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2羟基1萘醛亚胺镍配合物的合成、结构和降冰片烯均聚催化
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配位化合物cis-[pd(bipy-ethyl)cl2]的合成、晶体结构及其抗癌活性研究
study on synt.
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study on synthesis, crystal structure and anticancer activity
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配位化合物cis-[pd(bipy-ethyl)cl2]的合成、晶体结构
官方公共微信含氮二齿配体构筑的四氰合金属基配位聚合物的研究--《江苏科技大学》2015年硕士论文
含氮二齿配体构筑的四氰合金属基配位聚合物的研究
【摘要】：四氰基配位聚合物由于具有有趣的拓扑结构及优异的性能因此在配位化学领域中具有重要的研究价值。本论文以[M'(CN)4]2-(M'=Ni,Pd,Pt)为构筑基元与过渡金属离子和含氮二齿配体组装反应,得到了22个新型四氰合金属基配位聚合物。利用单晶X射线衍射仪测定了这些配位聚合物的晶体结构,对部分配位聚合物进行了粉末X射线衍射、红外光谱和热重等基本表征,并利用吸附仪研究了部分配位聚合物的气体吸附性质。以[M'(CN)4]2-(M'=Ni,Pd,Pt)为构筑基元,与过渡金属离子Cd2+以及含氮二齿配体吡嗪(pyrazine,py)、2-chloropyrazine组装反应得到4个配位聚合物:Cd(py)2][Ni(CN)4](1)、[Cd(2-chloropyrazine)(H2O)][Ni(CN)4](2)、[Cd(2-chloropyrazine)-(H2O)][Pt(CN)4](3)和[Cd(2-chloropyrazine)2][Pd(CN)4](4)。单晶结构分析表明:配位聚合物1为正交晶系,空间群Pmna,二维波浪形平面结构;配位聚合物2为正交晶系,空间群Pnma,二维波浪形平面结构;配位聚合物3为正交晶系,空间群P212121,三维多孔结构;配位聚合物4为单斜晶系,空间群P21/c,二维波浪形平面结构。以[M'(CN)4]2-(M'=Ni,Pd,Pt)为构筑基元,与过渡金属离子Cd2+、Mn2+以及含氮二齿刚性柱状配体4,4'-联吡啶(4,4'-bipyridine,bpy)、1,2-二(4-吡啶基)乙炔(1,2-bis(4-pyridyl)acethlene,bpac)组装反应得到3个配位聚合物:[Cd(bpy)][Ni(CN)4](5)、[Mn(bpac)2(H2O)2][Pt(CN)4](6)和[Mn(bpac)2(H2O)2][Pd(CN)4](7)。单晶结构分析表明:配位聚合物5为正交晶系,空间群为Pmma,三维Hofmann类结构;配位聚合物6、7为同构物,均为三斜晶系,空间群P1,一维直线型链状结构。配位聚合物5对N2及H2的吸附量均较小,可能是由于其孔洞尺寸较小而导致的。以[M'(CN)4]2-(M'=Ni,Pd,Pt)为构筑基元,与过渡金属离子Cd2+、Mn2+以及含氮二齿柔性柱状配体1,2-二(4-吡啶基)乙烯(1,2-di(4-pyridyl)ethylene,dpe)、4,4′-偶氮吡啶(4,4′-azopyridine,azpy)组装反应得到6个配位聚合物:[Cd(dpe)][Ni(CN)4](8)、[Cd(dpe)2][Cd(dpe)(H2O)2][Pt(CN)4]2(9)、[Mn(azpy)][Ni(CN)4]·C2H6O·0.5H2O(10)、[Cd(azpy)][Ni(CN)4]·C2H6O·0.5H2O(11)、[Cd(azpy)][Pt(CN)4](12)和[Cd(azpy)][Pd(CN)4](13)。单晶结构分析表明:配位聚合物8为正交晶系,空间群Pbam,三维Hofmann类结构;配位聚合物9为单斜晶系,空间群C2/c,三维非Hofmann结构;配位聚合物10、11为同构物,均为正交晶系,空间群为Pbam,三维Hofmann类结构;配位聚合物12、13为同构物,均为正交晶系,空间群为Pmma,三维Hofmann类结构。配位聚合物8对H2具有较小的吸附量;配位聚合物11对H2、N2、CO2的吸附量均较小。较小的气体吸附可能是由于这两个配位聚合物孔洞结构的尺寸大小不利于这类气体的吸附导致的。以[M'(CN)4]2-(M'=Ni,Pd,Pt)为构筑基元,与过渡金属离子Cd2+、Mn2+、Zn2+、Fe2+以及含氮二齿柔性配体4,4′-连吡啶硫(4,4′-dipyridyl sulfide,dps)组装反应得到9个配位聚合物:[Cd(dps)][Ni(CN)4](14)、[Cd(dps)][Pd(CN)4](15)、[Cd(H2O)2][Cd(dps)2][Pt(CN)4]2(16)、[Cd(dps)][Pt(CN)4](17)、[Cd(dps)][Pd(CN)4](18)、[Mn(dps)2][Ni(CN)4]·H2O(19)、[Cd(dps)2][Ni(CN)4]·H2O(20)和[Zn(dps)2][Ni(CN)4](21)、[Fe(dps)2][Ni(CN)4]·H2O(22)。单晶结构分析表明:配位聚合物14、15为同构物,均为三斜晶系,空间群为P-1,三维Hofmann类结构;配位聚合物16为三斜晶系,空间群为P-1,二维波浪形平面结构;配位聚合物17、18为同构物,均为单斜晶系,空间群C2/c,三维非Hofmann结构;配位聚合物19、20为同构物,均为正交晶系,空间群为P212121,二维波浪形平面结构;配位聚合物21、22结构相类似,配位聚合物21为单斜晶系,空间群为P2/n,二维波浪形平面结构;配位聚合物22为单斜晶系,空间群C2/c,二维平面结构。配位聚合物14、17具有较好的热稳定性。配位聚合物14的N2最大吸附量为0.2889 mmol/g,较小的气体吸附可能是由于其孔洞尺寸大小不一致而导致的。
【关键词】：
【学位授予单位】：江苏科技大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2015【分类号】：O641.4【目录】：
摘要6-8Abstract8-16第1章 绪论16-24 1.1 氰基桥联配位聚合物概述16 1.2 四氰合金属基配位聚合物16-23
1.2.1 四氰合金属基配位聚合物的结构16-19
1.2.2 四氰合金属基配位聚合物的性质研究19-23
1.2.2.1 储气性质研究19-21
1.2.2.2 自旋翻转性质研究21-23 1.3 选题意义及研究内容23-24第2章 py、2-chloropyrazine构筑的四氰合金属基配位聚合物的结构及表征24-36 2.1 引言24 2.2 实验部分24-28
2.2.1 试剂与仪器24-25
2.2.2 测试方法和测试条件25
2.2.3 配位聚合物 1-4 的单晶培养25-26
2.2.4 配位聚合物 1-4 晶体结构测定26-28 2.3 结果与讨论28-33
2.3.1 配位聚合物 1-4 的晶体结构描述28-32
2.3.2 配位聚合物 1、3 的谱学表征32-33
2.3.2.1 配位聚合物 1、3 的X射线衍射分析(XRD)32
2.3.2.2 配位聚合物 1、3 的红外光谱分析(IR)32-33
2.3.2.3 配位聚合物 1、3 的热重分析(TG)33 2.4 本章小结33-36第3章 bpy、bpac构筑的四氰合金属基配位聚合物的结构及吸附性质研究36-46 3.1 引言36 3.2 实验部分36-39
3.2.1 试剂与仪器36
3.2.2 测试方法和测试条件36
3.2.3 配位聚合物 5-7 的单晶培养36-37
3.2.4 配位聚合物5粉末样品的合成37
3.2.5 配位聚合物 5-7 的晶体结构测定37-39 3.3 结果与讨论39-43
3.3.1 配位聚合物 5、6 的晶体结构描述39-41
3.3.2 配位聚合物 5、6 的谱学表征41-43
3.3.2.1 配位聚合物 5、6 的X射线衍射分析(XRD)41-42
3.3.2.2 配位聚合物 5、6 的红外光谱分析(IR)42
3.3.2.3 配位聚合物 5、6 的热重分析(TG)42-43 3.4 配位聚合物5的储气性质研究43-44 3.5 本章小结44-46第4章 dpe、azpy构筑的四氰合金属基配位聚合物的结构及吸附性质研究46-64 4.1 引言46 4.2 实验部分46-51
4.2.1 试剂与仪器46
4.2.2 测试方法和测试条件46
4.2.3 配位聚合物 8-13的单晶培养46-47
4.2.4 配位聚合物 8、11粉末样品的合成47
4.2.5 配位聚合物 8-13的晶体结构测定47-51 4.3 结果与讨论51-61
4.3.1 配位聚合物 8、9、11、12的晶体结构描述51-58
4.3.2 配位聚合物 8、9、11、12的谱学表征58-61
4.3.2.1 配位聚合物 8、9、11、12的X射线衍射分析(XRD)58-59
4.3.2.2 配位聚合物 8、9、11、12的红外光谱分析(IR)59-60
4.3.2.3 配位聚合物 8、9、11、12的热重分析(TG)60-61 4.4 配位聚合物 8、11的储气性质研究61-62 4.5 本章小结62-64第5章 dps构筑的四氰合金属基配位聚合物的结构及吸附性质研究64-84 5.1 引言64 5.2 实验部分64-71
5.2.1 试剂与仪器64
5.2.2 测试方法和测试条件64
5.2.3 配位聚合物 14-22的单晶培养64-65
5.2.4 配位聚合物17粉末样品的合成65
5.2.5 配位聚合物 14-22的晶体结构测定65-71 5.3 结果与讨论71-81
5.3.1 配位聚合物 14、16、17、19、21、22的晶体结构描述71-78
5.3.2 配位聚合物 14、17、19、21的谱学表征78-81
5.3.2.1 配位聚合物 14、17、19、21的X射线衍射分析(XRD)78-79
5.3.2.2 配位聚合物 14、17、19、21的红外光谱分析(IR)79-80
5.3.2.3 配位聚合物 14、17、19、21的热重分析(TG)80-81 5.4 配位聚合物14的储气性质研究81-82 5.5 本章小结82-84结论84-86参考文献86-92攻读硕士学位期间所发表的学术论文92-94致谢94
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> 《Science》：找到Suzuki-Miyaura反应中缺失的那一环
《Science》：找到Suzuki-Miyaura反应中缺失的那一环
X-MOL发布于
铃木-宫浦反应（Suzuki-Miyaura reaction），又称铃木反应（Suzuki reaction）或铃木偶联（Suzuki Coupling），由铃木章（Akira Suzuki）于1979年首先报道，他也凭借此贡献获得2010年的诺贝尔化学奖。Suzuki反应具有很强的底物适应性及官能团耐受性，已成为构建C-C键的最重要和最普遍的方法之一。在反应过程中，碳中心由硼原子转移到钯原子上的转移金属化（transmetalation）步骤十分关键。不过这个过程发生的非常快，很难进行观察。最近，伊利诺伊大学的Scott E. Denmark教授和Andy A. Thomas在《Science》刊文报道了转移金属化前的反应中间体结构，钯和硼通过氧原子连接在一起（Pd-O-B），这种关键中间体在之前很难获得。（Pre-transmetalation intermediates in the Suzuki-Miyaura reaction revealed: The missing link. Science, DOI:10.1126/science.aad6981）使用低温核磁共振（NMR）光谱和动力学方法，Thomas和Denmark生成、观察、表征了Pd-O-B络合物中间体。他们发现了三种含有Pd-O-B连接的不同中间体结构，一种三配位硼络合物（下图11）以及两种四配位硼络合物（下图18、20）。在关键的转移金属化步骤中，这些络合物中间体硼上的芳基转移到配位不饱和的钯中心上。研究人员还发现，钯原子上的空配位位点是这些Pd-O-B络合物中间体发生转移金属化的前提。这些研究成果能够帮助化学家更好的了解铃木-宫浦反应的机理，有助于进一步研究这一反应，并扩大它的使用范围。
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