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土壤有效钾几种测定方法的比较研究
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土壤全钾与有效钾测定
土壤全钾测定本章要点：1、了解土壤中钾的存在形态。2、熟悉土壤全钾测定中样品分解的方法。3、掌握溶液中钾的定量方法－火焰光度法的原理与测定条件。土壤全钾测定第一节 概述 一、存在形态： 1、矿物结构钾：这是土壤中钾的主要存在形态，其含量
占土壤全钾量的98%左右，主要存在于铝硅酸盐，如长石、 云母等矿物中。这些钾一般不溶于水，也不能被 溶液中的阳离子所代替，作物不能直接吸收利用， 所以又叫无效钾。2、非交换态钾（难交换态钾）： 主要指层状硅酸盐矿物层间和颗粒边缘的那一部分钾。它是速效钾的贮备，能逐渐转化为被植物吸收利用的速效钾，所以叫缓效钾。这种钾一般 用1 mol/L HNO3提取（或0.5 mol/L HCl…..）， 提取的钾量与作物的吸钾量有良好的相关性。由 于易转变为速效钾，所以常把缓效钾作为土壤钾素供应潜力的指标。我国缓效钾含量一般在40-1400mg/kg，北京地区 600-800mg/kg。3、水溶性及交换性钾： 这两种形态的钾统称速效钾，其中水溶性钾很少， 交换性钾可占速效钾总量的95%以上。 速效钾一般占土壤全钾量的1-2%。二、含量：我国土壤中全钾的含量一般在2%（K2O）左右。在不同地区、不同土壤类型和气候条件下，全钾含量相差很大。如：华北平原（盐渍土除外）2.2-2.6%（K2O）华中与华南地区 0.5-3.0%（K2O）三、分析意义：第二节 测定方法评述 一、样品的分解： 1、CaCO3-NH4Cl法： 又叫史密斯法，是1881年 J.Lawrence Smith创建的，属经典方法。目前很 少使用。其基本原理是： 低温阶段：300?C，15-20min CaCO3 + 2 NH4Cl = CaCl2 + (NH4)2CO3 (NH4)2CO3 ? 2 NH3? + CO2? + H2O 高温阶段：700-750?C，60min CaCl2+2KAlSi3O8+6CaCO3? 6CaSiO3+Ca(AlO2)2+2KCl+6CO2此法要求严格的反应条件（如温度），操作繁琐， 温度不易控制，测值不稳。另此法试液含杂质多， 只能测钾，不能测定其它成分。2、碱熔法：Na2CO3法：土样熔融完全，试液可测全磷、全钾， 但铂坩埚昂贵，所以单测全钾时不用此法。另外， Na2CO3本身易含有杂质，用时需作空白试验，以 校正试剂误差。NaOH法：样品分解完全，可用Ag(Ni)坩埚，熔融温度低（750?C），操作简便，试液可测全钾及全 磷。本法也要作空白测定。此法适用于一般实验室。3、酸溶法：HF-HClO4法：用聚四氟乙烯坩埚代替贵重的铂坩 埚，使成本大大降低。 SiO2 + 4 HF = SiF4? + 2 H2O 由于SiF4能挥发出来，从而彻底破坏了矿物结构，使其中的Ca、Mg、K、Na、Al、Mn….等元素溶解出来。HClO4可氧化有机质。优点：分解样品完全，操作简便，杂质少，不用脱硅；制备好的试液可测定多种元素（Ca、Mg、K、Na、Al、Fe、Mn….）。 缺点：由于HF的腐蚀作用，消煮时必须在通风抽气 设备良好的通风橱中进行。同时因试液中常含有残 留氟，对玻璃器皿有腐蚀作用，影响测定结果的准确度。所以试液放在塑料瓶中。总之，GB指定用HF-HClO4法，但同时又指出若不具 备该法消煮条件时，可用NaOH熔融法。二、试液中钾的测定： 1、亚硝酸钴钠法（K2NaCo(NO2)6）： 有重量法、滴定法、比浊法，这些方法皆因操作 繁琐而现在很少采用。 2、四苯硼钠法： 有重量法和滴定法。它优于亚硝酸钴钠法，是较 好的化学分析方法，适于测定含钾量高的样品， 如植物、肥料等。3、钾电极法： 是一种有前途的方法。国外应用较普遍，我国工业 上用的多，农业上应用较少，处于发展阶段，因为 土壤中杂质多，干扰因素多。 4、火焰光度法： 属简单的发射光谱法，适于测定低浓度范围的钾。 此法测定速度快、简便、灵敏、准确，是现在普遍 采用的测钾方法。第三节 火焰光度法 一、火焰光度计的构造：包括三部分：光源：包括供气系统、喷雾器、燃烧器。作用：使试液成细雾状，与可燃气体混合燃烧。单色器：常用滤光片、棱镜或光栅。 作用：选择通过被测元素波长的光。光度计：是检测系统，包括光电池、检测计、调节电阻。作用：把光能转化成电能，并测定其强度。火焰光度计的结构示意图二、测定原理： 试液由压缩空气泵喷成雾状，与燃气（如汽油） 混合燃烧，在火焰高温激发下，K+发射出特定波 长的光，如K=766.4nm，Na=589.0nm，通过单色器、光电池把光能转换成电能，在由检流计量出电流的强度，此电流与溶液中K+浓度成正相关，以同样条件作工作曲线，即可求出K+含量。三、测定条件：1、稳定的激发条件：即助燃气（空气）与可燃气的压力、液体的流速均应保持一定的稳定，它们直接影响火焰的大小、温度及试液的喷雾状况。此外，喷灯灯头应保持 干净，以保证火焰的大小及颜色保持不变。2、试液与标准溶液组成一致：由于试液中K+的含量是根据标准溶液的工作曲线而求出的，所以二者的差异可以引起测定误差。试液中存在的非被测元素有的谱线如果与被测元 素靠近，则会干扰测定，如Cl-、SO42-在5000mg/L对K、Na有干扰，Ca2+大于20mg/L时对Na+有干扰。总之, K、Na、Ca三元素在测定中互有影响。当溶液酸度大于0.25mol/L时会使测值偏低（0.02mol/L以下无影响）。可见，待测液的组成越简单越好，且试液与标液 的组成越接近越好。为此，在具体测定中还可以 采取一些消除干扰的方法，如测K+时加CaCl2、 NaCl的饱和液，测Na+时加KCl、CaCl2饱和液， 使干扰处于恒定状态，以消除试液中离子少量变 化的影响。3、消除自吸收现象： 火焰发射的谱线强度与待测元素的浓度有一定关 系，浓度适中时二者呈线性关系。当浓度较高时谱线的强度减弱，此现象叫自吸收现象。它也是一种干扰，这是因为火焰中心发射的被测元素(如 K)的谱线被火焰的外焰“冷区”中的被测元素(K)的 基态原子所吸收，使发射强度减弱。 克服方法：把试液稀释或减少称样量。4、光度计的稳定：即克服光电池的疲劳现象。
土壤有效钾的测定本章要点： 1、了解土壤有效钾的形态。 2、掌握1.0mol/LNH4OAc法测定土壤速效 钾 的原理与条件。 3、掌握1.0mol/LHNO3煮沸法测定土壤缓 效 钾的原理及条件。土壤有效钾的测定交换性K 结构K 非交换性K溶液中K 固相 液相植物K溶液中K浓度主要决定于： （1）交换性K浓度 （2）土壤质地和粘土矿物种类 （3）交换性K的饱和度平衡的速度问题： 交换性K 溶液中K，以小时或天计非交换性K矿物结构K交换性K，以周或月计非交换性K，以几十或百年计土壤有效钾（对植物）包括： 溶液中K、交换性K、部分非交换性K 从对植物有效性看，常把土壤钾分为三类：速效K（水溶性K+交换性K）缓效K（非交换性K的一部分）有效K无效K（非交K的一部分+矿物结构K）交换性K丰富时，植物吸收的钾几乎全部来自速效 K；而交换性K少时，植物吸收的钾中可有50-70% 来自缓效K。 在评价土壤供钾水平时，需有以下三方面的信息： （1）交换K含量； （2）缓效K含量； （3）土壤质地。 *注意： 土壤K各种形态之间并没有严格的界限，因此用不 同测定方法得到的结果之间也不相同，数值可能有 较大的差别。土壤速效K的测定 1、1mol/L NH4OAc（pH 7）法： 土 K+ + NH4+ 土 NH4+ + K+优点：（1）K+与NH4+半径接近，能有效提取交换性KNH4+K+Na+Ca2+ 水化H+0.099 0.450r(nm) 0.145 0.133 0.093 子少。（2）用火焰光度法或原子吸收法定量时，干扰离2、1mol/L NaNO3或NaCl： 无火焰光度计时常用此法。3、与P等元素联合浸提：Morgan法（NaOAc-HOAc法） 0.2mol/LHCl法 Mehlich 3法例如：双酸法（0.05mol/LHCl-0.025mol/L(1/2H2SO4)）4、0.5mol/L BaCl2或0.05mol/L HCl:当用K离子选择电极测定时，因NH4+干扰大，常用 BaCl2（石灰性土）或HCl（酸性、中性土）浸提。*速效K的浸出液（测定值）除与浸提剂种类有关外， 还与浸提时间、土液比有关。因此，在提到某一方 法时，除了说明浸提剂的成分外，还要说明土液比、 浸提时间。 例如：NH4OAc法 1:10，30min NaNO3法 1:5，5min 这两种方法的丰缺指标也不同。 低 中 高 NH4OAc法 30-70 70-125 ?125 mg/kg NaNO3法 ?20 20-50 ?50 mg/kg*速效K的应用： 很多研究认为，速效K与植物吸K量之间有很好的相关性，但也需考虑其它因素：（1）质地：不同质地土壤速效K的临界值是不同的。如：西欧常用的乳酸钙法（CAL）的临界值质地 交换性K量 砂土 80-120 壤土 280-320 粘土 ?320 mg/kg（2）缓效K含量：土壤缓效K的测定 1、生物耗竭法：在一定量土壤中，连续种植作物（黑麦草），直到作物不能生长，作物吸收的K量即为土壤缓效K量 （减去交换性K后）。 2、1mol/L HNO3煮沸法： 土液比为1:10，煮沸10min，浸出的K来代表缓效K（减去交换性K后）的相对指标。本法的要点：准确煮沸10min； 土液比保持1:10，避免水分蒸发掉。3、2.0mol/L HNO3冷浸提法： 土液比为1:20，振荡30min。 4、四苯硼钠提取法： 土 K+ K+TPBKTPB? 溶于70%丙酮中 5、电超滤（EUF）法： 可同时测定速效K与缓效K。K+
加入与待测液中等量试剂成分,使标准液中离子或 分子待测液相近[0.4 gNaOH, ...土壤全钾与有效钾测定 30页 1下载券 土壤全钾测定 30页 2下载券 土壤全钾及...此待测液可供磷和钾的测定用。 (2)测定: 吸取待测液 5.00 或 10.00mL...土壤中氮,钾,磷的测定方... 8页 2下载券 土壤中有效氮_磷_钾测定... 2...一般土壤中的全钾并不少,但有效钾不到全钾的 1%― 2%。为了判断土壤钾的供应情况以及是否需要钾肥及其施用量,土壤 速效钾的测定是很有意义的。 实验原理:用...土壤全钾测定 1页 1下载券 土壤全钾与有效钾测定 30页 1下载券 土壤全钾测定...土壤全钾的测定 6.2.1 土壤样品的分解和溶液中钾的 测定土壤中全钾的测定在...土壤全钾和速效钾的测定简述实验目的与意义:钾是植物生长的三大要素之一,因此,...土壤全钾与有效钾测定 30页 1下载券 土壤全钾的测定 4页 免费
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