求助呀,二氯亚砜做草酰氯和氯化亚砜,然后分子内傅克反应

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【求助】为什么傅克反应结束后加酸却出现了大量副产物?
酰氯和苯环的傅克反应,反应过程中取样检测TLC产物单一(EA/水)。
但是反应结束后加入10%的盐酸搅拌1小时候反而在TLC上出现大量杂质点
不知道这是怎么回事,还希望有经验的虫友帮帮忙
溶剂就是苯,酰氯和苯反应
能说的具体点么?
你说的真的很有意思,以前没考虑过这个问题
付克反应水解是放热反应,要冷却,不然会有很多副反应发生的。
同问,不过我一般做付克的时候都是用10%的盐酸啊,但是预先冷却,而且是滴加,放热太大,楼主的是不是没有注意温度变化的原因啊
同意这个观点。
付克反应大部分都有副产物的,你的这个也不例外。你的是否点板结束后到水析 时延长了反应时间导致的。
另外你的酰氯是否过量,后水解成酸了。
我也在做的 不过我是加了盐酸——冰混合物 爬板时产物有个点始终不能动
这反应能用苯做溶剂吗?我认为不能
这个说的不太对,酰氯上了苯环后会钝化苯环,因此不会再上。酰氯本身的环活性由于硝基的存在也很低。所以单纯反应应该不会有什么副产物
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酰氯与苯酚的傅克反应,如何控制以得到更高产率的对位产物?
各位大虫,小弟最近在做苯甲酰氯与苯酚的傅克反应,目标是得到接到苯酚对位的产物,溶剂用的DCM,AlCl3作路易斯酸,室温反应。但是我做的得到的产物大多还是苯酚酯的形式。如何控制以得到更高产率的对位产物?
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杂羰基酰氯能否发生傅克反应?收藏
比如亚硫酰氯和芳香烃在AlCl3催化下能否发生FC?我的猜测是:由于S的电负性大,正离子可能不会很稳定,所以我猜测在较强烈条件下才会发生
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没有可能,亚磺酰氯绝不是这方法制备的
那就放心了,SOCl2杂质不会影响我的反应
做完酰氯之后把过量的氯化亚砜旋蒸蒸出来就好了
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为兴趣而生,贴吧更懂你。或[讨论]傅克酰基化反应的副反应(酰基,副反应,酰氯,有机反应,温度) - 有机|无机化学 - 生物秀
标题: [讨论]傅克酰基化反应的副反应(酰基,副反应,酰氯,有机反应,温度)
摘要: 我做了好长时间的傅克酰基化反应的相关合成,转化率都比较高,约95%以上,但是有一点我搞不懂,酰基化时为什么会有带色的物质生成。本来苯是无色的,酰氯是无色的,三氯化铝水解后也不是红褐色呀,但是我做的产品都是带色的,提纯起来比较麻烦。那位高手能不能解释一下傅克酰基化反应为何会有带色的物质生成。……
我做了好长时间的傅克酰基化反应的相关合成,转化率都比较高,约95%以上,但是有一点我搞不懂,酰基化时为什么会有带色的物质生成。本来苯是无色的,酰氯是无色的,三氯化铝水解后也不是红褐色呀,但是我做的产品都是带色的,提纯起来比较麻烦。那位高手能不能解释一下傅克酰基化反应为何会有带色的物质生成。网友回复会不会苯被氧化了,或者形成了吸收谱带在可见光区的共轭体系?我记得苯胺,及其同系物有许多都是棕色的;苯酚氧化后是红色。网友回复我也正做此反应转化率也较高 也是有带色的 过柱子过到后边颜色和产物一起出来网友回复减压取馏分行不行呢网友回复AlCl3的原因。网友回复我每次做F-C反应体系都是黑色的
有很多不溶解的黑色物质
提纯后就好多了网友回复三氯化铝的原因网友回复有机反应不必追究与其颜色,很多颜色都是正常的,大多数都是过渡态或中间体的颜色,在有机反应中常常伴随着黄色,褐色,黑色,红棕色等,这些都与中间产物有关,至于最后的颜色这也是说不清楚的,像以硫酸为催化剂的反应一半伴随黄色、褐色甚至黑色,主要是一部分碳化或者正离子的影响!像付克反应用三氯化铝和酰卤作用,它生成四卤合铝负离子和酰正离子,他们之间形成离子键,光照射后吸收一部分波长的光,看到的就是吸收光的补色,所以反应中的颜色不必管他,看好产率就行!网友回复实验中颜色能说明一定的问题,但不能过分的关注颜色,实验数据还是第一位的!网友回复Originally posted by ljj50833 at
有机反应不必追究与其颜色,很多颜色都是正常的,大多数都是过渡态或中间体的颜色,在有机反应中常常伴随着黄色,褐色,黑色,红棕色等,这些都与中间产物有关,至于最后的颜色这也是说不清楚的,像以硫酸为催化剂 ... 我个人也支持这个观点,因为我做F-C反应时,GC转化率一般在95%以上,有时可接近98%,就是低温下颜色较浅,相对 来说瓜时间 较长,高温下较深。我是做工业应用的,对产品的纯度要求较严,颜色直接影响产品的外观,提纯起来比较费力,对最后的收率有影响,而收率是对我的考核有影响,故希望能从机理上了解这是为什么,从而改善工艺条件网友回复我想问一下各位做傅克反应都是在多高的温度下呢?网友回复AlCl3的原因网友回复大黄轭的形成网友回复我支持楼主“打破砂锅问到底”的做法,
做实验就是要求细致和钻研。网友回复也有同样疑问,关注中网友回复主要是酰氯的杂质引起的,所以,酰氯必须纯化;另外,用二氯甲烷作溶剂时温度必须低于15度。网友回复AlCl3催化的adol缩合,生成不饱和的ketone,然后就不知道变成啥,
references: jacs,网友回复Originally posted by lawyong_cpu at
AlCl3催化的adol缩合,生成不饱和的ketone,然后就不知道变成啥,
references: jacs, 嗯,这个问题很有意思,我回头找找,也许能解开反应体系的颜色之迷。谢谢交流。网友回复Originally posted by yinzykkk at
主要是酰氯的杂质引起的,所以,酰氯必须纯化;另外,用二氯甲烷作溶剂时温度必须低于15度。 这个可能不是主要问题,不过低温下做颜色较浅倒是个事实。
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