混合均匀后,(20N)液压成片。取包合物(少量)和KBr,混合均匀后,(20N)液压成片。将压好的片1
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