聚酯切片中的端羧基聚酯树脂的化学反应怎么描素

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聚酯中端羧基含量的测定——滴定分析法
Determation for end carboxyl in polyester-titrimetric analysis
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中国石化仪征化纤股份有限公司
简体中文版，英文版
纺织行业标准
上海市纺织工业技术监督所
纺织工业化学纤维标准化技术归口单位
沈云辉、龚柳柳、杨正富
本标准由提出。
本标准由上海市纺织工业技术监督所归口。
本标准主要起草单位：中国石化仪征化纤股份有限公司。
本标准主要起草人：沈云辉、龚柳柳、杨正富。
本标准首次发布。
化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 8170
分析化学术语
本标准规定了聚酯中端羧基含量测定的两种滴定分析法—目视法(方法A)和光度法(方法B)。当有争议时采用目视法。
本标准适用于以对苯二甲酸和为原料，生产过程中的中间产物和最终产品聚酯中端羧基含量的测定。其他聚酯可参照使用。
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测定聚酯切片端羧基含量影响因素探讨
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&&对测定聚酯切片端羧基含量的影响因素进行探讨,从称样量、滴定剂的浓度、加热温度、指示剂量和气泡等影响因素进行了实验,从而选出了最佳的分析条件。
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聚酯切片端羧基量偏高
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聚酯切片端羧基含量偏高
的在线特征及检查应对 珠海裕华聚酯有限公司 邓柯
要: 本文通过对PET 端羧基偏高在生产线的表现特征的描述与分析,试图对其成 因进行归类,在此基础上,拟出有针对性的现场检查及初步处理方法.
关键词: PET 端羧基 检查应对 生产线
聚酯 PET 切片有一个重要的质量指标――端羧基含量。它的高低决定了切片的质量以及下游产品的质量，由于端羧基已有国家标准GB14189，为了保证切片的质量稳定，我公司制定了更严格的内控指标。在实际生产中，由于各种原因切片的端羧基含量总会出现高低不一的波动，有时甚至会超标，即所谓的质量降等；经过一段时间的探索，我们较好地解决了这一生产线上的基础性课题，为保证切片质量的长期稳定创造了必要的条件。
1.端羧基含量偏高在工艺上表征
我公司第三条生产线是从伊文达公司引进的4万t/a PET生产装置并于九六年底正式投产, 它采用较典型的精对苯二甲酸（PTA）与乙二醇（EG）直接酯化连续缩聚的两段五釜工艺模式。随市场行情的转暖，其生产负荷从满负荷的120t/d逐渐增加到133 t/d的超负荷状态。通过逐步优化工艺参数和细致的现场检查，生产状况良好，产品质量不断提高，其端羧基含量逐步稳定在内控指标范围内。
当生产出现波动时，在CCR（中控室）电脑显示屏上就会有明显的征兆，如果不及时做处理，轻则会引起生产波动，重则会造成产品降等并使生产情势恶化，如果处理不好甚至会出现失控的状态。因此据CCR显示屏的反应趋势判断就尤为重要。 端羧基含量偏高在生产线上表现特征有如下特点：（先后秩序）
1 .浆料罐搅拌电流值偏高，EG/PTA之量比显示值偏低；
2 . 酯化Ⅰ的物料料位、温度波动,而导致再
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聚酯切片的聚酯标准中各项指标介绍
    聚酯切片 -聚酯标准中各项指标介绍
1.粘度　　一般纤维级聚酯切片的特性粘度为0.645，这里所说的特性粘度是工业上用来表征聚酯分子量的大小，测定特性粘度不仅能正确评价聚酯的质量，而且为制定纺丝的工艺条件提供了重要的依据，特性粘度太低，聚酯分子量小，纺丝过程拉伸困难，甚至不具可纺性，容易出现断头等；粘度太高，拉伸时拉伸应力过大，大分子不好取向，所以特性粘度对纺丝的运转稳定性，长丝的条干均匀性和染色的均匀性均有影响，因此保证特性粘度的稳定，对于提高纺丝的质量有较大的帮助。 2.端羧基含量　　端羧基含量也是衡量聚酯生产的一个重要参数，一般来说，端羧基的来源主要为未反应PTA或降解后的产生，从理论上讲，完全反应的聚酯的端羧基应该为零，实际上，因为各种因素的存在，各种工艺条件下聚酯切片的端羧基含量有很大的不同，国标中端羧基范围为M±4，M值从18到36，是一个很宽松的指标。一般从工艺条件来说，杜邦装置端羧基含量高，中纺院工艺端羧基较低 3.熔点　　聚酯熔点就是结晶的固态物质加热到一定温度时，由固态转变为液态时的温度，在一定程度上反应了聚酯的纯度，一般来说纯聚酯是一部分结晶的高聚物，熔点在265℃，在实际生产中，因为各种副反应的存在，使得聚酯中存在部分杂质，同时聚合物结晶的缺陷和各处结晶度的差异也会影响聚酯的熔点，实际聚酯的熔点都在265℃以下，同时熔点温度范围不一定是某一点，而是某一个范围。 　　国标中对熔点的规定在252℃~ 262℃之间. 4.二甘醇（DEG）　　聚酯二甘醇是衡量生产过程中醚化副反应程度的一个重要指标，从实验结果来看，二甘醇含量的增加。可使聚酯的熔点或软化点下降，耐热氧化性和耐光性变差，在同样的染色条件下，二甘醇含量的增加，可使聚酯纤维的染色加深，上色率提高，正因为DEG含量对于聚酯和后续的正面和反面的影响，各生产工艺条件下控制含量也有不同，相应杜邦工艺控制值较高，中纺院工艺控制值较低。面前各生产厂家对二甘醇含量基本取得的共识是二甘醇含量高低的绝对值不是主要方面，重要的是含量的稳定，以减少生产所得纤维的染色差。但对于用于生产磁带、录像带等用途时，DEG含量应该低一些，这样可以增加使用时的耐疲劳强度。 5.色度（b值、L值）　　聚酯的色度是一个综合指标，不仅受到外界如PTA、消光剂和催化剂等的影响，同时也受到聚酯生产中本身生产过程的影响。不管是外来色度的影响还是内在质量造成的聚酯色度发黄，均会使纤维的色度发黄，影响纤维的外观，尤其是降解或者金属催化剂离子造成的色度发黄发灰，容易使纺丝过程中粘度降增加，造成纺丝的生产波动。 色度中的b值反映的是聚酯切片的蓝黄度，b值越小，则聚酯颜色越偏向蓝色，越高越黄。L值反映的是切片的灰度，L值越大，则切片越明亮，越小则越灰。 6.二氧化钛含量　　TiO2的作为消光剂加入聚酯产品中，其用量根据用户的需求来确定，一般来说有光切片含量小于0.12%，半消光切片一般在0.12~0.5%之间，我公司含量在0.28~0.3%之间。 7.铁含量　　铁含量也是表征聚酯产品的一个指标，一般来说，铁的来源是PTA、EG、催化剂和消光剂，但这些含量一定时，则表明聚酯装置中有被腐蚀的情况，铁含量高，则灰分含量也高，容易影响纤维的色泽和质量 8.灰分　　灰分就是聚酯中的无机杂质，包括来源于PTA、EG原料中无机杂质，也来自于催化剂残留物、以及TiO2研磨时带入的杂质，还有重要的一个方面就是在袋装PTA投料时，外袋杂质进入引起。 　　灰分含量的高低不仅影响装置中的过滤器的使用寿命和生产的稳定性，而且也影响纺丝装置熔体过滤器的使用周期，堵塞组件，严重时会影响纺丝生产的连续性，造成断丝增加。 9.水分　　切片的水份是指粘附在切片表面的物理结合水份，切片的水份含量与切片的干燥程度、储存时间、空气湿度、环境稳定等等因素有关。切片水份的高低不仅影响用户的原料消耗。同时对纺丝的的生产也有影响。 10.粉末和异状切片　　 [1]切片粉末是指能通过20目样筛的碎屑，异状切片是聚酯切片几何尺寸过大的粒子。无论是粉末还是异状切片不仅会影响切片的外观，还会影响到厂家的消耗和生产，粉末较多时在干燥中会粘结，造成堵料，尺寸过大的粒子在干燥时会消耗更多的时间和能量，因此要求切片均匀颗粒少。
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