如何做出方法检出限（MDL）&仪器检出限（IDL）
检出限（LOD）不应与仪器最低响应值相混淆，信噪比可作为考察仪器性能的一项重要指标，但不适用于评估检出限（LOD）。检出限（LOD）可分为两个部分，方法检出限（MDL）和仪器检出限（IDL）。
方法检出限MDL
用特定方法可靠地将分析物测定信号从特定基体背景中识别或区分出来时分析物的最低浓度或量，也就是说，MDL就是用该方法测定出大于相关不确定度的最低值。在确定MDL时，应考虑到所有基体干扰。目前，大多数分析均利用仪器，每种仪器对于所检测分析物的量均有一定的检出能力。该种检出能力用仪器检出限（IDL）进行表示。随着灵敏度增加，IDL降低，仪器噪音降低，IDL也降低。确定检出限方法很多，除下面所列方法外，其他方法也可被接受。
目视评价法评估LOD
目视评价可应用于非仪器方法和仪器分析方法。同时，也可应用于定性测试方法LOD评估。LOD通过在样品空白中添加已知浓度分析物，然后评定能够可靠检测出分析物的最低浓度值。在样品空白中加入一系列不同浓度的分析物。在每个浓度点通常需要进行约7次独立测试。各浓度点的重复性测试应按随机顺序进行。对于定性分析，通过绘制阳性（或阴性）结果百分比与浓度相对应的反应曲线，用来检查确定阈值浓度，也就是在该浓度时检测是不是可靠。
空白标准偏差法评估LOD
可通过分析大量的样品空白或加入最低可接受浓度的样品空白来确定LOD。独立测试的次数应不少于10次（n≥10）。计算出检测结果的标准偏差（s），LOD的计算方法详见表。
定量检测中LOD的表示方法
表：LOD的计算方法
“最低可接受浓度”为在所得不确定度可接受的情况下所加入的最低浓度；假设实际检测中样品和空白分别测定，且通过样品浓度扣减空白信号对应的浓度进行空白校正；样品空白值的平均值和标 准偏差都是受样品基质影响的，因此最低检出限也受样品基质种类的影响；因此，如果利用此条件进行符合性判定时，需要定期用实际检测数据更新精密度值。
校准方程的适用范围评估LOD
如果在LOD或接近LOD的样品数据无法获得，可利用校准方程的参数评估仪器的LOD。如果用空白平均值加上空白的3倍标准偏差，仪器对于空白的响应即为校准的截距a，仪器响应的标准偏差即为校准的标准偏差（sy/x）。故可利用方程yLOD=a+3sy/x=a+bxLOD，则xLOD= 3sy/x/b。这个方程可广泛应用于分析化学。然而由于这是外推法，所以当浓度接近于预期的LOD时，结果就不如由实验得到的结果可靠，因此建议分析浓度接近于LOD的样品，应确证在适当的概率下被分析物内能够被检测出来。
信噪比法评估LOD
由于仪器分析过程都会有背景噪音，常用的方法就是利用已知低浓度的分析物样品与空白样品的测量信号进行比较，确定能够可靠检出的最小的浓度。典型可接受的信噪比为2:1或3:1。
对于定性方法来说，低于临界浓度时选择性是不可靠的。该临界值会随着试验条件中的试剂、加标量、基质等不同而变化。确定定性方法的LOD时，可以通过往空白样品中添加几个不同浓度水平的标液，在每个水平分别随机检测10次，记录检出结果（阳性或阴性）。绘制样品检出的阳性率（%）或阴性率（%）对添加浓度的曲线，临界浓度即为检测结果不可靠时的拐点。
例：当样品中待测物浓度低于100μg/g时，阳性检测结果已经不具备100%的可靠性。
表二：定性分析-确定临界值
小结：检测限有四种常用的表示方式
（1）仪器检测下限
可检测仪器的最小讯号，通常用信噪比来表示，当信号与噪声之比大于等于3时，相当于信号强度的试样浓度，定义为仪器检测下限。
（2）方法检测下限
即，某方法可检测的最低浓度。通常用低浓度曲线外推法可求的方法检测下限。
美国EPASW-846中规定方法检出限：MDL=3.143δ(δ重复测定7次)
（3）样品检测下限
即，相对于空白可检测的样品最小含量。样品检测下限定义为：其信号等于测量空白溶液的信号的标准偏差的3倍时的浓度。检测下限是选择分析方法的重要因素。样品检测下限不仅与方法检测下限有关，而且与空白样品中空白含量以及空白波动情况有关。只有当空白含量为零时，样品检测下限等于方法检测下限。然而，空白含量往往不等于零，空白大小受环境对样品的污染，试剂纯度、水质纯度、容器的质地及操作等因素的影响。因此，由外推法可求得方法检测下限可能很低，但由于空白含量的存在，以及空白含量的波动，样品检测下限可能要比方法检测下限大得多。从实用中考虑，样品检测下限较为有用和切合实际。
（4）定量下限
美国EPASW-846中规定4MDL为定量下限（RQL），即4倍检出限浓度作为测定下限，其测定值的相对标准偏差约为10%。日本JIS规定定量下限为10倍的MDL。
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检出限和定量限标准做法
&&& 检出限（LOD）或定量限（LOQ）的测定通常是在目标物的含量在接近于零的时候才需要进行测定。&什么时候需要进行测定？&&&&&& &检出限（LOD）或定量限（LOQ）的测定通常是在目标物的含量接近于&零&的时候才需要进行测定。当方法应用于所测定的分析物浓度要比定量限大的多时，检出限与定量限评定就显的不是非常有必要了。但是对于那些浓度接近于检出限与定量限的痕量和超痕量测试，常报出&未检出&时，这时检出限或定量限对于风险评估或法规决策则就显得非常的重要。&不同的基体需要独立评估其检出限和定量限&检出限（LOD）？&&&&&& 对于大多数现代的分析方法检出限（LOD）分为两个部分，方法检出限（MDL）和仪器检出限（IDL）。。。&&&&& &方法检出限是在应用在某个具体基体内的分析物的测定，可定义分析物质能在可靠将分析物测定信号区别于特定基体背景（噪音）的最低浓度或量。&&&&&& 换句话说，方法检出限就是方法中测定出大于相关不确定度的最低量（Taylor，1989）。在分析方法检出限（MDL）时需要靠考虑到所有基体的干扰。 &方法的检出限不应与仪器最低响应值相混淆&&&&& 使用信噪比可作为考察仪器性能的一个有用的指标，但不适用于评估方法检出限。目前大多数的分析都是利用设备进行分析，但每个设备对于所检测的分析物的量都会有一定检出能力。这种检出能力可用仪器检出限（IDL）进行表示。仪器检出限可定义为仪器能将目标物与设备背景相区别或可靠检测的最低量（仪器噪音）。随着灵敏度增加，IDL降低，仪器噪音降低，IDL也降低。&可多种方法确定检出限，罗列出应用评定检出限的一些方法&1、基于虚拟（visual）评估LOD：&Visual评估可应用于非仪器方法和仪器分析方法，同时也可应用于定性测试方法的评估。&通过在样品空白中添加已经浓度的分析，后评定能够可靠被检测出的最低浓度值。&&&&& 在样品空白中加入一系列不同浓度的分析物。在每一个浓度点需要进行约7次的独立测试。各个浓度点的重复性测试应该随机性。对于定性分析，通过绘制阳性百分比（阴性）与浓度之间的响应曲线，检查确定哪个浓度阈值是不可靠的。&2、空白标准偏差进行评定LOD&&& 通过分析大量的空白进行评定（推荐20个以上）。样品空白独立测试的次数（n大于10以上），以及加入最低可接受浓度的样品空白测试次数（n大于10次以上）。LOD的可用样品空白平均值值加上3被标准偏差。（0+3S）&3、基于校准曲线的LOD评定&&&&&& 如果LOD数据或与LOD相近的数据无法得到，则可利用校准曲线的参数进行评估。用空白加上空白的3倍偏差，仪器对于空白的响应可用方程截距a表示，仪器响应的标准偏差可用校准曲线的标准偏差Sy/x来表示。故可利用方程yLOD=a+3sy/x=a+bxLOD,则xLOD=3sy/x/b.这个方程广泛应用于分析化学。然而由于这是推断，当浓度接近于期望LOD时，则所测定的数据就会显得不那么可靠，建议当浓度接近于LOD时，需要证明要在合适的置信区间内能够被测定出来（可靠的被测定出来）。&4、基于信噪比LOD&&&&& 由于仪器分析过程都会有背景噪音，常用的方法就是利用已经低浓度的分析物与空白样品的测量信号进行比较，确定出能够可靠测定出的最小的浓度，最典型的可接受的信噪比是2:1或3:1。&定量限LOQ&&&&&& 定量限同样是指检测限，然而定量限与LOD是有区别。类似于LOD，LOQ也可以分成两个部分，方法定量限（MQL）和仪器定量限（IQL）&&&&&& 方法定量限可定义为在特定基体中在某一可信度（a certain degree）内对分析物能进行可靠确认和定量的最低浓度值。&&&&& &仪器定量限可定义为仪器能够对分析物进行可靠确认和定量的最低浓度值。&&&&&& 定量限可以用分析物在样品中的浓度来表示（百分比，ppb）表示。多种惯例采用于LOQ的评估。主要是从其可信性（certainty）考虑(如测试是否基于法规目的，测试不确定度和可接受准则等)，最普遍可接受的是将空白加上10倍的重复标准作为LOQ或3倍的LOD（给出了更大的数）或高于方法确认中使用最低加标的50%作为LOQ.为了使数据更加的可信性，LOQ可用10的LOD来表示。在某一特定测试领域其它因素可以应用，那么机构应当将那些现行的因素考虑在内。&&&&&& 定量限是在特定的基体和方法评估的，不同机构之间或在同个机构内由于不同设备、技术和试剂不同而有差异。&报告检出限LOR&&&& 报告检出限是实际定量限或高于LOQ.&&&LOD-快速参考
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&&方法检出限和仪器检出限分别指什么？
方法检出限和仪器检出限分别指什么？
在我们建立某一分析方法用于检测矿物中的某一金属离子含量时，通常会对检出限有要求，当检出限单位为μg/g时，它代表的是什么检出限，该如何得到呢？并且我们在建立方法不涉及实际矿样时根据空白样及标准曲线计算得到检出限，这个检出限有代表了什么呢？急求！！！万分感谢！
那具体怎么得到方法检出限呢？拜托哦
用真实样品向其中进行添加标准品，最后经过你的前处理和仪器检测。再去算出你的检出限就ok了。
中间的换算还是比较多的。
噢。我这几天比较忙，今天刚有空，详细回答如下：
一、第一个问题：方法检出限（MDL）
目前国际认可的方法检出限的计算方法多数是参照美国EPA的规定，国内环境行业有一个分析方法标准制修订技术导则也是参照EPA来的。这两个文献我放在后边了，你可以自己搜索或者直接下载。
（1）用空白样品，将实际样品分析的全部步骤应用于空白样品，重复n（n≥7）次空白试验（1个空白样品从前处理开始直到上机分析算作一次空白试验，至少取7个样品分别进行一次空白试验，而不是同一个样品上机分析7次），将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，按下述公式计算方法检出限：
t是自由度；S是n次空白试验最终测定结果的标准偏差。
t值根据n值的不同而不同，详细情况由表1查得。
（2）空白样品中如果不含有目标物，可以估计一个浓度值C使其为方法检出限的2～5倍，然后对空白样品加标，使加标后的样品浓度为C。
（3）MDL值计算出来后，需判断其合理性。对于针对单一组分的分析方法，如果样品浓度超过计算出的方法检出限10倍，或者样品浓度低于计算出的方法检出限，则都需要调整样品浓度重新进行测定。具体方法详见 Ref. 1-2。
二、第二个问题：仪器检出限（LOD）
针对你用的光度法，其仪器检出限一般的求法是选取一个空白样品进行一次上述空白试验，然后对这一个样品平行测定10次，3倍测定结果的标准偏差就是仪器检出限。
Ref. 1 US EPA. 1993. EPA/821-B-93-001. Washington DC.
Ref. 2 http://kjs./hjbhbz/bzwb/other/qt/8669966.pdf
表 1.png，
非常感谢你的热心回答，是我没说清楚，我具体想知道的是，当检测矿物中的某种金属离子含量时，要求的检出限单位是μg/g,这是方法检出限吧，具体该如何得到呢？有的人说是用仪器检出限g/L换算得到的，我一直搞不清楚这中间的关系以及如何转换？要是知道的话，烦请再细细解释一下，万分感谢！
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