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大连化物所用CVD方法能得到大面积、单层、单晶石墨烯，报道在Nature上
近日，大连化物所所纳米与界面催化研究组（502组）金立、傅强和包信和等研究人员与中科院金属所成会明研究员领导的研究小组合作，利用本组新近研制的深紫外激光光电子发射显微镜（DUV-PEEM）系统对单层石墨烯生长过程和结构进行了研究，并成功发现，在Pt表面上利用化学气相沉积法(CVD)生长得到的毫米大小的单层石墨烯中，具有凹角边界的石墨烯片层为多晶结构，存在不同的晶格取向，而只有凸角边界的石墨烯片层则具有完美的单晶结构。该方法作为一个重要的判据，确证了利用CVD方法能得到大面积、单层、单晶石墨烯。该成果近日发表在《自然-通讯》Nature Communications上（mun.3:699doi:10.1038/ncomms) /ncomms/journal/v3/n2/full/ncomms1702.html）。
大连化物所所深紫外激光光发射电子显微镜（PEEM）研制是国家重大科研装备研制项目（“深紫外全固态激光源重大科研装备研制”）资助下获得的重要成果，在世界上首次利用深紫外激光作为激发光源，成功获得高空间分辨PEEM图像（分辨率<5nm），同时装备场发射电子枪，实现低能电子显微成像(LEEM)和低能电子衍射(LEED)的功能，能够对固体表面进行化学、形貌和结构的原位动态表征。（文/图 傅强）
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石墨烯的时代，还没有到来
Graphene 氧化 石墨烯 纳米 颗粒 化学气相沉积 制备 材料 特性 强度 导电 半导体 二极管 能隙 带隙
本文作者:魏郎尔
前不久，任正非在接受媒体采访时声称，未来10至20年内会爆发一场技术革命，“我认为这个时代将来最大的颠覆，是石墨烯时代颠覆硅时代”，“现在芯片有极限宽度，硅的极限是七纳米，已经临近边界了，石墨是技术革命前沿”。这里提到的石墨烯，究竟是何方神圣？它真的能带来颠覆吗？
扫描电镜下的石墨烯，显示出其碳原子组成的六边形结构。图片来源：Lawrence Berkley National Laboratory
石墨烯——一种只有一个原子厚的二维碳膜——的确是种令人惊讶的材料。虽然名字里带有石墨二字，：石墨烯导电性强、可弯折、机械强度好，看起来颇有未来神奇材料的风范。如果再把它的潜在用途开个清单——保护涂层，透明可弯折电子元件，超大容量电容器，等等——那简直是改变世界的发明。连2010年诺贝尔物理学奖都授予了它呢！
但它诞生至今都十年了，我的透明手机在哪呢？
其实就在2012年，因石墨烯而获得诺贝尔奖的康斯坦丁·诺沃肖洛夫（Konstantin Novoselov）和他的同事曾经在《自然》上发表文章讨论石墨烯的未来，两年来的发展也基本证明了他们的预测。他认为作为一种材料，石墨烯“前途是光明的、道路是曲折的”，虽然将来它也许能发挥重大作用，但是在克服几个重大困难之前，这一场景还不会到来。更重要的是，考虑到产业更新的巨大成本，石墨烯的好处可能不足以让它简单地取代现有的设备——它的真正前景，或许在于为它的独到特性量身定做的全新应用场合。
石墨烯到底是什么？
石墨烯是人们发现的第一种由单层原子构成的材料。碳原子之间相互连接成六角网格。铅笔里用的石墨就相当于无数层石墨烯叠在一起，而碳纳米管就是石墨烯卷成了筒状。
石墨、石墨烯、碳纳米管和球烯之间的关系。图片来源：
由于碳原子之间化学键的特性，石墨烯很顽强：可以弯曲到很大角度而不断裂，还能抵抗很高的压力。而因为只有一层原子，电子的运动被限制在一个平面上，为它带来了全新的电学属性。石墨烯在可见光下透明，但不透气。这些特征使得它非常适合作为保护层和透明电子产品的原料。
但是适合归适合，真的做出来还没那么快。
问题之一：制备方式。
许多项研究向我们展示了石墨烯的惊人特征，但有一个陷阱。这些美妙的特性对样品质量要求非常高。要想获得电学和机械性能都最佳的石墨烯样品，需要最费时费力费钱的手段：机械剥离法——用胶带粘到石墨上，手工把石墨烯剥下来。
别笑，2004年诺沃肖洛夫他们就是这么制备出石墨烯的。
诺沃肖洛夫团队捐赠给斯德哥尔摩的石墨、石墨烯和胶带。胶带上的签名“Andre Geim”就是和诺沃肖洛夫一同获得诺贝尔奖的人。图片来源：wikipedia
虽然所需的设备和技术含量看起来都很低，但问题是成功率更低，弄点儿样品做研究还可以，工业化生产？开玩笑。要论产业化，这手段毫无用途。哪怕你掌握了全世界的石墨矿，一天又能剥下来几片……
当然现在我们有了很多其他方法，能增加产量、降低成本——麻烦是这些办法的产品质量又掉下去了。我们有液相剥离法：把石墨或者类似的含碳材料放进表面张力超高的液体里，然后超声轰炸把石墨烯雪花炸下来。我们有化学气相沉积法：让含碳的气体在铜表面上冷凝，形成的石墨烯薄层再剥下来。我们还有直接生长法，在两层硅中间直接设法长出一层石墨烯来。还有化学氧化还原法，靠氧原子的插入把石墨片层分离，如此等等。方法有很多，也各自有各自的适用范围，但是迄今为止还没有真的能适合工业化大规模推广生产的技术。
这些办法为什么做不出高质量的石墨烯？举个例子。虽然一片石墨烯的中央部分是完美的六元环，但在边缘部分往往会被打乱，成为五元或七元环。这看起来没啥大不了的，但是化学气相沉积法产生的“一片”石墨烯并不真的是完整的、从一点上生长出来的一片。它其实是多个点同时生长产生的“多晶”，而没有办法能保证这多个点长出来的小片都能完整对齐。于是，这些畸形环不但分布在边缘，还存在于每“一片”这样做出来的石墨烯内部，成为结构弱点、容易断裂。更糟糕的是，石墨烯的这种断裂点不像多晶金属那样会自我愈合，而很可能要一直延伸下去。结果是整个石墨烯的强度要减半。材料是个麻烦的领域，想鱼与熊掌兼得不是不可能，但肯定没有那么快。
显微镜下的一块石墨烯，伪色标记。每一“色块”代表一片石墨烯“单晶”。图片来源：Cornell.edu
问题之二：电学性能。
石墨烯一个有前景的方向是显示设备——触屏，电子纸，等等。但是目前而言石墨烯和金属电极的接触点电阻很难对付。诺沃肖洛夫估计这个问题能在十年之内解决。
但是为啥我们不能干脆抛弃金属，全用石墨烯呢？这就是它在电子产品领域里最致命的问题。现代电子产品全部是建筑在半导体晶体管之上，而它有一个关键属性称为“带隙”：电子导电能带和非导电能带之间的区间。正因为有了这个区间，电流的流动才能有非对称性，电路才能有开和关两种状态——可是，石墨烯的导电性能实在太好了，它没有这个带隙，只能开不能关。只有电线没有逻辑电路是毫无用途的。所以要想靠石墨烯创造未来电子产品，取代硅基的晶体管，我们必须人工植入一个带隙——但是简单植入又会使石墨烯丧失它的独特属性。目前针对这个领域的研究的确不少：多层复合材料，添加其他元素，改变结构等等；但是诺沃肖洛夫等人认为这个问题要真正解决，还要至少十年。
问题之三：环境风险。
石墨烯产业还有一个意想不到的麻烦：污染。石墨烯产业目前最成熟的产品之一可能是所谓“氧化石墨烯纳米颗粒”，它很便宜，虽不能用来做电池、可弯折触屏等高端领域，作为电子纸等用途倒是相当不错；可是这东西对人体很可能是有毒的。有毒不要紧，只要它老老实实呆在电子产品里，那就没有任何问题；可是前不久研究者刚发现它在地表水里非常稳定、极易扩散。虽然现在对它的环境影响下断言还为时太早，但这的确是个潜在问题。
所以，石墨烯的命运究竟如何？
鉴于过去几个月里学界并无新的突破性进展，近日它的这波突发性“火热”，恐怕本质上还是资本运行的炒作结果，应审慎对待。作为工业技术，石墨烯看起来还有许多未能克服的困难。诺沃肖洛夫指出，目前石墨烯的应用还是受限于材料生产，所以那些使用最低级最廉价石墨烯的产品（譬如氧化石墨烯纳米颗粒），会最先面世，可能只需几年；但是那些依赖于高纯度石墨烯的产品可能还要数十年才能开发出来。对于它能否取代现有的产品线，诺沃肖洛夫依然心存疑虑。
另一方面，如果商业领域过度夸大其神奇之处，可能会导致石墨烯产业变成泡沫；一旦破裂，那么也许技术和工业的进展也无法拯救它。科学作者菲利普·巴尔曾经在《卫报》上撰文《不要期望石墨烯带来奇迹》，指出所有的材料都有其适用范围：钢坚硬而沉重，木头轻便但易腐，就算看似“万能”的塑料其实也是种种大相径庭的高分子各显神通。石墨烯一定会发挥巨大的作用，但是没有理由认为它能成为奇迹材料、改变整个世界。或者，用诺沃肖洛夫自己的话说：“石墨烯的真正潜能只有在全新的应用领域里才能充分展现：那些设计时就充分考虑了这一材料特性的产品，而不是用来替代现有产品里的其他材料。” 至于眼下的可打印、可折叠电子产品，可折叠太阳能电池，和超级电容器等等新领域能否发挥它的潜能，就让我们平心静气拭目以待吧。（编辑：Calo）
K. S. Novoselov et al.(2012). A roadmap for graphene. Nature 490, 192–200 (11 October 2012) doi:10.1038/nature11458
Zhigong Song et al. (2013).Pseudo Hall–Petch Strength Reduction in Polycrystalline Graphene. Nano Lett., ), pp
doi: 10.1021/nl400542n
A Schinwald et al.(2012) Graphene-Based Nanoplatelets: A New Risk to the Respiratory System as a Consequence of Their Unusual Aerodynamic Properties. ACS Nano, 6 DOI: 10.1021/nn204229f
Lanphere Jacob D.et al.(2014) Stability and Transport of Graphene Oxide Nanoparticles in Groundwater and Surface Water. Environmental Engineering Science. doi:10.1089/ees..
Matthew Francis, The Graphene Age isn't (quite) here yet. Ars Tecnica, 17 October 2012
Philip Ball, Don't expect graphene to perform miracles. The Guardian, 28 December 2012
文章题图：telegraph.co.uk
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引用 的话：话说你的扫描电镜图（第一张图）怎么是这种颜色，竟然能看到这么精细？是不是应该是原子力显微镜照片？像STM拍出来的，比如这个 作者非常不专业。关于用胶带粘石墨烯那段，根本不是从石墨上粘下来那么简单，而是一小片薄石墨，两面粘胶带（还是专门用来处理样品表面的胶带，而不是最便宜的透明胶），揭开。新的表面再粘胶带，揭开。反反复复几百次，层数不断减半，才有可能得到单层。用力不好就完全破坏样品，成功率非常低。大老板Geim亲自上阵带着Novoselov撕了一年胶带，才得到单层的样品。
Andre Geim还得过2000年的搞笑诺贝尔奖。。。唯一一个既得过搞笑诺贝尔和真正诺贝尔奖的男人
DIY爱好者，万有青年养成计划入围选手
越发觉得投资银行就是社会的寄生虫玩得一手好捧杀
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引用文章内容：扫描电镜下的石墨烯，显示出其碳原子组成的六边形结构话说你的扫描电镜图（第一张图）怎么是这种颜色，竟然能看到这么精细？是不是应该是原子力显微镜照片？
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引用 的话：话说你的扫描电镜图（第一张图）怎么是这种颜色，竟然能看到这么精细？是不是应该是原子力显微镜照片？像STM拍出来的，比如这个 作者非常不专业。关于用胶带粘石墨烯那段，根本不是从石墨上粘下来那么简单，而是一小片薄石墨，两面粘胶带（还是专门用来处理样品表面的胶带，而不是最便宜的透明胶），揭开。新的表面再粘胶带，揭开。反反复复几百次，层数不断减半，才有可能得到单层。用力不好就完全破坏样品，成功率非常低。大老板Geim亲自上阵带着Novoselov撕了一年胶带，才得到单层的样品。
去年以来，协助发明人撰写了几件与石墨烯相关的发明专利，石墨烯来源就是化学氧化法，据说成本远比同重量黄金贵的多……
引用文章内容：环境风险。 石墨烯产业还有一个意想不到的麻烦：污染。石墨烯产业目前最成熟的产品之一可能是所谓“氧化石墨烯纳米颗粒”能说说这个污染到底是咋回事不。
我们大学老师就有一个研究这个，带我们课的那年刚从台湾回来，然后一年以后又去了麻省。。。
C/C复合材料也在尝试这个，哎感觉确实太难
看看英特尔的cpu到底往哪地方走~
还是先拿来做互联或者导热层比较实际。
引用 的话：话说你的扫描电镜图（第一张图）怎么是这种颜色，竟然能看到这么精细？是不是应该是原子力显微镜照片？afm没有这么高的分辨率。应该是高分辨的TEM，或者是球差。至于颜色，应该是后期上色的吧。
引用 的话：像STM拍出来的，比如这个 也可能是作者没想搞到很大一块，就从 石墨上撕下来一块梯田状阶梯状的那种“堆”，看看边缘，找找破碎的，就可能找到一两块小的。我自己动手的感觉是，特别适合实验室里老师教学生。虽然很土，也很像金庸这段“你知道什么是生死符吗？这片冰就是...”
化学气相沉积长石墨烯很靠谱的好不好，不要随便黑
华而不实，有高度没位移，中看不中用的玩意~胶带粘出一层原子，您还是找三体人传授技术去吧！
引用 的话：越发觉得投资银行就是社会的寄生虫玩得一手好捧杀完全同意，都应该送去收容教育。
引用 的话：像STM拍出来的，比如这个 层数不断减半？？？
金属材料在读博士生
引用 的话：afm没有这么高的分辨率。应该是高分辨的TEM，或者是球差。至于颜色，应该是后期上色的吧。这种图肯定不是TEM的图，STM比较靠谱。原理跟AFM几乎一样，但是精度更高。
程序员，科幻控，历史控
引用 的话：去年以来，协助发明人撰写了几件与石墨烯相关的发明专利，石墨烯来源就是化学氧化法，据说成本远比同重量黄金贵的多……不是有人用刻录机搞激光烧结嘛 我还看了youtube上的视频 做个电容挺好的
引用 的话：这种图肯定不是TEM的图，STM比较靠谱。原理跟AFM几乎一样，但是精度更高。还真是STM，没看图例默默去面壁...另外现在分辨率最高的应该是球差吧
在空气中不氧化？
要替代硅，还有很长的路要走，制备问题，本身材料的问题（如禁带宽度为0）、以及伴随着硅芯片一系列芯片设计、生产、兼容的问题，不过确实是个很有吸引力的材料
&p&想到十三叔在武大说的，媒体工作者大都没有理工科背景，缺乏对科学最起码的了解和尊重，一想到这，果壳任重道远。
微电子专业的同学感觉要跨到材料学也挺费劲的
金属材料在读博士生
引用 的话：还真是STM，没看图例默默去面壁...另外现在分辨率最高的应该是球差吧不知道诶。STM不是都搞出“键”了吗。AP的分辨率一直都是原子级的，球差也是原子级，反正都看不到原子以下的东西。基本可以认为“原子级”是现在所有技术的极限了，这几个技术分辨率极限应该暂时没有太大差别才对。PS，上次听搞物理的同学讲，他们已经能控制量子井了，不知道是用什么手段观察的。
引用 的话：不知道诶。STM不是都搞出“键”了吗。AP的分辨率一直都是原子级的，球差也是原子级，反正都看不到原子以下的东西。基本可以认为“原子级”是现在所有技术的极限了，这几个技术分辨率极限应该暂时没有太大差别才...好有高科技范~~~
金属材料在读博士生
引用 的话：好有高科技范~~~咱这是叶公好龙，STM买不起针，AP太繁琐不想学，球差修正TEM太复杂了也不想学……也就是看看人家吹牛跟着起起哄罢了。
引用 的话：像STM拍出来的，比如这个 实际上这幅图是用TEAM，即相差校正透射电子显微镜拍摄的，这幅图来自作者赶快重新看清楚这篇文章，再改正扫描电镜的错误说法。
电子工程硕士
引用 的话：越发觉得投资银行就是社会的寄生虫玩得一手好捧杀反正人家弄到小钱钱了，这种就是要吹，不然哪来的钱，没钱搞个毛？美帝生物信息那里不是吹的上天了？哪个现在赚钱了？
N年前上化学课的时候看到这个东西 貌似叫巴克管
我也不知道- - 没想到那么多年后还没有实现应用 革命尚未成功 同志任需努力啊
引用文章内容：可是前不久研究者刚发现它在地表水里非常稳定、极易扩散。是不是打错字了非常稳定？
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毫米级单晶石墨烯
今早有人兴奋地告诉我了一个消息，毫米级单晶石墨烯稳定批量制备成功了！！！？？？
等等，单晶石墨烯是个什么，只听过单层石墨烯，氧化石墨烯呀。单晶有何体别？
一番搜索后，我整理了附件里面的帖子。但是，仅从报道中得到的消息，只有美国的于庆凯教授组和Ruoff团队曾做过并在这方面取得的显著进步。稍后，成会明院士的团队做出了更大的mm级的单晶石墨烯，并且发现用此种石墨烯备的晶体效应管的电子迁移率有显著提高。
这些都是11，12年发生的事情了，近三年没有相关报道。不知虫友可否补充些近期发展？单晶石墨烯有没有帖子里说的那么意义非凡呢？除了提高了电子迁移率，单晶石墨烯是否还有其他方面的优势？欢迎讨论。
你有这篇文章么，可否发我看一下？
是我们合作的一高校实验室研究出来的。:)
哦哦，这样的呀，我们是常州碳维纳米科技，提供石墨烯，要是有需要，我们可以合作。
亲，咱们是做工程做公司，做产品，能不能不提高校吹牛党，:D
我之前自己做的，有什么吹牛的。最大的那个单晶是有机遇性，但4到5mm左右的还是很容易长的。
很厉害。你是生长大片单晶做器件么？
呵呵，，，:rol:这个问题没法回答1
做器件要那么大干什么。。。
之前是准备做器件的，后来没做成
那大片单晶可以用来做什么？
还是你们没找到好的应用，所以后来也就没做了？
要能稳定的进行商业化生产，还是不错的进步吧:P
没问你，乱答复:sweat:
有要mm级的，不知道一般器件的用多大？
个人概念中的器件至多也就几微米到十几微米。。。
一般寻求工业化的器件也要往小里做
当然限于所知，不敢说一定没有大的器件
那的确是挺大的进步，因为工程化生产和实验室里面做是两码事儿
个人感觉，做器件研究的话，尺寸小一点无所谓。但如果针对器件的应用来说，大单晶还是有应用价值的。但目前对于大单晶内部缺陷，我还没看到有很充分的研究
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中国单晶石墨烯薄膜制备速度提高150倍 有望规模化
图片来源：视觉中国
　　日前，中国科学家通过持续供氧，成功将单晶石墨烯薄膜的制备速度提高了150倍。
　　8月8日，国际顶级学术期刊《自然·纳米技术》(Nature Nanotechnology)在线刊登了中国科学家的论文——《持续供氧可极大提高单晶石墨烯的制备速度》(Ultrafast growth of single-crystal graphene assisted by a continuous oxygen supply)。
　　来自中国北京大学、武汉大学、南方科技大学和香港理工大学的科研团队表示，他们在使用化学气相沉积法(CVD)制备单晶石墨烯薄膜时，在催化剂铜箔下方15微米处放置了一个氧化物衬底材料，后者为石墨烯薄膜的合成过程持续供氧，极大降低了碳原料分解的能垒(活化分子含有的能参加化学反应的最低限度的能量)，将化学气相沉积法平均低于0.4微米/秒的制备速度提高了150倍至60微米/秒，并成功在5秒内制备出了一片横向尺寸为0.3毫米的单晶石墨烯薄膜，研究人员称，这比以往的制备方法高出了两个多数量级。
　　据今年4月国家标准化管理委员会公布的《石墨烯材料的术语、定义及代号》(征求意见稿)，将石墨烯定义为由一个碳原子与周围三个近邻碳原子结合形成蜂窝状结构的碳原子单层；石墨烯薄膜指在一定基体上生长的单层石墨烯、双层石墨烯或多层石墨烯，且可从生长基体转移到其它基体上。
　　石墨烯粉末和石墨烯薄膜目前是石墨烯材料的两种主要形式。前者多掺杂在其他材料中使用，多应用于涂料和锂离子电池领域；石墨烯薄膜则在电子、光子及光电设备领域的应用十分广泛，极具发展前景。
　　目前石墨烯材料的几种常见制备方法有机械剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法、液相剥离法、高温裂解法和插层剥离法六种。其中，液相剥离法和氧化还原法主要用于制备石墨烯粉末，化学气相沉积法则因其操作的简易性和成本效益成为了目前最常见的大尺寸石墨烯薄膜制备方法。化学气相沉积法指的是高温下含碳原子气体在衬底(如金属或非金属等)表面分解并沉积生成石墨烯材料的方法。
　　美国《IEEE综览》杂志8月9日报道称，中国科研团队在实验化学气相沉积法时，将氧化物衬底材料置于800摄氏度以上的高温环境中，使其能够持续释放氧气。电子能谱学的测量结果表明，氧化物衬底材料的确释放了氧气。尽管产生的氧气量相当有限，但氧化物衬底材料与铜箔之间的微小空间形成了陷阱效应(在有非平衡载流子时，杂质能级积累某一种非平衡载流子的效应)，由此扩大了氧气发挥的效用。
　　研究人员认为，如果将这种超速合成的化学气相沉积法与滚动式制造技术相结合，将很有可能实现高质量单晶石墨烯薄膜的规模化生产。
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　　石墨烯于2004年被英国科学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫发现，凭借其优异的导电、导热、透光性能以及强度等物理性质，石墨烯在众多领域具有潜在的应用价值，也迅速成为了世界强国重点发展的新材料之一。
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