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中药化学成分分离法之沉淀法
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沉淀法是在提取液中加入某些试剂使产生沉淀，以获得有效成分或除去杂质的方法。
1.铅盐沉淀法：铅盐沉淀法为分离某些中草药成分的经典方法之一。由于醋酸铅及碱式醋酸铅在水及醇溶液中，能与多种中草药成分生成难溶的铅盐或络盐沉淀，故可利用这种性质使有效成分与杂质分离。中性醋酸铅可与酸性物质或某些酚性物质结合成不溶性铅盐。因此，常用以沉淀有机酸、氨基酸、蛋白质、粘液质、鞣质、树脂、酸性皂甙、部分黄酮等。可与碱式醋酸铅产生不溶性铅盐或络合物的范围更广。通常将中草药的水或醇提取液先加入醋酸铅浓溶液，静置后滤出沉淀，并将沉淀洗液并入滤液，于滤液中加碱式醋酸铅饱和溶液至不发生沉淀为止，这样就可得到醋酸铅沉淀物、碱式醋酸铅沉淀物及母液三部分。
然后将铅盐沉淀悬浮于新溶剂中，通以硫化氢气体，使分解并转为不溶性硫化铅而沉淀。含铅盐母液亦须先如法脱铅处理，再浓缩精制。硫化氢脱铅比较彻底，但溶液中可能存有多余的硫化氢，必须先通人空气或二氧化碳让气泡带出多余的硫化氢气体，以免在处理溶液时参与化学反应。新生态的硫化铅多为胶体沉淀，能吸咐药液中的有效成分，要注意用溶剂处理收回。脱铅方法，也可用硫酸、磷酸、硫酸钠、磷酸钠等除铅，但硫酸铅、磷酸铅在水中仍有一定的溶解度，除铅不彻底。用阳离子交换树脂脱铅快而彻底，但要注意药液中某些有效成分也可能被交换上去，同时脱铅树脂再生也较困难。还应注意脱铅后溶液酸度增加，有时需中和后再处理溶液，有时可用新制备的氢氧化铅、氢氧化铝、氢氧化铜或碳酸铅、明矾等代替醋酸铅、碱式醋酸铅。例如在黄芩水煎液中加入明矾溶液，黄芩甙就与铝盐络合生成难溶于水的络化物而与杂质分离，这种络化物经用水洗净就可直接供药用。
2.试剂沉淀法：例如在生物碱盐的溶液中，加入某些生物碱沉淀试剂（见生物碱性质下），则生物碱生成不溶性复盐而析出。水溶性生物碱难以用萃取法提取分出，常加入雷氏铵盐使生成生物碱雷氏盐沉淀析出。又如橙皮甙、芦丁、黄芩甙、甘草皂甙均易溶于碱性溶液，当加入酸后可使之沉淀析出。某些蛋白质溶液，可以变更溶液的pH值利用其在等电点时溶解度最小的性质而使之沉淀析出。此外，还可以用明胶、蛋白溶液沉淀鞣质；胆甾醇也常用以沉淀洋地黄皂甙等。可根据中草药有效成分和杂质的性质，适当选用。
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中药化学第四章
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上篇&&基础技能篇
&&第YI章&&中药化学的基础知识
&&&&第YI节&&中药化学实验课内容简介
&&&&第二节&&中药化学实验注意事项
&&&&第三节&&中药化学实验常用的试剂及性能
&&&&一、中药化学实验常用试剂
&&&&二、中药化学实验常用的鉴别试剂
&&第二章&&中药化学的基本操作技能
&&&&第YI节&&中药化学实验常用玻璃仪器的操作技能
&&&&第二节&&中药化学实验常用仪器设备的操作技能
&&第三章&&中药化学实验的基本操作方法
&&&&第YI节&&中化学成分的提取方法
&&&&一、溶剂法
&&&&二、水蒸气蒸馏法
&&&&三、升华法
&&&&四、超临界流体萃取法
&&&&五、其他方法
&&&&第二节&&中药化学成分离方法
&&&&一、溶剂法
&&&&二、沉淀法
&&&&三、分馏法
&&&&四、盐析法
&&&&五、吸附法
&&&&六、透析法
&&&&七、膜分离(透析)法
&&&&八、升华法
&&&&九、结晶法
&&&&十、色谱分离法
&&&&十一、中药化学成分分离新技术
&&&&第三节&&中药化学成分鉴定方法
&&&&一、化合物的纯度判断
&&&&二、结构研究方法
&&&&第四节&&中药化学成分含量测定方法
&&&&一、对照品的制备与选定
&&&&二、提取物成分的检测
&&&&三、含量测定方法
下篇&&实验方法篇
&&第四章&&中药化学的各类成分的基本实验
&&&&实验4?1色谱层析实验(薄层色谱、柱色谱)
&&&&实验4?1?1&&硅胶薄层板的制备、干燥和活化
&&&&实验4?1?2&&色谱用硅胶柱的填装
&&&&实验4?2&&化合物的精制纯化(结晶、重结晶)
&&&&实验4?3&&中药有效成分一生物碱类的提取、分离和鉴定
&&&&实验4?3?1&&盐酸麻黄碱的提取、分离和鉴定
&&&&实验4?3?2&&川黄柏中生物碱的提取、分离和鉴定
&&&&实验4?3?3&&防己中生物碱的提取、分离和鉴定
&&&&实验4?3?4&&陈皮挥发油的提取、分离和鉴定
&&&&实验4?3?5&&洋金花中生物碱的提取、分离、鉴定及含量测定
&&&&实验4?4&&中药有效成分??蒽醌类的提取、分离和鉴定
&&&&实验4?4?1&&大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定
&&&&实验4?4?2&&虎杖中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定
&&&&实验4?5&&中药有效成分??香豆素类的提取、分离和鉴定
&&&&实验4?5?1&&秦皮中秦皮甲素、秦皮乙素的提取、分离、鉴定
&&&&实验4?5?2&&补骨脂中呋喃香豆素的提取及鉴定
&&&&实验4_6&&中药有效成分-黄酮类的提取、分离和鉴定
&&&&实验4?6?1&&槐花米中芦丁的提取、分离和鉴定
&&&&实验4?6?2&&黄芩苷和黄芩素的提取、分离和鉴定
&&&&实验4?6?3&&葛根中葛根素的提取、分离和鉴定
&&&&实验4?7&&中药有效成分一皂苷类的提取、分离和鉴定
&&&&实验4?7?1&&甘草中甘草酸和甘草次酸的提取、分离和鉴定
&&&&实验4?7?2&&穿山龙中薯蓣皂苷元的提取、分离和鉴定
&&&&实验4?8&&中药有效成分??一挥发油类的提取、分离和鉴定
&&&&实验4?8?1&&陈皮挥发油的提取、分离和鉴定
&&&&实验4?8?2&&薄荷挥发油的提取、分离和鉴定
&&&&实验4?8?3&&丁香挥发油的提取、分离和鉴定
&&&&实验4?9&&金银花中绿原酸的提取、分离和鉴定
&&第五章&&综合性实验与设计性实验
&&&&第YI节&&综合性实验
&&&&实验5?1&&黄连的品种鉴别及化学成分的提取、分离和鉴定
&&&&实验5?2&&穿心莲内酯的提取、分离和鉴定及亚硫酸氢钠加成物的制备
&&&&第二节&&设计性实验
&&&&实验5?3&&鞣质的提取、鉴定及除鞣方法
&&&&实验5?3?1&&儿茶鞣质的提取、鉴定及除鞣方法
&&&&实验5?3?2&&五倍子鞣质的提取、鉴定及除鞣方法
&&&&实验5?4&&多糖的提取、鉴定及除多糖方法
&&&&实验5?4?1&&黄芪多糖的提取、鉴定方法
&&&&实验5?4?2&&大枣多糖的提取、鉴定方法
附录中药化学和系统预试
&&&&本教材为《重量中药学实验教学示范中心?中药学实践教学创新系列教材》之一。系统地介绍了中药化学实验基本知识、基本技能和基本方法，基本方法有提取分离方法、色谱方法、化合物纯度检查及结构鉴定和含量测定等内容，同时把中药化学实验体系分为三个层次：基本实验、综合性实验和设计性实验，通过综合性与设计性实验将中药化学知识及技能融会贯通。本书以培养学生综合能力为主线，在中药化学课程相关的实验内容中，突出实验操作中的重点和注意事项，使学生能循序渐进、系统地掌握中药化学实验理论、方法技能以及新技术和新方法，培养高素质、复合型中药创新人才。
&&&&本教材可作为高等院校及大中专、职业学校中药学、药学、工学(制药工程等)、农学(药用植物保护等)、管理学(医药营销等)及其相关学科专业学生的教材使用。
&&&&上篇&&基础技能篇
&&&&**章&&中药化学的基础知识
&&&&**节&&中药化学实验课内容简介
&&&&遵循著名中药学家凌一揆教授“系统中药”的学术思想，以中药药性和效用为核心，以提高中医临床疗效、促进中药产业发展为宗旨，围绕中药基本理论、中药品种品质、中药药效物质基础、中药药理与毒理、中药炮制与制剂等方面，中药化学实验起着十分重要的作用。推动中药基本理论研究的深入，促进中药品种品质研究，阐明中药药效物质基础，探索中药防治疾病的原理，提高中药的安全性和有效性，建立和完善中药的质量评价标准，改进中药制剂剂型提高临床疗效。
&&&&中药化学实验课是药学专业一门重要的专业实验课程，是运用现代科学理论与方法研究中药化学成分的一门学科。该实验课程的重点是根据药材中化合物的结构特点、理化性质，分析、设计提取分离流程。教学的目的不仅是以验证方式来强化理论教学内容，更重要的是培养学生思维与动手能力，使学生系统地掌握实验学知识、科学的实验方法，提高学生独立思考、解决实验课题的能力，并培养学生严谨求实的科学态度和作风。
&&&&本教材的编写将中药化学实验体系分为三个层次：基本实验、综合性实验和设计性实验，即基本实验能力训练、综合能力训练和科研创新能力训练。基本实验主要训练学生的基本技能；综合性实验在于体现知识、能力、综合素质全面性；设计性实验主要培养学生独立思考、综合运用知识、创新等适应科研工作的能力。
&&&&第二节&&中药化学实验注意事项
&&&&（1）每次实验前，必须认真预习本次实验内容，明确实验目的要求，了解实验的基本原理、方法和操作步骤，不得盲目进行实验。提前分析实验内容及步骤，准备好全部的试剂及相应仪器、工具，不懂或者有疑问的步骤和环节问清楚，重点难点着重标出，做到心中有数，实验完毕及时分析。
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第一章 绪论
一、概念：
1.中药化学：结合中医药基本理论和临床用药经验，主要运用化学的理论和方法及其它现代科学理论和技术等研究中药化学成分的学科
2.有效成分：具有生物活性、能起防病治病作用的化学成分。
3.无效成分：没有生物活性和防病治病作用的化学成分。
4.有效部位：在中药化学中，常将含有一种主要有效成分或一组结构相近的有效成分的提取分离部分，称为有效部位。如人参总皂苷、苦参总生物碱、银杏叶总黄酮等。
5. 一次代谢产物：也叫营养成分。指存在于生物体中的主要起营养作用的成分类型；如糖类、蛋白质、脂肪等。
6.二次代谢产物：也叫次生成分。指由一次代谢产物代谢所生成的物质，次生代谢是植物特有的代谢方式，次生成分是植物来源中药的主要有效成分。
7.生物活性成分：与机体作用后能起各种效应的物质
二、填空：
1.中药来自（ 植物 ）、（ 动物
）和（矿物 ）。
2. 中药化学的研究内容包括有效成分的（ 化学结构 ）（理化性质 ）（ 提取 ）、（分离 ）（检识）和（鉴定）等知识。
三、单选题
1.不易溶于水的成分是（
A生物碱盐B苷元C鞣质D蛋白质E树胶
2.不易溶于醇的成分是（ E
3.不溶于水又不溶于醇的成分是（ A
4.与水不相混溶的极性有机溶剂是（C
A 乙醇 B 乙醚 C 正丁醇 D 氯仿 E 乙酸乙酯
5.与水混溶的有机溶剂是（ A
A 乙醇 B 乙醚 C 正丁醇 D 氯仿 E 乙酸乙酯
6.能与水分层的溶剂是（
B 乙醚 C 氯仿 D 丙酮/甲醇（1：1）E 甲醇
7.比水重的亲脂性有机溶剂是（ C
A 苯B 乙醚 C 氯仿D石油醚 E 正丁醇
8.不属于亲脂性有机溶剂的是（D
A 苯B 乙醚 C 氯仿D丙酮 E 正丁醇
9.极性最弱的溶剂是（
A乙酸乙酯B 乙醇C 水D 甲醇E丙酮
10.亲脂性最弱的溶剂是（C
A乙酸乙酯B 乙醇C 水D 甲醇E丙酮
1.用水可提取出的成分有（ ACDE
苷B苷元C 生物碱盐D鞣质E皂甙
2.采用乙醇沉淀法除去的是中药水提取液中的（ BCD
A树脂B蛋白质C淀粉D 树胶E鞣质
3.属于水溶性成分又是醇溶性成分的是（ABC
A 苷类B生物碱盐C鞣质D蛋白质 E挥发油
4.从中药水提取液中萃取亲脂性成分，常用的溶剂是（ ABE
A苯B氯仿C正丁醇D丙酮 E乙醚
5.毒性较大的溶剂是（ABE
A氯仿B甲醇C水D乙醇E苯
1. 有效成分和无效成分的关系：
二者的划分是相对的。
一方面，随着科学的发展和人们对客观世界认识的提高，一些过去被认为是无效成分的化合物，如某些多糖、多肽、蛋白质和油脂类成分等，现已发现它们具有新的生物活性或药效。
另一方面，某些过去被认为是有效成分的化合物，经研究证明是无效的。如麝香的抗炎有效成分，近年来的实验证实是其所含的多肽而不是过去认为的麝香酮等。
另外，根据临床用途，有效成分也会就成无效成分，如大黄中的蒽醌苷具致泻作用，鞣质具收敛作用。
2. 简述中药化学在中医药现代化中的作用
（1）阐明中药的药效物质基础，探索中药防治疾病的原理；
（2）促进中药药效理论研究的深入；
（3）阐明中药复方配伍的原理；
（4）阐明中药炮制的原理。
3．简述中药化学在中医药产业化中的作用
（1）建立和完善中药的质量评价标准；
（2）改进中药制剂剂型，提高药物质量和临床疗效；
（3）研究开发新药、扩大药源；
六、论述 单糖及低聚糖 生物碱盐 游离生物碱 油脂
粘液质 苷 苷元、树脂 蜡
氨基酸 水溶性色素 脂溶性色素
蛋白质、淀粉 水溶性有机酸 挥发油
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中药化学考试学科单元细目要点考试科目中药化学一、中药化学成分的一般研究方法（一）中药有效成分的提取方法1.溶剂提取法12.水蒸气蒸馏法13.超临界流体萃取法1（二）中药有效成分的分离方法1.溶剂法12.沉淀法13.结晶法14.膜分离法15.色谱法16.其他方法1二、糖和苷类化合物（一）糖类化合物1.糖的结构与分类12.糖的理化性质1（二）苷类化合物1.苷的结构与分类12.苷的理化性质1（三）糖和苷的提取1.糖的提取12.苷的提取13.苷元的提取1三、醌类化合物（一）结构与分类1.苯醌类12.萘醌类13.菲醌类14.蒽醌类1（二）理化性质1.物理性质12.化学性质1（三）提取分离1.蒽醌类化合物的提取方法12.蒽醌类化合物的分离方法1（四）实例1.大黄中的主要蒽醌类化合物及其理化性质12.大黄中的主要葸醌类化合物的提取分离方法1四、苯丙素类（一）香豆素类1.香豆素的结构与分类12.香豆素的理化性质13.香豆素的提取14.实例秦皮中的香豆素类成分1（二）木脂素类1.木脂素的结构与分类12.实例五味子中的木脂素类成分1五、黄酮类化合物（一）结构与分类1.黄酮类化合物的基本骨架12.黄酮类化合物的分类及其结构特征13.黄酮类化合物重要成分举例1（二）理化性质1.黄酮类化合物的性状12.黄酮类化合物的旋光性13.黄酮类化合物的溶解性14.黄酮类化合物的酸碱性15.黄酮类化合物的显色反应1（三）提取分离1.黄酮类化合物的提取方法12.黄酮类化合物的分离方法1（四）实例1.槐米中的黄酮类成分12.黄芩中的黄酮类成分13.葛根中的黄酮类成分1六、萜类和挥发油（一）萜类1.萜类的结构与分类12环烯醚萜类的结构特点13.环烯醚萜类的主要性质14.萜类重要成分举例1（二）挥发油1.挥发油的组成12.挥发油的理化性质13.挥发油的提取方法14.挥发油的分离方法15.实例薄荷挥发油1七、三萜类化合物（一）分类及结构特点1.四环三萜12.五环三萜1（二）理化性质1.性状12.溶解性13.发泡性14.颜色反应15.水解反应16.溶血作用1（三）提取与分离1.提取12.分离1（四）实例1.人参中的三萜类化合物12.甘草中的三萜类化合物13.柴胡中的三萜类化合物1八、甾体类化合物（一）概述1.甾体化合物的结构与分类12.甾体化合物的颜色反应1（二）强心苷1强心苷的结构与分类12.强心苷的物理性质13.强心苷的水解反应14.强心苷的颜色反应15.强心苷的提取分离（强心苷提取分离注意事项）16.蟾酥中的强心成分17.毛花洋地黄中的强心苷成分1（三）甾体皂苷1.甾体皂苷的结构与分类12.甾体皂苷重要成分举例13.甾体皂苷的理化性质14.甾体皂苷的提取分离1（四）胆汁酸1.胆汁酸类成分的结构特征12.胆汁酸类成分的理化性质13.胆汁酸的提取14.中药牛黄、熊胆中的胆汁酸类成分1九、生物碱（一）概述1.生物碱的分布12.生物碱的存在形式1（二）结构与分类1.生物碱的结构与分类12.主要类型生物碱成分举例1（三）理化性质1.生物碱的性状12.生物碱的旋光性13.生物碱的溶解性14.生物碱的碱性15.生物碱的沉淀反应16.生物碱的显色反应1（四）提取与分离1.生物碱的提取12.生物碱的分离1（五）色谱检识薄层色谱法1（六）实例1.麻黄中的主要生物碱成分12.黄连中的主要生物碱成分13.洋金花中的主要生物碱成分14.苦参中的主要生物碱成分15.汉防已中的主要生物碱成分16.乌头（附子）中的主要生物碱成分17.马钱子中的主要生物碱成分1十、鞣质（一）鞣质的结构与分类1.鞣质的结构12.鞣质的分类1（二）鞣质的理化性质1.鞣质的物理性质12.鞣质的化学性质1（三）鞣质的提取与分离1.鞣质的提取12.鞣质的分离1十一、其他成分（一）脂肪酸类化合物1.结构分类12.理化性质1（二）氨基酸、蛋白质和酶1.氨基酸的理化性质12.蛋白质和酶的理化性质1编辑推荐：