如何计算相对相对重量校正因子子

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2016-12-15 10:07 标签： 相对校正因子的测定
校正因子_百度百科
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校正因子（法的专业术语，一般常用于气相色谱GC和液相色谱HPLC）定量校正因子 （最常见）由于同一对不同物质的不同，所以当相同质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积（或峰高）不一定相等。为使峰面积能够准确地反映待测组分的含量，就必须先用已知量的待测组分测定在所用色谱条件下的峰面积，以计算定量校正因子。
校正因子定义
校正因子（法的专业术语，一般常用于气相色谱GC和液相色谱HPLC）
校正因子简介
定量校正因子 （最常见）
由于同一对不同物质的不同，所以当相同质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积（或峰高）不一定相等。为使峰面积能够准确地反映待测组分的含量，就必须先用已知量的待测组分测定在所用条件下的峰面积，以计算定量校正因子。
相对校正因子
相对校正因子定义为
fi& = fi / fs
即某组分i的相对校正因子fi&为组分i与s的绝对校正因子之比。
fi& =（mi /Ai）/（ms/As）=（mi / ms）·（As / Ai ）
可见，相对校正因子fi&就是当组分i的质量与标准物质s相等时，标准物质的峰面积是组分i峰面积的倍数。若某组分质量为mi ，峰面积Ai ，则fi与Ai之积代表了质量为mi的标准物质的对应峰面积。也就是说，通过相对校正因子，可以把各个组分的峰面积分别换算成与其质量相等的标准物质的峰面积，于是比较标准就统一了。这就是归一法求算各组分百分含量的基础。
相对校正因子的表示方法
上面介绍的相对校正因子中组分和标准物质都是以质量表示的，故又称为校正因子；若以摩尔为单位，相对摩尔校正因子；另外相对校正因子的倒数还可定义为相对响应值S&（分别为相对质量响应值Sw&、相对摩尔响应值SN&）。通常所指的校正因子都是相对校正因子。
相对校正因子的测定方法
相对校正因子值只与被测物和标准物以及的类型有关，而与操作条件无关。因此， fi& 值可自文献中查出引用。若文献中查不到所需的fi& 值，也可以自己测定。常用的标准物质，对（TCD）是苯，对（FID）是正庚烷。
测定相对校正因子最好是用。若无纯品，也要确知该物质的百分含量。测定时首先准确称量标准物质和待测物，然后将它们混合均匀进样，分别测出其峰面积，再进行计算。你的浏览器禁用了JavaScript, 请开启后刷新浏览器获得更好的体验!
气相色谱仪热导池检测器采用氢气和氦气作载气时，相对校正因子值基本可以通用，用氮气作载气时不能通用。在既无纯组分进行测定，又查不到文献数据时，可利用一些规律估算相对校正因子值。
一、分子量规律法：
同系物组分的相对摩尔响应值SM与其相对分子质量之间有线性关系，估算公式为：
SM = A1Mi + B1
式中：Mi为组分i的相对分子质量。
A1和B1均为同系物的特征常数。
同系物的特征常数A1和B1值：
1、直链烷烃：
（1）组分：C3～C10
（2）斜率A1：1.35
（3）截距B1：6.7
2、甲基烷烃：
（1）组分：C4～C7
（2）斜率A1：1.25
（3）截距B1：10.8
3、二甲基烷烃：
（1）组分：C5～C7
（2）斜率A1：1.2
（3）截距B1：13
4、甲基苯类：
（1）组分：C7～C9
（2）斜率A1：1.16
（3）截距B1：9.7
5、α－烯烃：
（1）组分：C2～C4
（2）斜率A1：1.2
（3）截距B1：13
6、直链酮类：
（1）组分：C3～C8
（2）斜率A1：0.86
（3）截距B1：35.9
（1）组分：C2～C7
（2）斜率A1：0.81
（3）截距B1：34.9
（1）组分：C3～C5
（2）斜率A1：0.86
（3）截距B1：33.6
（1）组分：C4～C5
（2）斜率A1：0.81
（3）截距B1：34.8
10、直链脂：
（1）组分：C2～C7
（2）斜率A1：0.84
（3）截距B1：37.1
11、直链醚类：
（1）组分：C4～C10
（2）斜率A1：0.89
（3）截距B1：43.3
二、碳数规律法：
以同系物的相对质量响应值Sm对分子中的碳原子数作图，得到一条渐近线关系曲线。曲线在较高碳原子数时呈水平趋势，意味着Sm值趋于相同，即分析分子量相差不大或分子量较大的一些同系物样品时，可直接用它们各自的面积进行定量计算。当分析碳数范围较宽的样品时，较低碳数的同系物（如C1～C3）的Sm值与较高碳数同系物的Sm值相差较大，定量计算时必须采用相对校正因子进行校正。
三、基团截面积法：
一般情况下，醇、醛、酮、醚、酯和卤素等极性化合物的相对摩尔响应值等于构成该化合物各个基团的相对摩尔响应值之和。用此法估算的数值与一般实验值吻合良好，误差约3%。
部分基团的相对摩尔响应值Sm：
1、CH3－：12
2、－CH2－：11
3、－CH：10
4、－C－：9
8、－O－：62
9、－C = O：64
10、C = O－O：77
11、Cl：67
12、－C－OH：60
13、－CH－OH：61
14、－CH2－OH：62
15、－C6H5：99
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中营养沼泽
色谱定量分析的依据是被测组分量与检测器的响应信号(峰面积或峰高)成正比.但是同一种物质在不同类型检测器上往往有不同的响应灵敏度；同样,不同物质在同一检测器上的响应灵敏度也往往不同,即相同量的不同物质产生不同值的峰面积或峰高.这样,各组分峰面积或峰高的相对百分数并不等于样品中各组分的百分含量.因此引入定量校正因子,校正后的峰面积或峰高可以定量地代表物质的量.应该说,色谱定量分析的所有方法都要用到校正因子.只不过外标法实际上在标样得到的标准方程中就有校正因子的成分,所以通常不需要单独的校正因子.内标法就是用校正因子来比较内标与待测成分响应值的区别,所以,计算时一定要用校正因子.另外归一法通常也是应用带相对校正因子的归一法来进行计算.
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校正因子，色谱法的专业术语，一般常用于气相色谱GC和液相色谱HPLC。
简介/校正因子
定量校正因子 （最常见）由于同一检测器对不同物质的响应值不同，所以当相同质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积（或峰高）不一定相等。为使峰面积能够准确地反映待测组分的含量，就必须先用已知量的待测组分测定在所用色谱条件下的峰面积，以计算定量校正因子。相对校正因子相对校正因子定义为fi& = fi / fs即某组分i的相对校正因子fi&为组分i与标准物质s的绝对校正因子之比。fi& =（mi /Ai）/（ms/As）=（mi / ms）·（As / Ai ）可见，相对校正因子fi&就是当组分i的质量与标准物质s相等时，标准物质的峰面积是组分i峰面积的倍数。若某组分质量为mi ，峰面积Ai ，则fi与Ai之积代表了质量为mi的标准物质的对应峰面积。也就是说，通过相对校正因子，可以把各个组分的峰面积分别换算成与其质量相等的标准物质的峰面积，于是比较标准就统一了。这就是归一法求算各组分百分含量的基础。相对校正因子的表示方法上面介绍的相对校正因子中组分和标准物质都是以质量表示的，故又称为相对质量校正因子；若以摩尔为单位，相对摩尔校正因子；另外相对校正因子的倒数还可定义为相对响应值S&（分别为相对质量响应值Sw&、相对摩尔响应值SN&）。通常所指的校正因子都是相对校正因子。相对校正因子的测定方法相对校正因子值只与被测物和标准物以及检测器的类型有关，而与操作条件无关。因此， fi& 值可自文献中查出引用。若文献中查不到所需的fi& 值，也可以自己测定。常用的标准物质，对热导检测器（TCD）是苯，对氢焰检测器（FID）是正庚烷。测定相对校正因子最好是用色谱纯试剂。若无纯品，也要确知该物质的百分含量。测定时首先准确称量标准物质和待测物，然后将它们混合均匀进样，分别测出其峰面积，再进行计算。
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