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现有3.2克铜与过量的HNO3（a摩尔每升,30毫升）反应,HNO3的还原产物为N02和NO.反应后溶液含H+0,1摩尔成的气体中NO2的物质的量（用含a的式子）A（0.03a-0,2)mol
B(0,045-0.35)mOL
请详细分析急
AOI圣诞三0564
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反应掉HNO3的物质的量=0.03a-0.1从反应掉HNO3 上来看,有一部分形成Cu(NO3)2 这一部分物质的量=0.05*2=0.1mol Cu的物质的量=0.05mol那么,生成N02和NO的那部分HNO3 =0.03a-0.1-0.1=0.03a-0.2 生成NO2,NO的总物质的量为 0.03a-0.2 设生成NO2的物质的量为 x ,生成NO的物质的量为 y Cu失电子的物质的量=0.1mol每个NO2得1个电子,每个NO得3个电子,x+3y=0.1x+y=0.03a-0.2x=0.045a-0.35 即为NO2物质的量
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将30毫升0.5摩尔每升的氢氧化钠溶液稀释到500毫升稀释后溶液中氢氧化钠的物质量的浓度为多少
阿K第十季hb87
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申请/专利权人：
公开/公告号：CN1394195A
发明/设计人：;;;
公开/公告日：
主分类号：
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【说明书】：
1H-NMR(CDCl3，TMS)δ：5.7-5.8(2H，m)，6.3-7.4(30H，m)，8.3-8.4(2H，m)(4)9，10-二(4-(2-苯基苯基)苯基)蒽(化合物22)的合成将9，10-二(4-(2-苯基苯基)苯基)-9，10-二羟基-9，10-二氢蒽(4.9g，7.3毫摩尔)悬浮在乙酸(70毫升)中。向所得悬浮液中加入57％氢碘酸(10ml，77毫摩尔，10eq)并将所得混合物在100℃下搅拌6小时。向反应混合物中加入50％次磷酸水溶液(50ml)。将所形成的固体过滤分离并用水，甲醇和丙酮洗涤，得到一种浅黄色固体(4.6g，88％)。1H-NMR(CDCl3，TMS)δ：6.7-7.5(34H，m)，全-H合成实施例6(化合物1的合成)(1)9，10-二(4-(3-苯基苯基)苯基)-9，10-二羟基-9，10-二氢蒽的合成在氩气气氛下，将3-(4-溴苯基)联苯(6.8g，22毫摩尔，2.5eq)溶解在由无水甲苯(25ml)和无水THF(25ml)组成的混合溶剂中，然后将所得溶液在-30℃下在干冰/甲醇浴中冷却。向该冷却溶液中加入n-丁基锂的己烷溶液(1.50摩尔/升，15ml，23毫摩尔，1.1eq)并将所得混合物在-20℃下搅拌1小时。向所得溶液中加入蒽醌(1.7g，8.2毫摩尔)，然后将所得混合物在-20℃下搅拌1小时并在室温下搅拌2小时，然后静置一夜。向所得反应混合物中加入氯化铵的饱和水溶液(20ml)。将所形成的固体过滤分离，用水，甲醇和丙酮洗涤，得到一种白色固体(5.0g，91％)。1H-NMR(CDCl3，TMS)δ：5.7-5.8(2H，m)，6.3-7.4(30H，m)，8.3-8.4(2H，m)(2)9，10-二(4-(3-苯基苯基)苯基)蒽(化合物1)的合成将9，10-二(4-(3-苯基苯基)苯基)-9，10-二羟基-9，10-二氢蒽(4.9g，7.3毫摩尔)悬浮在乙酸(70ml)中。向所得悬浮液中加入57％氢碘酸(10ml，77毫摩尔，10eq)并将所得混合物在100℃下搅拌6小时。向反应混合物中加入50％次磷酸水溶液(50ml)。将所形成的固体过滤分离并用水，甲醇和丙酮洗涤，得到一种浅黄色固体(4.1g，79％)。1H-NMR(CDCl3，TMS)δ：6.7-7.5(34H，m)，全-H合成实施例7(化合物2的合成)(1)9，10-二(4-(3，5-二苯基苯基)苯基)-9，10-二羟基-9，10-二氢蒽的合成在氩气气氛下，将1，3-二苯基-5-(4-溴苯基)苯(8.5g，22毫摩尔，2.5eq)溶解在由无水甲苯(25ml)和无水THF(25ml)组成的混合溶剂中，然后将所得溶液在-30℃下在干冰/甲醇浴中冷却。向该冷却溶液中加入n-丁基锂的己烷溶液(1.50摩尔/升，15ml，23毫摩尔，1.1eq)并将所得混合物在-20℃下搅拌1小时。向所得溶液中加入蒽醌(1.7g，8.2毫摩尔)，然后将所得混合物在-20℃下搅拌1小时并在室温下搅拌2小时，然后静置一夜。向所得反应混合物中加入氯化铵的饱和水溶液(20ml)。将所形成的固体过滤分离，用水，甲醇和丙酮洗涤，得到一种白色固体(16g，90％)。1H-NMR(CDCl3，TMS)δ：5.7-5.8(2H，m)，6.3-7.4(30H，m)，8.3-8.4(2H，m)(2)9，10-二(4-(3，5-二苯基苯基)苯基)蒽(化合物2)的合成将9，10-二(4-(3，5-二苯基苯基)苯基)-9，10-二羟基-9，10-二氢蒽(6.0g，7.3毫摩尔)悬浮在乙酸(70ml)中。向所得悬浮液中加入57％氢碘酸(10ml，77毫摩尔，10eq)并将所得混合物在100℃下搅拌6小时。向反应混合物中加入50％次磷酸水溶液(50ml)。将所形成的固体过滤分离并用水，甲醇和丙酮洗涤，得到一种浅黄色固体(5.3g，93％)。1H-NMR(CDCl3，TMS)δ：6.7-7.5(34H，m)，全-H合成实施例8(化合物3的合成)(1)9，10-二(4-(2-萘基)苯基)-9，10-二羟基-9，10-二氢蒽的合成在氩气气氛下，将2-(4-溴苯基)萘(5.4g，19毫摩尔，2.8eq)溶解在由无水甲苯(25ml)和无水THF(25ml)组成的混合溶剂中，然后将所得溶液在-40℃下在干冰/甲醇浴中冷却。向该冷却溶液中加入n-丁基锂的己烷溶液(1.50摩尔/升，14ml，21毫摩尔，1.1eq)并将所得混合物在-20℃下搅拌1小时。向所得溶液中加入蒽醌(1.4g，6.7毫摩尔)，然后将所得混合物在-20℃下搅拌1小时并在室温下搅拌3小时，然后静置一夜。向所得反应混合物中加入氯化铵的饱和水溶液(20ml)。将所形成的固体过滤分离，用水，甲醇和丙酮洗涤，得到一种白色固体(3.7g，91％)。1H-NMR(CDCl3，TMS)δ：-0.20(2H，s)，5.76(2H，dd，J＝13Hz，7Hz)，6.2-7.7(26H，m)，8.43(2H，d，J＝8Hz)(2)9，10-二(4-(2-萘基)苯基)蒽(化合物3)的合成将9，10-二(4-(2-萘基)苯基)-9，10-二羟基-9，10-二氢蒽(3.5g，5.7毫摩尔)悬浮在乙酸(80ml)中。向所得悬浮液中加入57％氢碘酸(15ml，0.11摩尔，20eq)并将所得混合物在100℃下搅拌7小时。向反应混合物中加入50％次磷酸水溶液(30ml)。将所形成的固体过滤分离并用水，甲醇和丙酮洗涤，得到一种白色固体(3.3g，98％)。1H-NMR(CDCl3，TMS)δ：6.7-7.5(30H，m)，全-H合成实施例9(化合物25)(1)1-(2，2-二苯基乙烯基)-3，5-二溴苯的合成在氩气气氛下，将3，5-二溴苯甲醛(12.1g，46毫摩尔)和二乙基二苯基甲基膦酸酯(15g，49毫摩尔，1.1eq)溶解在二甲基亚砜(DMS0)(60ml)中，向所得溶液中分少批地加入叔丁醇钾(6.2g，55毫摩尔，1.2eq)并将所得溶液在室温下搅拌9小时，然后静置一夜。在加入水(60ml)之后，将反应混合物用乙酸乙酯(250ml)萃取。所得有机层用水(100ml)和氯化钠饱和水溶液(50ml)洗涤，然后用硫酸镁干燥。然后，溶剂通过蒸馏而去除，得到一种深棕色油。所得油通过柱色谱(硅胶/己烷和己烷+3％二氯甲烷，连续)纯化，得到一种白色固体(14.0g，74％)。1H-NMR(CDCl3，TMS)δ：6.80(1H，s)，7.03(2H，d，J＝2Hz)，7.3-7.4(11H，m)(2)1-(2，2-二苯基乙烯基)-3-苯基-5-溴苯的合成在氩气气氛下，将1-(2，2-二苯基乙烯基)-3，5-二溴苯(7.0g，17毫摩尔)，苯基硼酸(2.1g，17毫摩尔)和四(三苯基膦)钯(0)(0.4g，0.35毫摩尔，2％Pd)溶解在甲苯(40ml)中。向所得溶液中加入2M碳酸钠水溶液(25ml，51毫摩尔，3eq)。将所得溶液在回流下加热10小时并静置一夜。将所形成的有机层分离，用氯化钠饱和水溶液(30ml)洗涤并用无水硫酸镁干燥。然后，溶剂通过蒸馏而去除，得到一种黄色油。所得油通过柱色谱(硅胶/己烷，己烷+3％二氯甲烷和己烷+10％二氯甲烷，连续)而纯化，得到白色针状晶体(3.9g，56％)。1H-NMR(CDCl3，TMS)δ：6.94(1H，s)，7.1-7.5(18H，m)(3)9，10-二(3-(2，2-二苯基乙烯基)苯基-5-苯基)-9，10-二羟基-9，10-二氢蒽的合成
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试论气相色谱法测定羟乙基淀粉注射液摩尔取代级
来源：　 9:46:00　【】　
　　【摘要】& 目的 建立了气相色谱法测定羟乙基淀粉注射液摩尔取代级。 方法 气相色谱法测定，FID检测器，以氢碘酸水解羟乙基淀粉中的羟乙基成碘乙烷，在6%氰丙基苯基94%二甲基硅氧烷毛细管色谱柱 (30 m×0.25 mm,1.4 μm)上，应用程序升温（85 ℃，保持3 min，以45 ℃/min升至230 ℃，保持4 min），进样口温度为250 ℃，检测器温度为280 ℃，载气为N2，以邻二甲苯溶剂配制对照品溶液及样品溶液，内标：甲苯，对照品：碘乙烷。结果 碘乙烷回归方程为：A=0.032ρ-0.02，r=0.999 8 (n=6)，线性范围为8～28 mg/mL，平均加样回收率为103.9%（RSD=2.3%, n=5）。结论 该法简便快捷，专属性好，可作为该制剂摩尔取代级的测定方法。& 　　【关键词】& 气相色谱法 羟乙基淀粉注射液 摩尔取代级 　　Abstract:Objective To developed a method for determining the molar substitution of hydroxyethyl starch injection.Methods Hydroxyethyl starch was hydrolyzed to ethyl iodide by hydriodic acid at high temperature, and ethyl iodide was analysed on a gas chromatography column (30 m×0.25 mm, 1.4μm). The injector temperature was 250 ℃ and the detector temperature was 250 ℃. The carrier gas was nitrogen and the solvent was oxylene. Toluene was used as internal standard. Ethyl iodide was used as reference standard.& Results The standard curve of ethyl iodide was linear in the range of 8-28 mg/ml. The average recovery was 103.9%（RSD 2.3%, n=5）for ethyl iodide. Conclusion This method is convenient and rapid for the quantitative determination of molar substitution of hydroxyethyl starch injection. 　　& Key words: hydroxyet molar substitution 　　& 羟乙基淀粉注射液(HES注射液)是羟乙基淀粉与氯化钠的灭菌水溶液，是一种优良的血浆代用品，临床主要用于抗失血性休克，扩充血容量［1］。羟乙基淀粉摩尔取代级的高低与其血浆渗透压的维持时间及体内蓄积时间有直接关系［2］。 　　& 1& 仪器和试药 　　& 1.1& 仪器 　　& GC17A岛津气相色谱仪，FID检测器，Labsolutions Gcsolution色谱工作站，LD42A高速离心机，ED53恒温干燥箱。 　　& 1.2& 试药 　　& 6%羟乙基淀粉注射液HES 130/0.42（批号43H53，由德国B.Braun Melsungen AG提供），HES 130/0.42表示羟乙基淀粉的平均分子量为13万，羟乙基淀粉摩尔取代级为0.42；邻二甲苯（上海化学试剂采购供销站经销）；碘乙烷(UNICHEM)；甲苯(AR，广州化学试剂厂)；57%（质量浓度）氢碘酸（E.Merck）；己二酸(UNICHEM)。 　　& 2& 实验原理 　　& 从制剂中提取羟乙基淀粉，并在己二酸作催化剂、高温密闭条件下以氢碘酸水解，将羟乙基转化成碘乙烷，生成的碘乙烷用邻二甲苯作吸收剂，以促使水解反应完全，再选择甲苯作内标，以内标法定量计算出碘乙烷，折算出羟乙基含量，从而得到其摩尔取代级［3］。 　　& 3& 方法与结果 　　& 3.1& GC色谱条件及系统适应性试验 　　& 色谱柱：6%氰丙基苯基94%二甲基硅氧烷毛细管柱 (30 m×0.25 mm,1.4 μm)；载气:N2；柱流速：2& mL/min；分流比：1∶20；程序升温：起始温度85 ℃，保持3 min，以45 ℃/min升至230 ℃，保持4 min；进样口温度：250 ℃；检测器温度：FID ，280 ℃。 　　& 在该条件下，供试品色谱中碘乙烷与内标峰形对称，无拖尾；理论塔板数以碘乙烷计，约为54 000；碘乙烷峰与内标峰分离度大于1.5。空白样品、对照品溶液和样品溶液色谱图见图1。 A.空白样品& B.对照品& C.样品& 1.碘乙烷& 2.甲苯 　　& 3.2& 内标溶液的制备& 　　& 精密称取内标物（甲苯）适量，用邻二甲苯溶解并制成每1 mL中含5& mg的溶液，作为内标溶液（1）（供制备供试品溶液用）；同法制成每1& mL中含10& mg的溶液，作为内标溶液（2）（供制备对照品溶液用）。 　　& 3.3& 对照品溶液的制备 　　& 避光操作。取碘乙烷适量,精密称定，用邻二甲苯溶解并稀释成每1 mL 中含80& mg的溶液作为对照品储备液。 　　& 3.4& 供试品溶液的制备 　　& 避光操作。精密量取本品适量（约相当于羟乙基淀粉50 mg）置反应瓶中，水浴蒸干，在105 ℃干燥5 h，干燥器中放冷至室温，加入己二酸0.1 g，内标溶液（1）1.0 mL和57%（质量浓度）氢碘酸2.0 mL，加盖密封，于130 ℃加热16 h，取出，放冷至室温，振摇2 min，以 3 000 r/min转速离心10 min，取上清液作为供试品溶液。 　　& 3.5& 标准曲线 　　& 精密量取对照品储备液0.10 mL，0.15 mL,0.20 mL,0.25 mL,0.30 mL和0.35 mL分别置于反应瓶中，用微量移液管补加邻二甲苯至0.5 mL,分别加入57%（质量浓度）氢碘酸2.0 mL和内标溶液（2）0.5 mL，加盖密封，于130 ℃加热16 h，取出，放冷至室温，振摇2 min，以3 000 r/min转速离心10 min，进样1μL依法测定。记录色谱图及峰面积。以碘乙烷的质量浓度(ρ)对碘乙烷与内标峰面积比值（A）线性回归，得线性回归方程为A=0.032ρ-0.02,r=0.999 8（n=6），说明碘乙烷在8～28 mg/mL范围内呈良好的线性关系。 　　& 3.6& 重复性试验 　　& 以回收率试验5份测定结果主峰峰面积与内标峰峰面积的比值计算RSD=1.4%（n=5），表明本法重复性较好。 1&&&
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