用Jade分析XRD图谱上衍射峰的物相
衍射峰位置,多少决定物质的外形,(立方或六方等等),还有晶胞尺寸.(共两个因素) 一般来讲,单质元素,小体积.衍射峰就少.正常的.(你可以比对大晶胞和小晶胞的衍射线数量).影响原因:测试角度小了.解决方法:把你的测试角度放大,你就会看到其他衍射线了.
你给出的XRD谱,已经是JCPDS（粉未衍射标准联合会）发行的PDF《粉末衍射卡片集》（Powder&Diffraction&Files,简称&PDF卡片）：80-0074 ZnO.这个卡片上的所有参数、信息,你都可以引用.因为作这张谱图的试样是作者千辛万苦提纯、精选的,谱图多次作XRD谱
你这应该是同一种物质的不同物相,即它们的化学成分相同但晶体结构不同.每一种物相都有自己特有的X射线衍射谱,而样品中某种物质的含量和它的衍射峰强度有关.
Dc = 0.89λ /(B cos θ)(λ为X 射线波长, B为衍射峰半高宽, θ 为衍射角) XRD谱图上有上述值 带进去就可以求出颗粒大小XRD详细图上有看到结晶度
峰的面积表示晶体含量,面积越大,晶相含量越高.峰窄说明晶粒大,可以用谢乐公式算晶粒尺寸.峰高如果是相对背地强度高,表示晶相含量高,跟面积表示晶相含量一致.峰高如果是A峰相对B峰高很多,“两峰的高度比A/C”相对标准粉末衍射图对应峰的高度比要大很多,那么这个材料是A方向择优取向的
通过布拉格定律计算晶胞常数.一般假设为立方计算.要是计算的结果和立方不符再假设四方.然后你就能确定到底是体心还是面心或者底心的了.
分析XRD图谱,必须用到pdf卡片,一般都是使用MDI Jade软件进行处理.而你看到的那些峰,实际上就是晶胞晶面的衍射峰.你会经常在文献上看到别人的XRD图衍射峰上有“某某物质（111）”指的就是这个衍射峰是某某物质的111晶面衍射峰.你要的结果是谱图的定性分析,定量分析一般不会用XRD来标准,主要使用EDS等表征.
美女.这么复杂的问题,才5分是不是太少了点呢?第一步,你先去把可能存在的各物质的标准PDF卡片找出来,在XRD图中对照标准PDF卡片标出各种物质的晶系,晶格常数等信息,PDF卡片上都有.第二步,用内标法或者K值法算样品中各种晶相的百分含量.内标法要做内标曲线,K值法会简单点.第三步,根据你样品中不同晶相所对应的晶面间距
很有可能是因为 物相是以非晶态存在的,非晶态存在的物质在进行XRD测试时会成为背底 再问： SiC应该都是晶态的吧，可是也分析不出来 再答： 那就不清楚了，你可以看看相关领域的文献中是怎么分析的了
首先简单说下原理——角度θ为布拉格角或称为掠射角.关于XRD的测量原理比较复杂,要知道晶体学和X射线知识.简单的来说（对粉末多晶）：当单色X射线照射到样品时,若其中一个晶粒的一组面网（hkl）取向和入射线夹角为θ,满足衍射条件,则在衍射角2θ（衍射线与入射X射线的延长线的夹角）处产生衍射.但在实际应用中,我们只需用仪器
楼上的回答有误.如果你做的是粉末衍射的话,只有一个峰,你要先在pdf卡片中找到最可能的物相是哪一个,然后看你的物质和标准卡片对比少了的峰是哪些,还有就是你测试的物质这个唯一的峰对应的是不是标准卡片上的最强峰.就你单独给个这个条件我还不好具体说,不过楼上的回答应该改为某一晶面的衍射峰越强,说明该晶面越多,因此取向越好,而
通过XRD衍射峰强度的比较来判断结晶程度的好坏是刚接触XRD的同志们经常的思维模式,很遗憾,这种想法是不科学.影响XRD衍射峰强度的因素有很多,随便一本X衍射方面的书都会有详细的阐述,其中在实际实验中,影响衍射峰强度最主要因素有两点：样品本身的择优取向和测试方式.择优取向一般都很好理解,而测试方式是很多同志不了解的（甚
你这个不是纯的锐钛型二氧化钛,是否纳米级这个没法看出来,但是我可以肯定你的不是纯的锐钛型二氧化钛,里头掺杂了金红石型二氧化钛.比如锐钛型二氧化钛一般在25度左右有一个明显的特征峰,在37-40度之间有三个护卫型三峰.这个锐钛型的标准X射线衍射峰.但是仔细看,你的这两张XRD图,在27度位置出现了金红石型二氧化钛的波峰,
用xrd图谱中的d值与标准的pdf卡片进行比对,先对三强峰的d值,误差不超过0.02就行,看看定性分析的书!很多的!
很好撒,峰很强,很清楚的阿尔法氧化铝图谱.你要分析什么东西?如果你要看是不是阿尔法氧化铝,那么它是.你可以比照标准图谱,就清楚了.最多再看看有没有其他晶型的氧化铝杂质峰.其他的估计看不出来.特别是纳米不纳米的,XRD看不出来
卡片900多M啊~可以到六维空间下的,貌似只有2006版的,不过肯定够用了~
应该是晶体结构 再问： 能具体点吗？3q 再答： 囧，我之前说错了。 和别人讨论了一下，我们认为这是样品的来源。 因为卡片库可由不同研究者向其提供发现的新物质的XRD谱图，审核之后汇总。用syn等注明用来建立该卡片的物质的来源，即它是合成产物还是中间产物等。 个人意见：应用时可当做“可信度”参考。面对好几种检索结果，没
最简单的就是看峰的形状,如果是尖锐的峰说明结晶性能好,弥散的峰说明结晶性不行；还可以计算结晶度；最主要的是利用JADE软件分析,可以进行衍射峰的指标化、进行晶格参数的计算、根据标样对晶格参数进行校正、轻松计算峰的面积、质心、出图更加方便,你可以在图上进行更加随意的编辑.
嗨!大家好!新年快乐!现在是2011年元月2日!假期中一、谱图横坐标2θ,从而知道掠射角θ(入射角的余角,又称为布拉格角).然后就可以求得谱线对应的晶面-晶面间距d值；最后可获得晶体的长宽高几何尺寸.可参见我的以前回答：二、谱图的谱线强度（纵标）；如果是照片、感光底片的话,就是光斑的亮度.影响衍射强度各因子的物理意义及
利用XRD图谱计算晶格常数,首先要确定样品的晶胞类型,然后利用图谱几个相对强度较大的峰,在标准图中找到相应的k,h,l 和相应晶胞角度,带入相应的计算公式,就可以解出相应的晶格常数了:用JADE软件可以很容易得到扫二维码下载作业帮
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高效液相色谱法知道了峰高面积浓度如何求含量
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有标准品的吗?要是有标准品的就是样品的峰面积或峰高与标准品浓度的乘积再除以标准品的峰面积或峰高与称样量的乘积,其中还有个稀释倍数的建议您可以到行业内专业的网站进行交流学习!分析测试百科网乐意为你解答实验中碰到的各种问题,基本上问题都能得到解答,有问题可去那提问,百度上搜下就有.
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你用的是内标还是外标啊，内标加内标物来计算，外标的话进一针标准物质，然后根据计算公式算出来。
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X射线衍射物相检测（XRD分析
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篇一：无机非金属材料测试方法练习题 无机非金属材料测试方法 一、填空题： 1. 试样由原子序数分别为Z1、Z2（Z1?Z2）的纯元素区域1、2构成时，电子束扫描到这 两个区域时产生的背散射电子数nB1、nB2二次电子数ns1、ns2之间的关系 为：
、 2. 扫描电镜上配备的。 3. 扫描电子显微镜常用的信号是 和 。 4. 球差是由于电子透镜中心区域和边缘区域（）而造成的；像散 是由于（ ）引起的；色差是（
）造成的。 二、选择题： 1.X射线衍射方法以分析（
）为主。扫描电子显微镜以分析（
）为主。 A.化学成分；B.物质相；C.物质的化学键；D.表面微形貌；E.有机化学组成 2.在电子显微分析中，加速电压越高，得到的电子束的波长（
）。 A.越长；B.越短；C.没有影响 3.电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nm厚表层成分的信号是 （）。 a．背散射电子；b.俄歇电子 ；c. 特征X射线。 4.电子与固体相互作用可以产生各种粒子信号，下列信号对应入射电子的是(
)。 A二次电子B背散射电子 C X-射线荧光D 表面元素电离 三、简答题 1.（1）试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途。
（2）扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率，并说明原因。
（3）二次电子（SE）信号主要用于分析样品表面形貌，说明其衬度形成原理。
（4）用二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 2.磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差?
3.说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨 率？
期中测试 一、填空题：（19分，每空1分） 1. 与衍射仪法相比，劳埃法使用射线，样品为，应用劳埃方程可以 从衍射图上得到晶胞参数和晶胞内原子分布，进行晶体结构分析。 2. 试样由原子序数分别为Z1、Z2（Z1?Z2）的纯元素区域1、2构成时，电子束扫描到这 两个区域时产生的背散射电子数nB1、nB2二次电子数ns1、ns2之间的关系 为：
、 。 3. X射线是一种X射线的核心部件是。 4. 体心点阵的系统消光规律是不出现反射。 5. 扫描电镜上配备的。 6. 扫描电子显微镜常用的信号是 和 7.
PDF卡片的中文名称，多晶体样品的定性相分析通过将实测获得的 值与标准的PDF相比对，从而确定待测的物相。 8. X、、 和。 9. 俄歇电子的产生过程中，若L1层电子被打出后，L3层跃入L1层，将它的多余能量传 递给L3层电子,使之脱离原子，这样的电子称为 俄歇电子 二、选择题：（10分，每题2分） 1.X射线物相定性分析方法中有三种索引，如果已知物质名时可以采用（ ）。 a．哈氏无机数值索引 ；b. 芬克无机数值索引；c. 戴维无机字母索引。 2.电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nm厚表层成分的信号是 （）。 a．背散射电子；b.俄歇电子 ；c. 特征X射线。 3.电子与固体相互作用可以产生各种粒子信号，下列信号对应入射电子的是(
)。 A二次电子B背散射电子 C X-射线荧光D 表面元素电离 4下列对布喇格公式理解不正确的是（ ） A.当d和λ一定时，衍射线的数目是一定的，只能在几个方向“反射”X射线。 B.只有特定波长范围的X射线才能产生衍射。 C.λ一定时，产生衍射的晶面族也是有限的，必须满足：d&λ/2 D.只有光程差为波长的整数倍时，相邻晶面的“反射波”才能干涉加强形成衍射线。 5.为了提高衍射花样质量，避免强直射电子束对荧光屏的损害，透射电镜在实际操作中往往需要对样品上指定区域进行电子衍射分析，这种方法称为()。 A微束电子衍射B高分辨电子衍射C选区电子衍射D会聚电子衍射 三、名词解释：（15分，每题3分） 相干散射（汤姆逊散射）： 不相干散射（康普顿散射）： 特征X射线： 系统消光： 背散射电子： 四、简答题（56分，每题8分） 1.试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？
2.衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？
3.（1）试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途。
（2）扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率，并说明原因。
（3）二次电子（SE）信号主要用于分析样品表面形貌，说明其衬度形成原理。
（4）用二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 4.磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差?
5.说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜分辨率？ 6.测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成300角，则计数管与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面是何种几何关系？
红外光谱分析法试题
一、正误判断 1．红外光谱不仅包括振动能级的跃迁，也包括转动能级的跃迁，故又称为振转光谱。（） 2．由于振动能级受分子中其他振动的影响，因此红外光谱中出现振动偶合谱带。
（） 3．对称结构分子，如H2O分子，没有红外活性。（） 4．水分子的H－O－H对称伸缩振动不产生吸收峰。（） 5．红外光谱图中，不同化合物中相同基团的特征频率峰总是在特定波长范围内出现，故可以根据红外光谱图中的特征频率峰来确定化合物中该基团的存在。 （） 6．不考虑其他因素的影响，下列碳基化合物c=o伸缩频率的大小顺序为：酰卤＞酰胺＞酸＞醛＞酯。（） 7．红外光谱仪与紫外光谱仪在构造上的差别是检测器不同。
（） 8．当分子受到红外光激发，其振动能级发生跃迁时，化学键越强吸收的光子数目越多。（） 9．酮、羧酸等的羰基（＞C=O）的伸缩振动在红外光谱中的吸收峰频率相同 （） 10．拉曼光谱与红外光谱一样都是反映分子中振动能级的变化。（） 二、填空题 1．在分子的红外光谱实验中, 并非每一种振动都能产生一种红外吸收带, 常常是实际吸收带比预期的要少得多。其原因是(1) ________________________; (2) ________________________;(3)_________________________;(4)_______________________。 2．在分子振动过程中，化学键或基团的 3．比较C = C和C = O键的伸缩振动，谱带强度更大的是。 4．氢键效应使OH伸缩振动谱带向波数方向移动。 5．一般多原子分子的振动类型分为振动和 6．红外光区位于可见光区和微波光区之间，习惯上又可将其细分为 和
三个光区。 7．在红外光谱中，通常把 cm-1的区域称为 cm-1的区域称为 区。8．根据Frank一Condon原理，分子受到红外光激发时发生分子中能级的跃迁；同时必然伴随分子中能级的变化。 9．红外吸收光谱是是
地反映分子中振动能级的变化。 10．共扼效应使C =O伸缩振动频率向波数位移；诱导效应使其向波数位移。 三、简答题 1. 产生红外吸收的条件是什么?是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱?为什么?
2．以亚甲基为例说明分子的基本振动模式.
3. 何谓基团频率? 它有什么重要用途?
4．红外光谱定性分析的基本依据是什么？简要叙述红外定性分析的过程．
5．影响基团频率的因素有哪些?
6．何谓指纹区？它有什么特点和用途？篇二：无机非金属材料测试方法练习题 1、什么是X射线的特征谱？ 当管电压超过某一临界值V激后，由若干相互分离且具有特定波长的谱线组成，其强度大大超过连续谱线的强度并可叠加于连续谱线上称为特征X射线谱。 2、什么是相干散射与非相干散射？ 由于入射线与散射线的波长与频率一致，位相固定，各散射波之间以及与入射波可以发生干涉，故称相干散射（弹性散射）。 3、什么是结构因子？ X射线衍射中，单位晶胞中各个原子散射波的合波，用F表示。也可用原子散射波振幅与电子散射波振幅比值定义：一个单位晶胞中全部原子散射波振幅与一个电子散射波振幅之比 4、何谓差热分析？ 在程序控制温度下，测量物质和参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。 5、如何确定外推始点温度？其物理意义是什么？外推起始点(出峰点)： 峰前沿最大斜率点切线与基线延长线的交点(G) 6、影响差热曲线的主要因素是什么？ 1.内因的影响：1）晶体结构2）阳离子电负性、离子半径和电价 3）氢氧离子浓度 2.外因的影响：1）加热速度 2）试样的形状、称量及装填3）压力和气氛4）试样粒度 7、红外光谱与拉曼光谱的主要区别是什么？同属分子振(转)动光谱 红外：适用于研究不同原子的极性键振动拉曼：适用于研究同原子的非极性键振动 8,注意：标准数据中的衍射值在实测中并不一定都能测出，但是，实测值必须与标准值对应！ 9,化学键键强越强（即键的力常数K越大）原子折合质量越小，化学键的振动频率越大，吸收峰将出现在高波数区。 例题:
由表中查知C=C键的K=9.5 ? 9.9 ,令其为9.6, 计算波数值。 11kk9.6?1?????1650cm ?2?c??12/2所以，同一基团的变形振动往往都在伸缩的低频端出现。 对于线性分子来说，其振动数目＝3N-5，而非线性的振动数目＝3N-6 红外光谱产生的实质是外界光辐射的能量通过偶极矩的变化转移到了分子内部、使其吸收了光能产生了红外光谱。可见，只有发生偶极变化的振动才能引起可观的红外吸收峰。 吸收峰增加的原因 倍频：组合频：
振动偶合：弗米共振 指纹区 在该区域中各种官能团的特征频率缺乏鲜明的特征性。在指纹区包括有单键的伸缩振动及变形振动所产生的复杂光谱。当分子结构稍有不同时，该区的吸收就有细微的差异，而且峰带非常密集，犹如人的指纹，故称指纹区。因此，可以利用分子结构上的微小变化所引起的指纹区内光谱的明显变化来确定有机化合物的结构。 X射线衍射与可见光反射的差异(a)可见光在任意入射角方向均能产生反射，而X射线则只能在有限的布喇格角方向才产生反射。就平面点阵（h*k*l*）来说，只有入射角θ满足此方程时，才能在相应的反射角方向上产生衍射。(b)可见光的反射只是物体表面上的光学现象，而衍射则是一定厚度内许多间距相同晶面共同作用的结果。 入射束能量越大，样品原子序数越小，则电子束作用体积越大。 景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。 入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子（价带或导带电子）电离产生的电子，称二次电子。 二次电子能量比较低，习惯上把能量小于50eV电子统称为二次电子，仅在(转载于: 写论文 网:无机非金属材料测试方法复习资料)样品表面5nm－10nm的深度内才能逸出表面，这是二次电子分辨率高的重要原因之一。 二次电子像衬度的特点：（1）分辨率高（2）景深大，立体感强（3）主要反应形貌衬度。 背散射电子是指入射电子与样品相互作用(弹性和非弹性散射)之后，再次逸出样品表面的高能电子，其能量接近于入射电子能量( E。)。背射电子的产额随样品的原子序数增大而增加，所以背散射电子信号的强度与样品的化学组成有关，即与组成样品的各元素平均原子序数有关。 背散射电子像的衬度特点：（1）分辩率低（2）背散射电子检测效率低，衬度小（3）主要反应原子序数衬度 扫描电镜的主要性能与特点:放大倍率高（M=Ac/As）,分辨率高（d0=dmin/M总）,景深大（F≈ d0/β）,保真度好,样品制备简单 根据光波的振动特点，可见光可分为自然光 偏光 由光波的振动方向及传播方向所构成的平面叫振动面 晶体的折射率色散能力，是指晶体在两种波长中测定的N值之差，差值越大，色散能力越强，差值越小，色散能力越弱 ? 光从光疏介质光密介质，入射角会小于折射角，当折射角等于90度时，光线不再 进入第二介质，而是全部从界面上反射回来，这种现象叫全反射 光性均质体(各向同性介质)光波在均质体中传播时，其传播速度不因振动方向而发生改变 光性非均质体(各向异性介质)光波在非均质体中传播时，其传播速度随振动方向不同而发生变化一轴晶和二轴晶 ? 光入射非均质体，产生两条振动方向垂直的光波，这种现象称为双折射 ? 光波入射光性非均质体中只有特定方向不产生双折射，不发生双折射的特殊方向称 为光轴。 ? 一轴晶:只有一个方向不发生双折射，即一根光轴,此类晶体有三方晶系、四方晶系、 六方晶系体 ? 二轴晶:有两个方向不发生双折射，即两根光轴,此类晶体有斜方晶系、单斜晶系、 三斜晶系 ? 一轴晶双折射的特点: ? 一束偏光的振动方向永远垂直光轴 ? 传播速度及折射率值不变，称为常光,符号O表示 ? 常光的折射率值不随入射光波的振动方向的改变而改变，其折射率值用No 表示 ? 另一偏光的振动方向在光波的传播方向及光轴所构成的平面内 ? 其传播速度与折射率值随光波的振动方向的改变而改变，称为非常光，以符 号E表示，折射率值用Ne表示。 偏光显微镜物镜25/0.4 10/0.25放大倍数/数值孔径 160/0.17
160/0.17机械筒长/盖玻片厚度
偏光显微镜主要性能指标（1）分辨率 显微镜能分辩两个物点的本领（解像能力），具体说是能够分辩两点之间的最短距离。 取决于物镜的分辨率，与目镜无关，改变目镜只改变显微镜的放大倍数。 反光显微镜与透射型偏光显微镜比较： 相同：机械部分、光学部分、零件盒 不同：拥有反射照明用的垂直照明器 垂直照明器 孔径光阑：控制入射光束直径大小，调节图像清晰度及物镜的孔径。 视域光阑：控制视域大小，遮挡有害反射光射入视域。球差引起的另外一种像缺陷叫做畸变，在电镜中观察到的畸变是投影镜的球差造成的。由于透镜的中心轴和边缘部分的磁场强度不同，焦距不同，放大倍数也就不同。 色差是由于电子束中每个电子的速度不同，因而波长不同造成 像散缺陷是由透镜磁场的非旋转对称而引起的。像散可通过引入一个强度和方向都可以调节的矫正电磁消像散器来矫正。 ?
电磁透镜分辨本领大，景深大，焦长长。 ? 是指在保持像清晰的前提下，试样在物平面上下沿镜轴可移动的距 离，或者说试样超越物平面所允许的厚度。 ? ）是指在保持像清晰的前提下，像平面沿镜轴可移动的距离，或者说 观察屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。 ? 电磁透镜所以有这种特点，是由于所用的孔径角非常小的缘故。这种特点在电子显 微镜的应用和结构设计上具有重大意义。 ? 如果把透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深，用Df表示，则它与电镜的分 辨本领Δr0、孔径半角α之间可用下式（此公式显然适用于所有透镜）表示： ? 对于一定的光源来讲，孔径半角越小，景深越大；显微镜的分辨率越高，景深也越 大 对于电磁透镜来讲，α都很小，一般为10-2~10-3 rad，所以电磁透镜的景深为Df=(200~2000)Δr0；如果电磁透镜的分辨本领是0.1nm，景深为20~200nm。在使用物镜光阑的前提下，孔径半角一般取较小的值，因此电镜样品在100~200nm时均能得到清晰的像。 ? 电磁透镜的景深大，对于图像的聚焦操作（尤其是高放大倍数下）是非常有利的。
像散可由消像散器加以足够的补偿，照明电子束波长和透镜电流的波动所引起的色差已由供电系统的稳定性所解决，但电磁透镜中的球差至今无法通过某种方法得到有效的补偿，以致球差便成为限制电磁透镜分辨本领的主要因素。提高透镜分辨本领的可行的方法之一是采用很小的孔径角成像，它是通过物镜背（后）焦平面上插入一个小孔径光栏来实现的。 电子束与物质的相互作用主要信号 背散射电子：入射电子在样品中经散射后再从上表面射出来的电子。反映样品表面不同取向、不同平均原子量的区域差别。 ? 二次电子：由样品中原子外壳层释放出来，在扫描电子显微术中反映样品上表面的 形貌特征。 ? 结构因子只与原子品种和晶胞的位置有关，而不受晶胞形状和大小的影响。 ? ? ? ? ? ? 1．X射线的本质是什么？是谁首先发现了X射线，谁揭示了X射线的本质？ 答：X射线的本质是一种横电磁波？伦琴首先发现了X射线，劳厄揭示了X射线的本质？ 2．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成 分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，它们的分别相应选择Fe和Mn为滤波片。 电子衍射与x射线衍射比较 不足： ? 电子束与原子作用散射强度大于x射线的作用，衍射束与透射束强度相当，两者产 生交互作用，使得电子衍射线束强度分析复杂。 ? 薄膜样品制备复杂。 ? 分析精度不如x射线衍射篇三：无机非金属材料测试方法 1无机非金属材料测试技术是研究和解决如何测定无机非金属材料的成份、结构和性能的一门学科。它是一门技术方法课，是无机非法金属材料专业的一门重要的专业技术课 2利用光学显微镜可以对材料的显微结构(100-0.2μm的结构)进行研究。超显微(0.2~0.01μm)的结构和微观结构(＜0.01μm的结构) 3测试技术是材料质量检测的必要手段,研制出来的材料、生产出来的材料其成分、结构、性能是否达到使用要求，是否达到用户要求，是否达到行业标准、国家标准、国际标准，必须采用一定的测试手段进行检测后才能得出结论。 4这种射线实际上是一种与无线电波、可见光、紫外线、γ射线类似的电磁波，它具有以下几个性质： 1. 波长极短 2. 具有波粒二象性 3. 穿透力极强 4. 对生物细胞有很强的破坏作用 5按成因可将X-Ray分为两类谱线：1连续X射线谱：成因：高速运动的电子撞到阳极时突然减速，动能转变为光能释放出来。特点：有一个最短波长λ0，在大于最短波长的某 一范围内，其波长连续变化。用途：劳埃法用其作光源。 2特征X射线谱;成因：原子的内层电子被激发造成电子跃迁。特点：由若干条特定波长的X-Ray构成，波长不连续。用途：X-Ray衍射分析的主要光源；元素成分分析。 6当外层电子往内层空位跃迁时，其多余的能量不是以X-Ray的形式释放出来，而是传给原子的外层电子使之脱离原子，变成自由电子。这个过程称为俄歇作用。由俄歇作用产生的自由电子称为俄歇电子。 7X射线与物质相作用有散射（相干散射、不相干散射）、光电吸收、萤光散射、俄歇电子。 8相干散射：当X光子与原子内的紧束缚电子碰撞时，X光子仅改变运动方向，能量没有损失。这种散射线的波长与入射线的波长相同，并具有一定的相位关系，它们可以互相干涉，形成衍射图样，故称相干散射。X-Ray衍射分析就是利用这种散射。 9非相干散射：当X光子与自由电子或束缚很弱的电子碰撞时，不仅运动方向发生变化，而且能量也发生变化。不相干散射线由于波长各不相同，因此不会互相干涉形成衍射线。 10被X射线击出壳层的电子即光电子。
9布拉格方程 2dsinθ=λ 11光电效应：X-Ray把原子中处于某一能级的电子打飞，使之脱离原子成为具有一定能量的光电子，使原子处于激发状态，而它本身则被吸收。这个过程称为光电吸收或光电效应。12X射线衍射图的基本特征：X-Ray衍射图的横坐标是衍射角(2θ)纵坐标是衍射强度。衍射图上有若干个衍射峰。衍射峰的位置反映了对应面网的衍射角，衍射峰的面积(高度)反映了该组面网的衍射强度。结晶程度高的物质，其衍射峰窄而尖锐；结晶程度差的物质和晶粒细小(纳米级）的物质，衍射峰宽而钝；结晶程度越差，粒度越细，衍射峰越宽越钝；非晶态物质没有明显的衍射峰。 13衍射仪的工作方式1连续扫描：使探测器以一定的角速度在选定的角度范围内与样品(台)联动进行连续扫描，并将探测器的输出通过计数率仪输入到纸带记录仪，把各个角度下的衍射强度记录在纸带上。画出衍射图谱。优点：速度快、方便、工作效率高，一般用于对样品的全扫描测量(如物相定性分析) 2步进扫描：又称阶梯扫描，使探测器/计数器以一定的角度间隔(步长)逐步移动，对衍射峰强度进行逐点测量。探测器每进一步，就停留一定的时间，并以定标器测定该时间段内的总计数获得平均计数速率(即为该2?处衍射强度) ，然后再移动一步，重复测量。 14衍射仪的用途：1、物相分析2、晶格常数测定3、纳米晶粒径的测定4、残余应力的测定 15电子显微分析是利用聚焦电子束与试样相互作用所产生的各种物理信号，分析试样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成的分析方法 16电子显微特点：1、可以在极高的放大倍率(最高可达107倍)下直接观察试样的形貌、结构，选择分析区域；2、具有很高的分辨率(透射电子显微镜的分辨率已达0.2~0.1nm)， 3、各种电子显微分析仪器日益向多功能、综合化方向发展， 17在电子显微镜中，使电子聚焦成像的装置称为电子透镜。电子透镜有静电透镜和磁透镜(或称电磁透镜)两种。 18电镜中电磁透镜的主要像差是球差、色差、轴上像散、畸变等。 19电子束作用于试样上所产生的物理信号主要有：背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、连续X射线、特征X射线、X荧光、阴极发光、衍射电子等。 20背散射电子是被固体样品反射回来的入射电子，电子射入试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，有一部分电子的总散射角大于900，重新从试样表面逸出。 21在入射电子的撞击下，脱离原子核的束缚，逸出试样表面的自由电子称为二次电子。 22当试样厚度小于入射电子的穿透深度时，电子穿透试样从另一表面射出，这样的入射电子称为透射电子。23透射电镜的主要性能指标：分辨率、放大倍数和加速电压 24一般把电子图像的光强度差别成为衬度。散射(质量-厚度)衬度、衍射衬度、相位衬度 25扫描电镜的特点：1 制样方法简单2景深大3放大倍数变化范围大，可从15-20万倍4具有相当高的分辨率5可以通过电子学方法有效地控制和改善图像的质量6可进行多种功能的分析7可进行动态观察 26扫描电镜式样的制备：1、试样应为块状或粉末状固体；2、在真空中能保持稳定；3、不含水分，含水分的试样要先烘干；4、试样表面没有受到污染。5、新的断口，一般不需要处理，应保持原样，切勿破坏断口或断面的结构形态。 6、有些试样表面，尤其是抛光后的试样表面，需要进行适当的侵蚀，使某些结构细节暴露出来，侵蚀后要将其清洗干净，并烘干。7、磁性试样，要预先去磁，以免观察时电子束受磁场影响。8、试样的大小虽然没有固定的要求，但也不能太大，要适合仪器专用样品座的尺寸 27差热分析：在程序控制温度下测量物质和参比物的温度差与温度关系的技术。 28热分析：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术。 29热重法：在程序控制温度下测量物质的质量与温度关系的技术。 30热膨胀：在程序控制温度下测量物质在可忽略负荷时，其长度或体积与温度关系的技术。 31差热分析准备工作：参比物、试样、升温速率、走纸速度、试样座和参比物座的分辨、差热电偶的选择。 32差热分析式样要求：1、样品要有明显的热效应；2、样品要有代表性；3、样品粒度：0.1~0.25mm(100目~60目)；4、样品重量：0.5~1g；5、写明分析目的和要求；6、附上其它有关资料，以便对曲线进行解释。本&&篇:《》来源于:
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