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液体石油产品烃类测定法(荧光指示剂吸附法).pdf11页
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中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
液体石油产品烃类测定法
荧光指示剂吸附法一
民 共 和 国
量监督检验检疫总局
标准等效采用美国试验与材料协会标准 《液体石油产品烃类测定法荧光
指示剂吸附法 》,对
《液体石油产品烃类测定法荧光指示剂吸附法》进行修订。
的主要差异本标准引用标准采用我国相应的国家标准和行业标准。本标准在注中增加了液体荧光指示剂的相关内容。
标准与的主要差异 本标准取消了
中“本标准不适用于含有 或更轻的烃类,
以上的石油馏分”的规定,本标准规定不适用于含有影响烃类色层读数的深色组分的
样品。 本标准对精密度是否适用于含有含铅抗爆混合物、含氧化合物组分的车用汽油和由非石油矿物
燃料得到的产品作了描述 本标准适用于含有某些含氧化合物的样品,增加了含有含氧化合物样品测定结果的修正公式和
精密度。 本标准增加了“引用标准”、“于扰物质”和“取样”等章条。本标准对精密内径玻璃管吸附柱分析段内径要求由 规定的约长的
水银柱在分析段的任何部分其长度变化不应超过。改为不应超过 ,本标准规定了所用硅胶的规格要求。 本标准增加了辨别色层界面的示意图,删除了
中的“烃类测定仪组装图” 本标准对气路系统组件和所加气压做了相应调整。 本标准取消了“附录 预防措施说明”。
标准由国家石油和化学工业局提出。
标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。
标准起草单位中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。
标准主要起草人蔡秀党、赵彬、李凤金。
标准首次发布于
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工业分析技术 第十一章 石油产品分析
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浅谈液体石油产品的采样
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浅谈液体石油产品的采样
官方公共微信《原油和液体石油产品密度,相对密度和API重度标准测定法(…》
原油和液体石油产品密度,相对密度和API重度标准测定法(…
自己收藏的觉得很有用故上传到百度与大家一起分享！ASTMD名称：原油检测标准手册（MPMS）第9.1章名称：160/99原油和液体石油产品密度相对密度和API重度标准测定法（密度计法）1(吕晓华 贺国庆 张金龙 新疆阿拉山口出入境检验检疫局技术中心)本标准发布采用固定标示D1298：标示后的数字表示首次采用本标准的年份或最后一次对标准的修订年份破折号后的数字表示最近一次标准通过的年份上标?表示最近一次修订或通过时编辑上的修改本标准使用已通过防护部代办处批准?1注-为了遵守ASTM-API联合会制定的标准合同2007年10月脚本1和标准文本都做了编辑和修订警告的注释也于2002年10月移到了本标准的文本中?2注-2003年10月对表4内容作了编辑上的修改1． 范围1.1本标准检测方法包括使用玻璃密度计在实验室测定液体原油及雷德蒸汽压为101.325kpa或小于该值的原油石油产品石油产品混合物和非石油产品1.2通过密度计测得的数值既是在标准温度下的也是在其他温度下的测定值密度值既可以在标准温度下测定也可以在其他任意温度条件下测得在其他温度下的刻度读数（视密度）通过石油计量表修正为标准密度；在其他温度下的密度计读数仅是视密度而不是在标准温度下的密度值1.3密度相对密度和API重度通过使用石油计量表可转化为标准温度下的其他单位的密度值1.4在Annex A1中为测定方法提供了一个数据修正和鉴定的程序1.5该标准不是为了单纯阐述各种安全因素如果可能的话建立与使用该方法有关的适当的既安全又健康的操作程序是使用该标准人员的责任因为确定规范的操作要比单纯使用更重要2．引用标准2.1ASTM标准D97石油产品倾点测定法2D323石油产品蒸汽压测定法（雷德法）2D1250石油计量表指南2D2500石油浊点检测法2D3117石油馏分浊点测定法3D4057石油和石油产品手工取样法（见API MPMS 8.1节）3D4177石油和石油产品自动取样法（见API MPMS 8.2节）3D5854液体石油和石油产品手工混样法（见API MPMS 8.3节）4E1ASTM 温度计标准5E100ASTM密度计标准52.2API标准6MPMS8.1石油石油产品手工取样（ASTM D4057）MPMS8.2石油石油产品自动取样（ASTM D4177）MPMS8.3液体石油和石油产品的手工混样（ASTM D5854）2.3石油标准的组成7IP389石油中馏馏分结晶蜡点测定法（热重-差示扫描量法）IP标准法读本附录AIP标准温度计说明2.4 ISO 标准8ISO649-1实验室玻璃制品-一般用途密度计-第一部分说明3．术语3.1本标准的术语定义：3.1.1密度名词-在15℃101.325kpa下单位体积液体的质量以kg/m3表示3.1.1.1说明-其他标准温度下的密度如对于某些产品和在某些场所20℃下的密度也被使用少数单位如kg/l和g/ml仍被使用3.1.2相对密度（比重）是在特定温度下某一体积液体的质量与在同温度下或不同温度下同体积纯水质量之比两种标准温度在以下将被明确说明3.1.2.1说明：一般的标准温度包括60/60℉20/20℃20/4℃以前使用比重这一术语现在仍能看到3.1.3 API 重度名词-用来表示油品相对密度60/60℉的一种约定尺度其关系式如下：°API=141.5/（相对密度60/60℉）-131.5
（1）3.1.3.1说明-标准温度如没有其他说明定义中指得是温度为60℉3.1.4视密度名词-它是指在某一温度下观察到的密度计读数而不是在指定标准温度下的密度值这些数值只是密度计读数并不是在其他温度下的密度相对密度API重度3.1.5浊点名词-在规定条件下被冷却液体开始出现蜡结晶时液体混浊时的温度3.1.6倾点名词-在规定条件下被冷却的石油和石油产品试样尚能流动的最低温度3.1.7蜡出现温度（WAT）在规定条件下被冷却的石油和石油产品蜡固体形成时的温度4．方法概要4.1使试样处于规定温度下将试样倒入与规定温度大致相同的密度计量筒中将合适的也在同温度下的密度计放入试样中并使其静止当温度达到平衡后读取密度计读数和试样温度使用石油计量表将观察到的密度计读数换算成标准密度如果需要将密度计量筒连同内装的试样一起放到恒温浴以免在测定过程中温度变动过大5．应用意义5.1在监控运输中标准温度条件下进行体积与体积质量及两者之间的换算对准确测定石油和石油产品密度相对密度(比重)API（重度）是重要的5.2该方法最适用于低黏度透明液体的密度相对密度(比重)或API重度的测定该检测方法也适用于有足够时间让密度计达到平衡的粘稠液体和不透明液体密度读数要采用合适的弯月面修正5.3当测定散料油时在接近散料油温度条件下观察密度计读数可减小体积带来的误差5.4密度相对密度（比重）或API重度是关系到石油质量和价格的因素但是石油的密度性质并不能完全表示石油的质量还需要其他性质来综合考虑5.5密度对自动化飞机轮船的燃料油消耗是一个重要质量指标因为这些方面都会影响燃料油的储存处理和燃烧6．仪器6.1密度计玻璃制具有密度读数的刻度间隔相对密度（比重）API重度应符合E100或ISO649-1和表1中给出的技术要求6.1.1使用者也应该明确检测的仪器符合物质、直径和刻度误差要求仪器需有一个标准体系认可的标准证书并按标准分类观察到的密度读数应当使用合适的修正值仪器满足测定方法要求如果没有提供被认可过证书的仪器都归为不确定6.2温度计需有使用范围均匀刻度最大允许刻度误差列于表2并且符合E1和IP附录A6.2.1选择检测装置和可以使用的体系该体系提供的标准体系总的不确定性不能高于使用玻璃器皿中液体的温度计6.3密度计量筒是由透明玻璃塑料（见6.3.1）或金属制成量筒内径应至少比密度计外径大25mm其高度应是使合适的密度计漂浮在试样中时密度计底部与量筒底部间距至少有25mm表1
推荐密度计技术要求单位
密度测量范围
弯月面密度范围
修正值密度kg/m3 15℃
+0.3600～1100
+0.7600～1100
+1.4相对密度（比重）0.600～1.100
+0.000360/60℉
0.600～1.100
+0.00070.600～1.100
+0.0014相对密度（比重）60/60℉
0.650～1.100
±0.0005°API
±0.1A刻度的间隔和误差表2 推荐温度计技术要求单位
最大误差℃
±0.256.3.1塑料密度计量筒应不变色能抗油样侵蚀及不影响被测物质的性质此外量筒长期暴露在日光下不应变得不透明6.4恒温浴其尺寸大小应能容纳密度计量筒能使试样完全浸没在恒温浴液面以下温度控制系统能够保持水浴温度在试样温度±0.25℃以内6.5玻璃或塑料搅拌棒长约400mm.7．样品制备7.1 若没有其他要求非挥发性石油和石油产品应按D4057（API MPMS 8.1节）和D4177（API MPMS 8.2节）取样法取样7.2 挥发性原油和石油产品取样采用D4057（API MPMS 8.1节）方法为减少轻组分损失而影响密度测定的准确度可使用一个体积可变的取样器在取样后如果没有该设备为了尽可能减少组分损失应将试样转移至能够制冷的容器中7.3 样品混合用于试验的混合试样尽可能代表整批测试样品但在混样操作中,应始终注意保持样品的完整性对含水或沉淀物或两者都含有的挥发性原油和石油产品及含蜡的挥发性原油和原油产品加热时可能会引起轻组分损失采用（第7.3.1-7.3.4节）中给出的方法可保持试样组分的完整性7.3.1 RVP大于50kpa的挥发性原油和石油产品-为减少轻组分损失样品应在原容器和密闭系统中混合注1-在敞开的容器中混合挥发性式样将会导致轻组分的损失从而影响试样密度值7.3.2 含蜡原油-如果原油的倾点高于10℃或浊点（WAT）高于15℃时在混样前要加热试样使试样温度高于倾点9℃或浊点3℃以上为减少轻组分损失样品应尽可能的在原容器和密闭容器里混合7.3.3含蜡馏分-在混样前将试样加热至浊点（WAT）3℃以上7.3.4残渣燃料油-在混样前把试样加热至试验要求温度（见8.1.1和注4）7.4其他关于液体试样混合及处理方法见D5854（API MPMS 8.3节）8．测定方法8.1 试验温度8.1.1 把试样加热到能让它充分流动但温度不能高至引起其轻组分的损失温度也不能低到试样中的蜡析出注2-用密度计法测定密度相对密度或API重度在标准温度或接近标准温度时测定最为准确注3-石油计量表中的体积、密度相对密度或API重度修正值是基于大量典型物质的一般补充同样的系数用于每一套表中在同一温度下由测试样品常数和标准常数之间的差异可能引起的间隔最小误差需要修正测定温度与标准温度的差异对试验结果会造成更严重的影响注4-要在被测样品物化特性合适的温度下获得密度计读数这个温度最好接近标准温度20℃当密度只用于散装石油计量时在散装石油温度±3℃下来测定密度（见5.3）8.1.2原油样品在接近标准温度下测定时如果样品有蜡析出则要高于倾点9℃以上或高于浊点3℃以上中一个较高的温度下测定注5-对于原油样品蜡析出现象用IP389可以判断用50μl±5μl修正用该技术要求来判定原油蜡析出温度的方法还未被确定9．仪器校正9.1密度计和温度计按ANNEX A1的方法来修正10．检测方法10.1在测定温度约±5℃下使用密度计量筒和温度计10.2将试样转移到清洁温度稳定的密度计量筒中转移时避免试样飞溅和气泡生成同时减少试样中轻组分的挥发（注意-易燃性蒸汽可能会引起闪火！）10.3通过虹吸或水驱动转移高挥发试样（注意-用嘴吸取试样可能导致吸入样品）10.3.1含有酸或其他水溶液物质的试样用虹吸管移至量筒中10.4在量筒中放入密度计前用一片清洁的滤纸除去试样表面上形成的所有气泡10.5把装有试样的量筒垂直的放在没有空气流动的地方在整个试验期间环境温度变化应不大于2℃当环境温度变化大于±2℃时应使用恒温浴保持温度稳定10.6用合适的温度计或温度测定仪搅拌棒作垂直旋转运动搅拌试样来确保整个量筒中试样温度、密度均匀记录试样温度接近至0.1℃,从密度计量筒中取出温度计温度测定仪或搅拌棒注6-若使用液体玻璃密度计通常使用搅拌棒10.7把合适的密度计放入液体中当密度计达到平衡位置时放开应小心操作以避免弄湿自由漂浮的密度计液面以上干管部分对于低黏度透明或半透明液体把密度计按至平衡点以下1mm至2mm,当它再回到平衡位置时观察弯月面形状如果弯月面改变应清洗密度计干管重复此操作直到弯月面形状保持不变10.8对于不透明黏稠液体使密度计缓慢的浸入液体中10.9对透明低黏度液体将密度计插入液体约两个刻度放开时要轻轻的旋转一下密度计使他能离开量筒壁自由飘浮直到静止在溶液中由于密度计干管上沾有液体会影响密度读数因而不要弄湿液面以上密度计干管部分10.10要有充分的时间让密度计静止并让所有气泡升至液体表面读数前要除去所有气泡10.11当使用塑料量筒时要用湿布擦试量筒外壁以除去所有静电（注 使用塑料量筒常形成静电荷并可能妨碍密度计的自由飘浮）10.12当密度计离开量筒壁自由飘浮静止时按10.12.1或10.12.2读取密度计刻度值读至最接近刻度间隔的1/5处10.12．1测定透明液体时先将眼睛放于稍低于液面的位置观察慢慢上升至液面上先看到一个不正的椭圆然后逐渐变成一条与密度计刻度相切的一条线（见图1）图1
透明液体的密度计刻度读数10.12.2测定不透明液体使眼睛稍高于液面位置观察（见图2）密度计读数为液体上弯月面与密度计刻度相切的那一点注7- 使用金属密度计量筒测定不透明液体时只有让试样液面装至距量筒顶端5mm以内才能确保读数准确图2
不透明液体的密度计刻度读数10.13记录密度计读数后立即小心的取出密度计插入温度计或温度计测定仪垂直的搅拌试样记录温度接近到0.1℃如果这个温度读数与开始温度读数（见10.6）相差大于0.5℃应重新读取密度和温度读数直到温度变化稳定在±0.5℃以内如果不能得到稳定温度把密度计量筒放在恒温浴内重复10.5以后的操作步骤10.14试验温度高于38℃要让铅弹蜡封型密度计垂直的滴干并冷却11．计算11.1对观察到的温度计读数（见10.6和10.13）作相关修正后记录两个温度读数的平均值接近0.1℃11.2由于密度计读数是按液体水平面标定的对于不透明液体应按表1中给出的弯月面修正只碓观察到的密度计读数作弯月面修正注8-对特殊用途的密度计下弯月面修正值的确定方法是将这只密度计浸入与被测试样表面张力接近的透明液体中观察液体在密度计干管上爬升的最大高度本方法规定的密度计下弯月面修正值见表111.3对观察到的密度计读数作相关修正后其数值应该读至接近0.1kg/m3,0.0001g/ml、kg/l.或相对密度API读至0.111.4如果密度计是在某个温度下而不是在标准温度下标定的则运用以下公式来修正密度计读数：ρr=
ρt1-[23×16-69(t-r)-2×10-8(t-r)2]
（2）ρr=标准温度下的密度计读数 r℃ρt=密度计标杆上的密度读数其标准温度是t℃.11.5在实验中根据物质的性质参考D1250用石油计量表相应部分减去修正的密度计读数转化为密度相对密度或API密度在石油计量表的表3中举出了相关表的数据实例11.5.1修正的密度值的严格程序采用原油计量表中包含的计算机执行程序而不是印刷表如果要使用印刷表要确保发现所有误差因为使用版本已包含原版本中的内容这个表中还包含了含有苏打-石灰的玻璃密度计膨胀以及超过温度范围的密度计收缩修正视密度要直接加上要求的修正值11.5.2密度单位由kg/m3换算到g/ml, kg/l应除以10311.5.3用表51（15℃密度）21（60/60℉相对密度）或表3（API重度）参考D1250标准可相互换算视密度计量单位表3 石油计量表数据实例种类
密度15℃kg/m3
密度20℃ kg/m3
相对密度60/60℉
5A石油产品
5D12．报告结果12.1标准温度下密度最终结果以kg/m3表示时报告到0.1kg/m312.2密度最终结果以标准温度下以kg/l或g/ml表示时报告至0.000112.3相对密度无单位最终结果在两个标准温度下报告至0.000112.4 API重度最终报告之0.1°API13．精密度和偏差13.1精密度是通过实验室内结果统计该方法的精密度确定如下13.1.1重复性-同一操作者采用同一仪器在恒定操作条件下,对同一种测定试样按实验方法正确的操作所得连续测定结果之间的差异在长期的操作实践中在正常的操作条件下超过表4所示的数值的可能性只有二十分之一表4
精密度值石油产品
透明低粘度液体参数
温度范围 ℃（℉）
再现性密度
1.2（29～76）
kg/L或g/ml
0.0012相对密度
0.0012(29～76)API重度
0.3石油产品
不透明液体参数
温度范围 ℃（℉）
再现性密度
1.5（29～76）
kg/L或g/ml
0.0015相对密度
0.0015(29～76)API重度
0.513.1.2再现性-不同操作者在不同实验室对同一测试样按实验方法正确的操作得到的两个独立的结果之间的差在长期的操作时间中超过以下数值的可能性只有二十分之一13.2偏差-本实验方法并未确定偏差然而如果密度计的标定方法是由国际标准和技术协会提供的其绝对值是没有偏差的14．关键词14.1 API重度原油密度密度计原油计量表石油产品相对密度比重15.引用说明1．本标准是属于美国材料与实验协会D02关于石油产品和润滑油及石油学会关于石油检测方法的管辖范围并且直接对D02.02/COMQ,ASTM-API联合委员会负责本标准通过1999年8月公布原公布版本是D1298-53最后一次修订版本是D90）?12.ASTM 标准手册05.01卷3.ASTM 标准手册05.02卷4.ASTM 标准手册05.03卷5.ASTM 标准手册05.04卷6.石油检测标准手册.美国石油学会1220L St.,NW,WashingtonDC20005.7.石油学会61 New Cavendish St.,London,W1M 8AR,UK.8美国国际标准学会11W42ndSt.,13thfloor,New York.NY 10036附录（ANNEX）(强制说明）A1仪器A1.1仪器鉴定和标准证书A1.1.1密度计应该鉴定或校正用一个标准密度计（见6.1.1）来比较鉴定或者用一个有证标准物质在特定的标准温度下来标定A1.1.1.1通过参考数字标记密度计的刻度应准确的标在密度计标杆上如果标杆刻度已经磨损则应丢弃该密度计A1.1.2温度计用标准温度测定体系可溯源的国际标准或是用冰点确定温度都是可行的至少每6个月复检一次1本文由()首发，转载请保留网址和出处！
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