气相色谱仪山东金普顶空残留怎么清洗

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- 顶空气相色谱法测定大米中残留的二硫化碳
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大米,二硫化碳
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&&& 二硫化碳被用于熏杀各种贮粮害虫始于19 世纪中叶,此后又陆续被用于土壤、苹果熏蒸,防治葡萄根瘤芽,熏杀食心虫、梨圆蚧等。二硫化碳对人有麻醉作用,在连续接触下,可能会因呼吸中枢麻痹而失去知觉以致死亡。二硫化碳经呼吸器官及皮肤侵入人体后,抑制某些酶的活性,使儿茶酚胺代谢紊乱,引起精神障碍、脂肪代谢障碍和多发性神经炎等各种症状。粮食卫生国家标准测定二硫化碳的方法采用二乙胺吸收铜盐比色法,进出口商品检验行业标准采用加热蒸馏异辛烷提取气相色谱测定。报道有测定水样中二硫化碳的顶空进样GC2ECD 法,而测定大米样中二硫化碳的顶空进样GC2FPD 法未见报道。本实验用顶空样,气相色谱分离,火焰光度检测器检测大米中残留的二硫化碳,方法简单快速,有较高的灵敏度和选择性,可用于直接测定大米中残留的二硫化碳。
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顶空瓶清洗验证
我在做顶空瓶清洗验证,我写的是按照某个程序清洗完成后,用顶空检测有没有对于残留检测有干扰的残留溶剂存在,可是QA就是不同意,非得要我增加对于上一个物质的液相残留检测,说我考虑的角度不对,我认为最关键的是考虑对于下一次顶空检验是否有影响,而QA说必须考虑是否清洗干净,难道我真的错了吗,有必要考虑这个吗,急盼回复
QA考虑的也比较全的,上个物质有可能会影响你下一次顶空的检验
QA考虑的也比较全的,上个物质有可能会影响你下一次顶空的检验
顶空主要是检测低沸点溶剂的,我们样品的沸点不较高,顶空条件下不出峰啊,怎么会有影响
我们做个很多个产品的残留溶剂,进了多针样品后,样品可能残留在称管里,出了很多杂峰。
你们QA的考虑没有问题,但是你们的方案设计可能本身就有缺陷。首先,你们应该先评估,涉及到顶空进样的产品有哪些,使用到了哪些流动相,如果都是同样的一类的流动相,这类的清洁验证,不需要考虑清洁验证时的流动相残留问题,因为流动相的残留,对于检验结果没有影响。但是如果是不同类的流动相,建议使用不同的顶空进样瓶,这样可以避免做流动相的清洁验证残留,而且实际上,流动相的残留的标准和方法,你也很难去设计评估,即使做了,也容易被挑战。
流动相是氮气或氦气&
现在什么都要验证,真折磨人
你们QA的考虑没有问题,但是你们的方案设计可能本身就有缺陷。首先,你们应该先评估,涉及到顶空进样的产品 ...
流动相是氮气或氦气
第一,建议装样品的瓶子不要了,只保留装对照品溶液的瓶子;
第二,HPLC检出的不见得GC检得出(尤其是顶空,大多数检不出),你顶空瓶是用于GC的话,HPLC有意义吗?
第三,如果非品种专用,要考虑不同品种间的影响,尤其是上一个品种的稀释剂残留的可能性。
第一,建议装样品的瓶子不要了,只保留装对照品溶液的瓶子;
第二,HPLC检出的不见得GC检得出(尤其是顶空 ...
我和你的观点是一样的,但是QA说用HPLC测定残留目的是为了看上个样品本身有没有被清理干净,然后做气相残留是为了说明是否有干扰,我就没办法了
&就算有残留也不会气化
如果气化你样品本身就会检出样品峰了
顶多和直接进样是不同的
但样品瓶有的不好洗是真的
所以我们一般都不洗样品瓶
只洗对照品瓶
毕竟对照品瓶很多
样品瓶只有一个&
我和你的观点是一样的,但是QA说用HPLC测定残留目的是为了看上个样品本身有没有被清理干净,然后做气相残 ...
就算有残留也不会气化
如果气化你样品本身就会检出样品峰了
顶多和直接进样是不同的
但样品瓶有的不好洗是真的
所以我们一般都不洗样品瓶
只洗对照品瓶
毕竟对照品瓶很多
样品瓶只有一个
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