胡珊玲,宋瑞平,林燕,魏友利,
赣南师范学院化学与生命科学学院,
数理科学和化学
研究了采用EDTA络合滴定法连续快速测定镁-锌-钇三元合金中各主体成分的方法。控制溶液pH值为5.0~5.5,先以EDTA滴定镁-锌-钇三元合金中的锌钇合量,再在pH值为9.0~9.4时,通过氨水沉淀分离钇后滴定锌的含量,滴定时加入三乙醇铵掩蔽主要干扰元素铁。采用所确定的分析方法对多种组分的三元合金样品进行测定,Zn∶Y∶Mg=3∶1∶96时RSD小于3%,Zn∶Y∶Mg=6∶3∶91时RSD小于2%,标准加入回收率在98%~100%范围内。EDTA滴定法测定锌的原理及要点
[导读]矿石样品经过HNO3-KCLO3熔样，加入硫酸，使铅以硫酸铅沉淀，使Mn呈MnO2沉淀析出，过滤沉淀。滤液加氨水，使铁、铝等元素形成沉淀除去。在PH5~6；以二甲酚橙为指示剂。用EDTA标准溶液滴定。
　　原理：
&&& 矿石样品经过HNO3-KCLO3熔样，加入硫酸，使铅以硫酸铅沉淀，使Mn呈MnO2沉淀析出，过滤沉淀。滤液加氨水，使铁、铝等元素形成沉淀除去。在PH5~6；以二甲酚橙为指示剂。用EDTA标准溶液滴定。
　　要点：
　　1、当铜量较高时，溶液呈蓝色，可在缓冲溶液存在下，加入KSCN、Na2S2O3溶液使铜生成沉淀而不干扰测定。
　　2、As较高时，也干扰测定，可在试样分解后，加入硫酸镁或氯化镁，使生成砷酸铵镁沉淀除去。
　　3、对含炭、有机碳较高的试样，可用硝酸熔样，硫酸冒烟，再用硝酸反复处理至有机物完全破坏，然后用HNO3-KCLO3熔样。
　　加氨水后煮沸时间不宜太长，以防氨损失使结果偏低。
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铜离子含量的滴定
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溶液中铜离子含量如何滴定准确，能否通过EDTA滴定，有别的准确易操作方法没？
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以PAN为指示剂可以的。但要看干扰元素是否存在。碘量法要好一点。
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原子吸收分光光度法可测。
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1楼说详细点，至于你说的碘量法是不是用硫代硫酸钠和碘化钾指示剂标定的方法？
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常规分析采用化学滴定；ppm级使用分光光度法；ppb级使用原子吸收或ICP分析
比色法有二乙基二硫代氨基甲酸纳和1，10-菲罗琳的方法，现介绍前面的：
在氨性溶液中（PH=8-9.5）铜与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄棕色络合物，采用淀粉溶液作稳定剂，直接用水相在波长440nm处进行测定
仪器和试剂；
1）分光光度计
2）具塞比色管，50ml
1）乙二胺四乙酸二钠盐-柠檬酸铵溶液：称取乙二胺四乙酸二钠盐20g，柠檬酸铵 [（NH4）3C6H5O7]40g溶于水，并稀释至1000ml
2）二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（2g/L）：称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于水，并稀释至100ml，用棕色瓶储存，放于暗处可用两星期。
3）氨水-氯化铵缓冲溶液（PH≈9.0）：称取氯化铵70g,溶于适量水中，加氨水48ml，稀释至1000ml。
4）淀粉溶液（5g/L）
5)铜标准贮备溶液：（0.1mg /mL）：
称取硫酸铜0.3930g，溶于水，加2mL硝酸，移入1000ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。
6）铜标准工作溶液（5μg /mL）：取贮备溶液25mL注入500ml容量瓶中，加1mL硝酸，用纯水稀释至刻度，摇匀，备用。（此溶液应在使用时配制）。
分析步骤；
1）标准曲线绘制：分别取铜标准溶液1.00ml，2.00ml，4.00ml，6.00ml，10.00ml，12.00ml，16.00ml于50ml具塞比色管中，加蒸馏水至25ml左右，加入5.0ml乙二胺四乙酸二钠盐-柠檬酸铵溶液，5.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液,1ml淀粉溶液5.0ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液,用水稀释至50ml刻度，充分摇匀，10min后，用20mm吸收池，于波长440nm处，用25ml蒸馏水代替试样进行同样处理作为空白参比，测量相对应的铜含量，绘制标准曲线。对应的100ml溶液中铜的质量为：5ug, 10ug, 20ug, 30ug, 50ug,60ug，80ug
2）测定：直接取酸化后的水样25.0ml于50ml比色管中，加入5.0ml乙二胺四乙酸二钠盐-柠檬酸铵溶液，5.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液,1ml淀粉溶液5.0ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液,用水稀释至50ml刻度，充分摇匀，10min后，用20mm吸收池，于波长440nm处，用25ml蒸馏水代替试样进行同样处理作为空白参比，测量对应的铜含量(ug)。
很好，抛砖引玉，参考价值高
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碘量法测定铜
一、方法原理
在弱酸性溶液中，Cu2+可被KI还原为CuI，2Cu2+ + 4I- == 2CuI + I2这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。
I2 + 2S2O32- == 2I- + S4O62-
由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（Ksp,CuI = 1.1×10-10, Ksp,CuSCN = 1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来，
CuI + SCN- == CuSCN + I-
使终点明显，提高测定结果的准确度。且此反应产生的I-离子可继续与Cu2+作用，节省了价格较贵的KI。
二、主要试剂
1．0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。用差减法准确称取干燥的（180℃烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体0.7～0.8g于100mL烧杯中，加50mL水使其溶解之，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2．0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液，溶于500mL新煮沸并放冷的蒸馏水中，加入0.5g Na2CO3，转移到500mL试剂瓶中，摇匀后备用。
3．Na2SO4：30%水溶液。
4．碘化钾：A·R。
5．硫氰酸钾溶液：20%。
6．淀粉溶液：0.5%。称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。
7．盐酸：3mol/L。
8．硝酸：1:3。
9．氢氧化铵溶液：1:1。
10．醋酸：6mol/L。
11．HAc—NaAc缓冲溶液pH3.5。
12．尿素：A·R。
三、实验步骤
1．硫代硫酸钠溶液的标定。用移液管移取25.00mL K2Cr2O7溶液置于250mL锥形瓶中，加入3mol/L HCl 5mL，1g碘化钾，摇匀后放置暗处5分钟。待反应完全后，用蒸馏水稀释至50mL。用硫代硫酸钠溶液滴定至草绿色。加入2mL淀粉溶液，继续滴定至溶液自蓝色变为浅绿色即为终点，平行标定三份，计算Na2S2O3溶液的量浓度。
2．试液中铜的测定。准确吸取25.00mL试液三份，分别置于250mL锥形瓶中，加入NaAc—HAc缓冲溶液5mL及1g碘化钾，摇匀。立即用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入20%KSCN溶液3mL，再滴定至黄色几乎消失，加入0.5%淀粉溶液3mL，继续滴定至溶液蓝色刚刚消失即为终点。由消耗的Na2S2O3溶液的体积，计算试液中铜的含量。
3．铜合金中铜的测定。准确称取0.12g左右的铜合金，分别置于250mL锥形瓶中，加入1:3 HNO3 5mL，在通风橱中小火加热，至不再有棕色烟产生，继续慢慢加热至合金溶解完全。蒸发溶液至约2mL体积。取下，冷却后，用少量水吹洗瓶壁，继用25mL蒸馏水稀释，并煮沸使可溶盐溶解。趁热逐滴加入1:1氨水，至刚有白色沉淀出现。再逐滴加入6mol/L HAc，摇匀至沉淀完全溶解后，过量1～2滴，加pH = 3.5的HAc～NaAc缓冲溶液5mL，冷却至室温，加入1g碘化钾，摇匀，立即用Na2S2O3溶液滴至浅黄色，加入20%KSCN溶液3mL，再滴至黄色几乎消失，加0.5%淀粉溶液3mL，继续滴至蓝色消失为终点。由消耗Na2S2O3溶液的体积，计算铜合金中铜的含量百分数。
4．铜合金中铜的测定。准确称取三份0.12g左右的铜合金，分别置于250mL锥形瓶中，加入1:3 HNO3[1] 5mL，在通风橱中小火加热，至不再有棕色烟产生，继续慢慢加热至合金完全溶解。趁热加入1g尿素[2]蒸发至溶液约有2mL体积，取下，稍冷用少量水吹洗瓶壁，加入30% Na2SO4[3] 10mL，蒸馏水15mL，继续加热煮沸使可溶盐溶解，趁热滴加1:1氨水至刚有白色沉淀出现，再滴加HAc，边滴边摇至沉淀完全溶解，加入pH = 3.5的HAc～NaAc缓冲溶液[4]5mL，冷却至室温，加入1g碘化钾，摇匀，立即用Na2S2O3溶液滴至浅黄色，加入20%KSCN溶液3mL，滴至溶液黄色稍微变浅，加入0.5%淀粉溶液3mL，继续滴至蓝色消失为终点。由消耗滴定剂Na2S2O3溶液的体积计算铜合金中铜的含量百分数。
如果试样中含有铁，铁（三价）也可与碘化钾作用析出碘：
2Fe3+ + 2I- == 2Fe2++ I2
使结果偏高。加入氟氢化铵NH4HF2，使铁生成不与碘化钾作用的[FeF6]3-，以消除干扰。氟氢化铵还可以作为缓冲剂，调节pH为3.3～4。
四、注意事项
⒈ 试样溶解完全后，应尽量赶走多余的HNO3，但不能出现黑色CuO沉淀。
⒉ 尿素加入后，出现深蓝色不能再滴加氨水，直接用HAc调至Cu2+的纯蓝色。
⒊ 淀粉溶液必须在接近终点时加入，否则会吸附I2分子，影响测定。但是试样中Pb存在影响观察终点，要在加入KSCN后滴定到黄色稍浅一点，就加入指示剂。否则淀粉加进去后没有蓝色出现，已过终点。
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先感谢下楼上的，硫代硫酸钠的滴定方法我这检测数据出现偏差，可能与里面有机物有关，现在想知道有没有别的方法检测，如EDTA
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你可以尝试先将试样消解破坏有机物，然后再用碘量法进行测定。我认为EDTA法干扰比较多，不如碘量法准确。
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&成长值: 4175VIP5, 成长值 7200, 距离下一级还需 3025 成长值签到天数: 148 天连续签到: 1 天[LV.4]海川常住居民I
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含量高的话碘量法测定比较的好@！但是要是含量低级的话可以用比色来坐坐
我都没有用过比色的方法，我们这主要是分析的是矿石中的铜含量，水中的铜含量可以用极谱仪来测量。这个结果很准确，且精度很好！可以侧到很低0.01%吧
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测铜碘量法简单准确, 楼主觉得不精准,可以是因为条件控制不好, 酸度尤其关键,一般控制在4左右. 如果有有机物,很简单,加点高氯酸高温冒烟便可处理掉.
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测铜碘量法简单准确, 楼主觉得不精准,可以是因为条件控制不好, 酸度尤其关键,一般控制在4左右. 如果有有机物,很简单,加点高氯酸高温冒烟便可处理掉.
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火焰原子吸收直接测定
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我们一直都用间接碘量法，用硫代硫酸钠测定，即准确又简单
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火焰原子吸收直接测定
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& & 碘化钾要在酸性条件下啊，碘化钾在酸性条件下才可以发生电离吗，为什么呢，这里的缓冲溶液可药用醋酸和异辛烷代替吗？
会打表的师傅问个问题，求解答。谢谢！[每周一图]催化焦化重整油品调和版（2017年4月第三图）4月11日 猜设备，赢财富要不要学习抽烟喝酒【奇葩安全隐患第二季】087来了一个驴打滚
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Discuz! X3& EDTA络合滴定法测定不同品质牛奶中钙含量
EDTA络合滴定法测定不同品质牛奶中钙含量
摘 要：采用EDTA络合滴定法测定了不同品质牛奶中的钙含量。结果表明：伊利早餐奶钙含量最高（1.043 8mg/g）,银桥酸牛奶钙含量最低（0.958 9 mg/g）。对于同一品牌牛奶,伊利早餐奶中含钙量最高
【题　名】EDTA络合滴定法测定不同品质牛奶中钙含量
【作　者】李玉珍 吕宝华 荆志杰
【机　构】运城学院机电公共实验中心 山西运城044000 运城学院应用化学系 山西运城044000
【刊　名】《山西大同大学学报：自然科学版》2011年 第1期 42-44页　共3页
【关键词】牛奶 钙含量 EDTA络合滴定法
【文　摘】采用EDTA络合滴定法测定了不同品质牛奶中的钙含量。结果表明：伊利早餐奶钙含量最高（1.043 8mg/g）,银桥酸牛奶钙含量最低（0.958 9 mg/g）。对于同一品牌牛奶,伊利早餐奶中含钙量最高,伊利酸牛奶中含钙量最低;不同品质纯牛奶：伊利纯牛奶中的钙含量最高,古城纯牛奶中的钙含量最低。
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牛奶,钙含量,EDTA络合滴定法
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