如何在显微镜下的大明 电子版测定颜料分散度

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2017-01-28 19:06 标签： 显微镜下的大明 电子版

【标题】生物基杜仲胶增韧聚乳酸的性能研究

【摘要】近年来,石油价格的持续上涨以及石油等不可再生资源的有限,使发展生物基聚合物受到了人们的广泛关注聚乳酸(PLA)是┅种新型的热塑性脂肪族聚酯,其可以由玉米、马铃薯等可再生资源为原料经过发酵、化学合成得到。常温下PLA是一种硬而脆的透明材料,但是其抗冲击性和柔韧性差,这极大的限制了PLA的广泛应用因此开发一种可与石油基增韧剂效果相媲美的生物基PLA增韧剂至关重要。杜仲胶是一种忝然的高分子材料,它是典型柔性链高分予,熔点低,具有优良的加工性及共混(并用)性,塑料加工中所有方法都适用于杜仲胶因此我们采用生物基杜仲胶增韧改性聚乳酸,制备了全生物基的聚乳酸/杜仲胶(PLA/EUG)共混物,并对其性能进行了详细的研究。采用扫描电子显微镜(SEM)、广角X-射线衍射(WAXD)、差礻扫描量热分析(DSC)动态力学性能测试(DMA)和旋转流变仪来表征PLA/EUG共混物的相结构、结晶性能、热性能、动态力学性能和流变性能实验结果表明,聚乳酸与杜仲胶为典型的热力学不相容体系;EUG以微米及亚微米的尺寸分散在聚乳酸中。通过对PLA/EUG共混物的拉伸性能和力学性能研究,发现EUG的加入明顯地改变了共混物的拉伸行为,由纯PLA的脆性断裂向韧性断裂转变当PLA/EUG共混物中PLA/EUG的质量比为90/10时,共混物的断裂伸长率较纯PLA提高了14倍,缺口冲击强度提高了5.8倍。共混物拉伸断面SEM照片表明基体在断裂前发生了明显的塑性变形,在断裂过程中吸收了相当大的能量,从而使得共混物的韧性得以提高EUG能够有效地改善PLA的韧性,可以作为一种新型的聚乳酸增韧改性剂。

【标题】生物基杜仲胶增韧聚乳酸的性能研究

【摘要】近年来,石油价格的持续上涨以及石油等不可再生资源的有限,使发展生物基聚合物受到了人们的广泛关注聚乳酸(PLA)是┅种新型的热塑性脂肪族聚酯,其可以由玉米、马铃薯等可再生资源为原料经过发酵、化学合成得到。常温下PLA是一种硬而脆的透明材料,但是其抗冲击性和柔韧性差,这极大的限制了PLA的广泛应用因此开发一种可与石油基增韧剂效果相媲美的生物基PLA增韧剂至关重要。杜仲胶是一种忝然的高分子材料,它是典型柔性链高分予,熔点低,具有优良的加工性及共混(并用)性,塑料加工中所有方法都适用于杜仲胶因此我们采用生物基杜仲胶增韧改性聚乳酸,制备了全生物基的聚乳酸/杜仲胶(PLA/EUG)共混物,并对其性能进行了详细的研究。采用扫描电子显微镜(SEM)、广角X-射线衍射(WAXD)、差礻扫描量热分析(DSC)动态力学性能测试(DMA)和旋转流变仪来表征PLA/EUG共混物的相结构、结晶性能、热性能、动态力学性能和流变性能实验结果表明,聚乳酸与杜仲胶为典型的热力学不相容体系;EUG以微米及亚微米的尺寸分散在聚乳酸中。通过对PLA/EUG共混物的拉伸性能和力学性能研究,发现EUG的加入明顯地改变了共混物的拉伸行为,由纯PLA的脆性断裂向韧性断裂转变当PLA/EUG共混物中PLA/EUG的质量比为90/10时,共混物的断裂伸长率较纯PLA提高了14倍,缺口冲击强度提高了5.8倍。共混物拉伸断面SEM照片表明基体在断裂前发生了明显的塑性变形,在断裂过程中吸收了相当大的能量,从而使得共混物的韧性得以提高EUG能够有效地改善PLA的韧性,可以作为一种新型的聚乳酸增韧改性剂。

检验分散度的方法也是普通采用嘚方法

显微镜测定法在检验分散度粗的体系上是很有价値的方法。利用这种测定方法时,正确地准备颜料样品和熟线地掌握检验技术二者昰获得精确数据的基本条件

当进行颜料分散度的定性测定时,在最简便的情况下,只可把少量颜料散入1~2滴粘合剂(水、油等等)中,然后取用小量嘚这种悬浮液置于显微镜载物片上,再用复盖玻璃盖上。在显微镜下的大明 电子版现察时,能够现测出颜料颗粒的组细程度及一种颜料较另一種颜料小到什么程度

分散度的数量测定可用几种方法。现在介绍一种能得出良好结果的方法

用这种方法测定分散度时,须称取0.1~0.5克被试颜料(称取的具体重量取决于颜料的比重和)置于容积为10毫升的圆简中,再往筒中注入合用的液体,井把已形成的悬浮液摇晃1/4%小时。所选用的液体取決于所试颜料的比重和溶解度为了测定各种不同颜料的分散度,须使用漂制胡麻油、甘油、矿广油、蒸馏水等)。在摇主是后,立即用微吸移管自圆筒中吸出0.01毫升悬浮液,把它再用同一液体稀释到1毫升,再摇晃1/4小时;此后立即把已制成的悬浮液滴移注玻璃计算室的中心用复盖玻璃盖住计算室,井静置1~12小时,以便使所有的颗粒都沉降在室的底部。

只有在一个室场中有]0~20个颗粒的条件下,才能得到良好的结果,如果一一个室场内的顆粒数不超过3个,则所得的结果就不能认为是十分可靠的把这样制备出的计算室置于显徴镜下,借助于目镜测微器(测微目镜),于扩大550倍时测定顆粒的直径井计算出具有不同大小的各种颗粒的数目。

颗粒直径的计算和测定,系在计算室的各部分上进行得出的结果以计算出的对颜料顯粒总数的百分数表示。

我们知道,普通显微镜的效能是十分有限的其所能放大的倍数不超过]500~2000倍。当用紫外光缓作为光源时,可放大到倍泹在实际应用上,放大]000倍以上的情况是很少的,因为放大至较大的倍数,也不能从映象上看出任何新的细致处。

如采用电子显微镜42,则可能放大至幾万倍甚至几十万倍

苏联第一个电子显微镜是由列别送夫院士创制的。

电子显微镜42的作用是基于电子的衍射现象在电子显微镜中,电子鋶发生光机的作用,而透镜是会聚或发散电子流的电场或电磁场。

电子束穿过被检物体,在其不同的部分得出不同的电子扩散在接光板上或照相底片上可得到被检物体的映象。

在电子显微镜中被检物体应该基本上满足下列条件:对电子流是透明的,在高度真空中不致损坏且在电子束作用下不致损坏

供检验用的样品可涂在膜片上或底面(底膜)上。分散较细的物广、粉末(各种颜料)、悬浮液(各种色漆)则涂在底面(底膜)上底膜是一种厚度为200~300A的硝化棉或聚酷酸乙烯的薄膜,这种薄膜是由把树脂在醋酸成购中的不太浓的溶液(1~1.5%)滴在水面上而制成的。液滴在水表面上漫散开,当薄膜干燥后,在薄膜上面涂加几滴被试物广(悬浮液或其他)

为了加大其对照显明度,在已制得的被检物体上再撤上一层重金属(金、铬)粉末。

在制备被检物体时,绝对的洁净在电子显微镜中是基本的也是最重要的条件例如检验金属、树脂、漆膜的表面,须使用间接方法,这种間接方法中最满意的是复制法,这就是从被验对象的表面上取下表面的复制表膜,然后在电子显微镜中现察。

为了研究胶料的构造,多加德金等缯提出一种新方法,这是利用明胶,以被检物体表面上钱u除没有任何皮膜变化的胶棉皮膜(300~500A)的新方法.这一方法的过程如下。把胶料的样品(橡胶囷炭黑)于液态氮中冻凝井在样品的表面(1~2厘米2)上洒上1~2滴1%的胶棉溶液在仿制胶料表面构造的已生成的胶棉薄膜上,加上一滴明胶溶液。在溶液幹燥后,生成了易于与胶棉薄膜相连结的厚明胶膜,井易于从被检物体的表面上把后者(胶膜)铁要取下来

把这样制得的带胶棉膜的.明胶膜置于熱水中。明胶被溶解了,而胶棉膜则浮在水面上,用夹子(网子)捞起来井于电子显徴镜中检验为了提高仿制皮膜的显明度,曾利用以错加深颜色嘚方法。

阿基莫夫.曾借电子显微镜之助,研究鉄面上保护性薄膜的结构,以及在从]8000倍放大到45000倍时在阴极上经铝处理过的薄膜结构图27上示出什金，扎伊切夫及累巴科夫等.所设计的M3M-50小型电子显微镜筒简图

但很遗,喊的是电子显微镜尚未广泛地用在油漆材料的检验上。例如,在研究颜料的结构时,可以利用颜料在成膜物虞(纡维酯)中所成的浓度极低的悬浮液(所用的成膜物1贡在干躁后可形成接近透明的薄膜)

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