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你可能喜欢物理法提纯冶金级硅及其机理研究--《兰州大学》2013年硕士论文
物理法提纯冶金级硅及其机理研究
【摘要】：太阳能级硅工业化生产普遍采用的方法是西门子法,但是不管是原始的西门子法还是改良后的西门子法,都因为其能耗大、环境不友好、技术垄断等各方面的问题使得西门子工艺的发展面临巨大的挑战。因此,寻找工艺简单、能耗较低、环境友好的新方法显得尤为重要。
在西门子等国际主流的化学法提纯之外,研究人员开始把目光投入到了新型的物理法提纯领域,经过半个多世纪的发展,物理法提纯冶金级硅得到了长足的发展,出现了一系列的新技术、新工艺。但值得注意的是,目前已有的物理提纯方法,对冶金级硅当中的金属杂质有明显的去除效果,而对非金属杂质B、P等的去除一直达不到太阳能电池所需的条件,我们都知道B、P等非金属杂质对太阳能电池性能的影响很大,无法忽视,因此在既满足能耗低、环境友好等基本要求,又要对硅中的金属和非金属杂质的去除都达到太阳能级硅要求的双重需求下,新的物理提纯方法值得我们去进一步研究。
鉴于这种情况,我们提出了一种新的等离子体提纯方法——微波等离子提纯法。和其他的等离子提纯法相比,采用微波作为激励源有以下几方面的优点：1、微波激励属于无极放电,激励源可以与反应器分开放置；2、微波等离子体能量转换效率高,产生的等离子体分布均匀稳定,可以在更宽的气压范围内起辉：3、微波等离子提纯法在实验温度相对较低的情况下,就可以去除掉绝大部分的杂质,特别是对于非金属杂质P,其去除率可以达到将近100%,这在物理提纯领域尚属首次。我们进一步研究了微波等离子体提纯冶金级硅的提纯机理,从杂质向表面扩散以及杂质在表面的相变两方面进行了研究,其中杂质向表面的扩散方面,我们主要从微波热效应增强扩散以及微波电场的作用两方面讨论；杂质在表面的相变方面,主要从等离子体的刻蚀作用及杂质在硅表面的热蒸发两个方面进行了研究。
【关键词】：
【学位授予单位】：兰州大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2013【分类号】：TN304.12【目录】：
中文摘要3-4Abstract4-8第一章 绪论8-18 1.1 能源问题与环境问题8-10 1.2 硅太阳能电池概述10-13
1.2.1 太阳能电池分类10
1.2.2 硅太阳能电池的发展10-11
1.2.3 硅太阳能电池的原理11-13 1.3 太阳能级硅13-15 参考文献15-18第二章 太阳能级硅提纯技术简介18-31 2.1 化学法提纯冶金级硅18-21
2.1.1 化学法的基本概念18
2.1.2 化学法经典工艺介绍18-21 2.2 物理法提纯冶金级硅21-26
2.2.1 物理法的基本概念21
2.2.2 常用的物理方法简介21-26 2.3 本文立意26-28 参考文献28-31第三章 多孔硅吸杂提纯冶金级硅31-38 3.1 序言31 3.2 实验过程31-32 3.3 实验结果与讨论32-35 3.4 本章小结35-36 参考文献36-38第四章 微波等离子体提纯冶金级硅38-48 4.1 序言38 4.2 实验方法38-39 4.3 实验结果与讨论39-43 4.4 本章小结43-45 参考文献45-48第五章 总结与展望48-50 5.1 本论文的主要结论48-49 5.2 下一步工作展望49-50硕士在读期间的研究成果50-52致谢52
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京公网安备75号太阳能级硅提纯技术与装备_百度百科
太阳能级硅提纯技术与装备
《太阳能级硅提纯技术与装备》是2011年10月 冶金工业出版社出版的图书，作者是韩至成、朱兴发、刘林。
太阳能级硅提纯技术与装备出版信息
定价：69.00元
作者：韩至成、朱兴发、刘林 等编著
出版社：冶金工业出版社
出版时间：2011年10月 版次：1-1开本：B5装帧：暂无字数：暂无 页数：328页
太阳能级硅提纯技术与装备内容简介
太阳能级硅材提纯技术与装备概论，硅的特性以及对太阳能级硅杂质的要求，太阳能级硅化学法与冶金法提纯技术的简介，生产太阳能级硅原料要求及其处理，太阳能级硅冶金制备的物理、化学概论，太阳能级硅冶金提纯主设备及辅助装置，单晶硅与多晶硅铸锭制备工艺技术概述，定向凝固在太阳能级硅生产中的应用，太阳能级硅检测及其装置。本书反映了作者近年来的科研成果，并归纳总结了国内外有关太阳能级硅提纯技术及装备的研究与应用成果。
太阳能级硅提纯技术与装备目录
1 太阳能级硅材提纯技术与装备概论
1.1太阳能光伏技术的发展概况
1.1.1何谓太阳能光伏技术（Photovoltaic Technology）
1.1.2太阳能的基本物理参数及其它有关参数
1.1.3太阳能电池发电的基本原理
1.1.4太阳能电池的种类
1.1.5太阳能电池能源回收年限
1.1.6太阳能电池的转换效率
1.1.7太阳能的优缺点
1.1.8我国太阳能的资源的分布
1.1.9全于太阳能产业现状和发展前景
1.2多（单）晶硅太阳能电池制作流程简介
1.3太阳能级高纯多晶硅制备工业发展概况
2 硅的性质与太阳能级硅杂质标准
2.1硅的特点及其物理化学性质
2.2.1 工业硅与硅的特点
2.2.2硅的物理性质
2.2.3硅的化学性质
2.2.4 冶金级硅的杂质特性分析
2.2.5 硅的用途
2.2高纯硅材的等级与太阳能级硅杂质要求
2.2.1高纯度硅材按使用等级分类
2.2.2太阳能级多晶硅纯度的标准及计量单位
2.2.3太阳能级多晶硅中杂质的标准及要求
3 化学法及冶金法太阳能硅提纯技术的简介
3.1.1化学法基本概念
3.1.2 化学法典型工艺介绍
3.2冶金法太阳能硅提纯技术的基本特点
3.2.1冶金法基本概念
3.2.2 冶金法典型制备工艺
3.2.3 冶金法制备新工艺
3.3冶金法和化学法工艺对比
3.3.1冶金法和化学法的制备原理
3.3.2冶金法与化学法的工艺对比分析
4 太阳能级硅原料要求及其处理
4.1我国部分地区优质硅资源的分布概况
4.2工业硅（金属硅）的生产流程及其工艺特点
4.3国内外工业硅的企业标准与国家有关标准
4.3.1我国国家工业硅的国家标准拟订过程
4.3.2我国化学工业硅的企业标准
4.3.3国外工业硅的企业及国家标准
4.4工业硅的处理技术及研究
4.4.1工业硅的二次精炼法
4.4.2湿法提纯冶金级硅的研究与应用[5]
5 太阳能级硅冶金提纯的物理化学基础概论
5.1 造渣氧化精炼理论基础
5.1.1 造渣剂及其物理化学性质
5.1.2 造渣理论研究
5.1.3 造渣氧化精炼的理论模型
5.2 酸洗提纯理论基础
5.2.1 酸洗原理
5.2.2 酸洗极限
5.3 真空熔炼理论基础
5.3.1 真空熔炼热力学
5.3.2 真空熔炼动力学
5.3.3电磁感应精炼动力学分析
5.4 定向凝固理论基础
5.4.1 定向凝固基本原理
5.4.2 定向凝固过程传热及工艺参数
5.4.3 定向凝固过程中溶质的分凝
5.5区域熔炼理论基础
5.5.1 区域熔炼的原理
5.5.2 熔区的稳定性
6 太阳能级硅冶金提纯主体及辅助设备
6.1 多功能中频炉
6.2 电子束熔炼炉
6.2.1 电子束的发展与应用
6.2.2 电子束精炼的原理与特点
6.2.3 硅在电子束作用下的熔融
6.2.4 电子束熔炼炉
6.2.5 电子束熔炼方式与电子枪
6.2.6 电子束熔炼注意事项与存在的问题
6.3 等离子体熔炼炉
6.3.1 等离子体的性质及其发展应用
6.3.2 等离子体精炼的原理与特点
6.3.3 硅在等离子体作用下的熔融
6.3.4 等离子体熔炼炉
6.4 多晶硅铸锭炉
6.4.1铸造多晶硅生产工艺流程与铸锭炉结构
6.4.2 铸锭炉技术发展现状及存在问题
6.5 太阳能级硅提纯辅助设备
6.5.1熔融工业硅所用的坩埚及其特点
6.5.2 氮化硅涂层
7 单晶硅与多晶硅铸锭制备工艺技术概述
7.1 单晶硅锭生产技术
7.1.1直拉法（Czochralski Method）
7.1.2区熔法（FloatZone Method）
7.2 多晶硅工艺技术
7.2.1块状铸造多晶硅生长技术
7.2.2带状铸造多晶硅生长技术
8 定向凝固在太阳能硅生产技术中的应用
8.1 定向凝固在制备太阳能级多晶硅中的作用及特点
8.2 太阳能级多晶硅定向凝固制备方法与工艺
8.2.1浇铸法
8.2.2布里奇曼法
8.2.3热交换法
8.2.4电磁铸造法
8.2.5定向凝固系统法
8.3 太阳能级多晶硅定向凝固的研究进展
8.3.1太阳电池用定向凝固多晶硅和直拉单晶硅的比较
8.3.2太阳电池用多晶硅定向凝固研究及进展
8.3.3定向凝固多晶硅生长与控制的数值模拟研究进展
8.4 太阳能级多晶硅的定向凝固特性
8.4.1 太阳能级多晶硅的腐蚀原理与形貌
8.4.2 太阳能级多晶硅柱状晶的生长条件及组织特征
8.4.3 定向凝固过程中多晶硅的凝固界面形态
8.4.4 定向凝固工艺参数对多晶硅凝固组织的影响
8.4.5 太阳能多晶硅的凝固缺陷与控制
8.5定向凝固过程硅晶体生长机制的研究
8.5.1半导体材料中孪晶相关的枝晶生长
8.5.2熔体生长过程中平行孪晶的形成机制
8.5.3硅小平面枝晶的生长机制
8.6 定向凝固太阳能级硅杂质的去除
8.6.1 多晶硅中的主要杂质
8.6.2 杂质去除的基本原理
8.6.3 金属杂质的去除
8.6.4 磷、硼杂质的去除
8.6.5 定向凝固工艺参数对杂质去除的影响
8.7 太阳能硅定向凝固制备技术存在的问题及改进方向
9 太阳能级硅检测及其装置
9.1杂质含量的检测与装置
9.1.1 金属杂质的检测与装置
9.1.2 非金属杂质的检测与装置
9.2夹杂物与缺陷的检测与装置
9.2.1扫描红外电镜（SIRM）
9.2.2 微波光电导衰减仪（μ-PCD）
9.2.3 电子束诱生电流技术（EBIC）
9.3晶粒及组织状态的检测与装置
9.4 单晶硅片的检测与装置
9.4.1硅片电阻率及硅薄膜薄层电阻测定（非接触涡流法）
9.4.2硅片厚度和总厚度变化测试方法
9.4.3 硅片弯曲度测试方法
9.4.4 硅片抗弯强度测试方法
9.4.5 硅抛光片表面质量目测检验方法
9.4.6 硅片直径测量方法千分尺法
9.5 温度测量
9.5.1 热电偶测温
9.5.2 红外测温测温硅藻土提纯的研究
摘要：作者通过大量查阅近年国内发表的硅藻土提纯方面的文献，利用硅藻土的物理性质、化学性质和物理化学性质上的差异将硅藻土提纯方法分为物理、化学和物理化学综合法。
关键词 硅藻土； 提纯； 物理； 化学； 综合
硅藻土是生物成因的硅质沉积岩，是一种非常重要的非金属矿物，具有轻质、化学性质稳定、比表面积大、孔隙率高、隔音、隔热、耐磨、耐酸、吸附性强、熔点高等特点，已被广泛应用于轻工、化工、建材、医药、石油等许多工业领域。我国硅藻土常伴生有粘土、碎屑和有机质等【1】，影响了硅藻土的品质。虽然我国硅藻土矿产资源丰富，已探明储量近4亿t，远景储量20亿t以上，但优质硅藻土较少，特别是一些高附加值的应用领域需要较高质量的硅藻土。因此，大力进行硅藻土提纯研究，保证硅藻土工业可持续的发展，具有重要的现实意义。 硅藻土提纯方法主要分为：物理、化学和物理化学综合法。
1、物理提纯
物理提纯方法是利用硅藻土和共、伴生矿物物理性质或物理化学性质上的差异来实现矿物的分离与提纯。
1.1擦洗法提纯【2】
擦洗提纯是在不破坏硅藻壳的前提下将硅藻土原料颗粒打细，使固结在硅藻壳上的粘土等矿物杂质脱离。硅藻土中含铁矿物、石英泥、砂颗粒大，沉降快可先分离出，而粘土杂质蒙脱石经搅拌擦洗分散成细小的颗粒，并带有相同的负电荷，彼此同性相斥，所以具有良好的悬浮性和分散性。同时在料浆中加入适量的分散剂强化其悬浮性和分散性，蒙脱石不易沉淀，硅藻土的粒子在料浆中的沉降速度要比蒙脱石的粒子快的多，以此将蒙脱石为主的悬浮液分离出，即可得以硅藻土为主的硅藻精土。
经过对长白、临江Ⅱ级硅藻土3次擦洗提纯，SiO2提高到了85%以上，Al2O3和Fe2O3也分别降至6%和2%以下。提纯后的硅藻土指标达到了Ⅰ级土的标准。（结果见表1）
擦洗可去除硅藻壳体外面的杂质，但对清除硅藻微孔内的杂质作用不大。擦洗法提纯硅藻土工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产，但占地面积较大，用水量大，生产周期较长，硅藻精土烘干耗能也较大。 表1长白、临江Ⅱ级硅藻土擦洗提纯结果
1.2热浮选法【3】
吉林桦甸硅藻土中Al2O3、、Fe2O3等杂质含量较高，为二、三级土，杂质矿物成分主要为石英、长石、蒙脱石、伊利石和高岭石。
该矿采用热浮选法提纯硅藻土是将原矿干燥后粉碎至60目，然后加水，加热至70～80℃闷浸，搅拌，擦洗后，静置沉降，待粗颗粒物和细砂沉降后，吸出最上层浆液，转移到尾矿池中；将中间层的悬浮液转入储浆池中；最下层沉渣部分转入到尾矿池中。储浆池中的浆液经减压过滤、烘干，得到精土。尾矿池中的粗砂及粗土可用于生产建筑材料，悬浮土可用于生产保温隔热材料。（精选效果见表2）
表2热浮选矿法精选的效果（%）
1.3离旋一选择性絮凝法【4】
这种提纯方法，经在云南腾冲中品位硅藻土的提纯上使用，效果很理想，通过离旋，可除去粗的碎屑矿物，然后加入选择性絮凝剂，使微粒状粘土矿物，絮凝为较粗的团块，从而使硅藻壳与粘土矿物分离。用这种方法处理的云南腾冲团田硅藻土， 效果相当好，见表3。该法生产工艺简单，投资少，成本低。
离旋-选择性絮凝法的精选效果(％)
该法的原理是利用硅藻土中碎屑矿物、粘土矿物和硅藻壳比重的差异，通过超声波振动和旋风分离，将碎屑矿物与粘土矿物和硅藻壳分离，从而达到提纯的目的，因此要精选的硅藻土， 含水量
要小于5％，粒度要小于80目，Si02不低于70％。用这种方法提纯的硅藻土，Al203和Fe203降低的幅度可与酸浸法媲美， 见表4。
干法重力层析分离法的精选效果（%）
2、化学提纯
硅藻土不同矿物的化学性质上存在差异，采用化学方法或化学与物理相结合来实现矿物的分离与提纯。化学提纯主要包括焙烧和酸浸。
酸浸是酸与硅藻土中粘土等杂质反应生成可溶性盐后经过滤、洗涤、干燥达到提纯的目的。硅藻土酸浸提纯普遍使用盐酸和硫酸，将一定浓度的盐酸或硫酸与原土按照一定的液固比例混合搅拌均匀，在适宜的温度下反应一定时间，使硅藻土中的Al2O3、Fe2O3、
CaO、MgO等粘土杂质与酸反应生成可溶性盐类，然后经压滤、洗涤、干燥，即得优质纯硅藻土。试验已经证明，盐酸和硫酸的酸浸效果相近。如果用于钒催化剂载体的精土提纯，必须用硫酸，防止带入氯离子，其他用途可以用盐酸。
【6】根据不同矿石特点和精土的用途要经过实验来确定酸处理的浓度、 用酸量、酸处理液固比、酸处理温度、酸处理时间。
硅藻土经酸浸精选后，使堵塞在硅藻体微孔内的粘土杂质及硅藻体内部的可溶性金属氧化物被大量除去，使硅藻土堆密度变小，比表面积和孔容等增大，微孔结构得到明显改善，可以满足一些高附加值应用领域对硅藻土较高质量的要求。但是酸浸提纯的缺点是用酸量和洗涤用水量比较大，成本较高，并且提纯工艺中产生大量的废酸液。在废酸综合利用方面做的研究表明，通过高浓度废酸补新酸后循环利用一次，循环利用一次的废酸经浓缩结晶分离出大部分硫酸铝和硫酸铁后，适当稀释再补充新酸，可用于生产硫酸钙和硫酸钠，而硫酸铝和硫酸铁可生产硅藻土水净化剂。【7】
焙烧是在适宜的温度条件下，去除硅藻土中的有机质和结构水。焙烧提纯硅藻土是一种简便、经济、有效的提纯方法。尤其对高烧失量型硅藻土进行了焙烧提纯试验，效果极佳。云南先锋高烧失量型硅藻土，通过600～800℃煅烧，SiO2含量由49.83%提高到64.84%，提高了15.01个百分点
【8】，结果见表5
表5焙烧法的提纯效果（%）
3. 物理化学综合提纯法
3.1微波作用下提纯法[9]
微波是一种波长很短的电磁波，具有内外同时加热和选择性加热等特性，加热效率高，可消除传统加热的“冷中心”的问题，在工业、农业、医学以及家庭等领域正逐步得到应用【9～12】。许多试验研究结果表明微波作用可以加快化学反应【10～13】。研究部门专门研究了微波作用下硅藻土的提纯过程。根据热力学理论研究了微波加快化学反应速率的机理，研究了微波作用下硅藻土提纯的影响因素和工艺条件，研究结果表明：随着浸出时间的延长，微波功率的增加，硫酸浓度的加大，硅藻土中的 Fe203含量减少，Fe203浸出率增加。采用擦洗碎解分散-分级除杂-微波酸浸除铁工艺，可以获得成分上完全合格的助滤剂产品。主要提纯工艺如下： 擦洗碎解分散―分级除杂―微波酸浸除铁
3.2 焙烧和酸浸法【14】
洛阳理工学院材料工程系王利剑博士等人采用焙烧和酸浸法对硅藻土进行了提纯处理，探索出了硅藻土提纯的最佳工艺参数。扫描电镜分析显示实验制备的硅藻精土内部微孔孔道得到了较好的疏通．化学分析表明硅藻精土中SiO2品位达90％以上．各项指标已达到国家一级硅藻土标准。提纯工艺如下：
原硅藻土一煅烧一冷却一酸处理一稀释一过滤一洗涤一干燥一精硅藻土。
其他物理化学综合提纯法还有很多，如：四川米易硅藻土，曾采用过擦洗一沉降一强磁选一酸浸一焙烧和捣浆一沉降一酸浸一焙烧的方法，效果很好。酸浸法经过几十年的发展，方法可靠，工艺成熟，用途广泛。随着科学技术的不断向前发展硅藻
土提纯又发展了酸浸法与重选、磁选、热浮选、擦洗、等各种提纯方法的新结合。
我国硅藻土资源虽然丰富，但大部分是中低品位的硅藻土，优质土较少，从品种和产品质量上均不能满足市场需求，在许多领域无法充分应用。目前国外已开发出500多种产品．其中助滤剂就达150多种，我国硅藻土助滤剂仅10多种．每年仍需进口大量的产品，开发硅藻土新产品迫在眉睫。所以，着重研究解决硅藻土的提纯问题显得尤为重要，因此，根据硅藻土的矿物结构、矿物基本物理化学性质，通过系统的基础研究，通过物理和化学提纯方法将中低品位的硅藻土提纯为一级土，将一级土提纯为优级土。可以为硅藻土精细产品加工提供优质原料，进而开发性能优良的硅藻土新产品，拓宽硅藻土的应用领域，不断为硅藻土行业创造新的机遇。相信我国的硅藻土应用领域将更加宽广，发展前景将更加广阔。 本文摘自青岛方兴硅藻土助滤剂 参考文献：
【1】木士春 中国陆相硅藻土物化特征及对硅藻生长、堆埋环境指示意义? 湘潭矿业学院学报 卷第3期：18.
【2】王泽民，岳贵春，等，硅藻土提纯的研究，《建材地质》，1996，（5）
【3】魏存弟，吉林省桦甸低品位硅藻土提纯及生产食品用助滤剂研究，《非金属矿》，
2001，24卷，3期，38
【4】汤大忠等，云南腾冲团田中品位硅藻土精选和作食品助滤剂的研究，《云南建材》，
1994，（1）。
【5】郑水林，我国粘土质硅藻土矿的提纯研究，《非金属矿》，1994，（4）。
【6】于l，关于硅藻土精选的试验研究，《非金属矿》，1985，（3）.
【7】王泽民，马小凡，等，酸法提纯硅藻土及废酸综合利用研究【J】.非金属矿，1995，