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HPLC色谱柱的使用 (1)
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&&HPLC色谱柱的使用 (1)
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你可能喜欢高效液相色谱柱堵塞原因及修复方式|陕西凯利化玻仪器有限公司
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③泵进样器等中存在不溶物④柱内形成不溶物色谱柱在堵塞后，会严重影响液相色谱仪仪器的使用，接下来对具体修复方法做详细介绍：1、使用含盐缓冲液后，应用溶解性强的溶剂进行冲洗。2、断开检测器，对来自样品中的物质有强溶解性的溶剂进行冲洗，避免溶剂的pH低于2或高于8。&&&&&&&& 3、断开检测器，将色谱柱反方向放置，检查柱压，若压力稳定下降，则保持色谱柱反方向连接，使用低于0.5ml/min流速冲洗一小时。相反，压力不下降，就要看内置过滤器是否有堵塞，堵塞则进行冲洗或更换，而堵塞是在进口端发生，柱子将不可能被彻底恢复，只能通过去掉进口端的部分填料，重新填充进行有限的柱效恢复。而且修复的厚度是2-5mm。上一篇：下一篇：
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共有&25&人回复了该问答求助 C18液相色谱柱
我用的C18液相色谱柱，现在柱压高了，是原来正常的两倍。而且有点拖尾，进同样的样偏差也大了，但是理论塔板数还是远远符合要求的。有没有什么办法处理，我好将就用用呀。&
王成军& & & & & & & &
谢谢各位大侠& &
我不知道怎么结贴，肯请斑竹或各位给我把分数划给人家。拜托！！！！
回复于： 13:45:46用小流速先冲洗一段时间，然后换用大流速冲，直至柱压降下来。
回复于： 9:13:12原文由 tonghuahuaxue 发表:我同意先确认是管路问题还是柱子问题。若是柱子问题，先二次水后乙腈长时清洗，最好多几个来回，看看效果。若还是不行的话，卸下柱头，超一下，再看一下柱头填料，若很脏的话，用平滑小铲去掉一些，换上干净填料即可。不赞成反冲，有可能造成填料缝隙或塌陷，彻底坏掉柱子反冲是可以的不过流速一定要保证比较小建议是0.5mL/min以下
回复于： 8:54:56确定是柱子的问题，也可以修补一下柱头，效果比较明显，但是用过一段时间以后就要重新修补，一旦修补柱头，柱子用的寿命也就缩短了
回复于： 20:02:56我同意先确认是管路问题还是柱子问题。若是柱子问题，先二次水后乙腈长时清洗，最好多几个来回，看看效果。若还是不行的话，卸下柱头，超一下，再看一下柱头填料，若很脏的话，用平滑小铲去掉一些，换上干净填料即可。不赞成反冲，有可能造成填料缝隙或塌陷，彻底坏掉柱子
回复于： 19:24:58先确认是柱前压力过高（堵塞）还是柱子的问题。把柱子卸下，1.0流速看下系统压力，如果大于0.4MPa，就是柱前的问题，比如泵、在线过滤器等，对症处理（清洗、更换等）即可。如果前面正常，就是柱子的问题，根据你使用的流动相，选择合适的溶剂冲洗，有盐的话需过渡冲洗，操作和楼上那样即可。
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回复于： 19:07:54
发表:我用的C18液相色谱柱，现在柱压高了，是原来正常的两倍。而且有点拖尾，进同样的样偏差也大了，但是理论塔板数还是远远符合要求的。有没有什么办法处理，我好将就用用呀。&
王成军& & & & & & & &
谢谢各位大侠& &
我不知道怎么结贴，肯请斑竹或各位给我把分数划给人家。拜托！！！！柱压高！ 就是堵了，如果用过缓冲盐，先用纯水：乙腈 1：1冲洗，先把盐冲洗干净，& 然后再用100的甲醇或乙腈冲洗，直至压力恢复正常，如果还不行，柱子到过来接，不要接监测器，甲醇或乙腈低流速冲洗（压力要控制在30bar 或450psi以下）
回复于： 19:24:58
先确认是柱前压力过高（堵塞）还是柱子的问题。把柱子卸下，1.0流速看下系统压力，如果大于0.4MPa，就是柱前的问题，比如泵、在线过滤器等，对症处理（清洗、更换等）即可。如果前面正常，就是柱子的问题，根据你使用的流动相，选择合适的溶剂冲洗，有盐的话需过渡冲洗，操作和楼上那样即可。
回复于： 20:02:56
我同意先确认是管路问题还是柱子问题。若是柱子问题，先二次水后乙腈长时清洗，最好多几个来回，看看效果。若还是不行的话，卸下柱头，超一下，再看一下柱头填料，若很脏的话，用平滑小铲去掉一些，换上干净填料即可。不赞成反冲，有可能造成填料缝隙或塌陷，彻底坏掉柱子
回复于： 21:46:45
谢谢各位了！我已经弄下柱试验看了，是柱压高，而且也倒了用一段时间了。
回复于： 8:54:56
确定是柱子的问题，也可以修补一下柱头，效果比较明显，但是用过一段时间以后就要重新修补，一旦修补柱头，柱子用的寿命也就缩短了
回复于： 9:13:12
原文由 tonghuahuaxue 发表:我同意先确认是管路问题还是柱子问题。若是柱子问题，先二次水后乙腈长时清洗，最好多几个来回，看看效果。若还是不行的话，卸下柱头，超一下，再看一下柱头填料，若很脏的话，用平滑小铲去掉一些，换上干净填料即可。不赞成反冲，有可能造成填料缝隙或塌陷，彻底坏掉柱子反冲是可以的不过流速一定要保证比较小建议是0.5mL/min以下
回复于： 13:45:46
用小流速先冲洗一段时间，然后换用大流速冲，直至柱压降下来。
回复于： 22:19:19
小铲是怎么样的？题料是什么？我不知道呀，我是新人，谢谢了
回复于： 11:37:03
看来反冲是有一定难度了,更换筛板更直接更有效了,
回复于： 14:48:43
我也是在网上看到的资料，发一份，希望对大家有帮助。
回复于： 21:06:20
我同意先确认是管路问题还是柱子问题。若是柱子问题，先二次水后乙腈长时清洗，当然，如果是流动相中缓冲盐的PH& 过高，可以尝试将盐相换成0.05mol/l的磷酸或硫酸溶液（根据缓冲盐确定）与有机相混合，冲洗色谱柱，再二次水后乙腈长时清洗同意先确认是管路问题还是柱子问题。若是柱子问题，先二次水后乙腈长时清洗
回复于： 9:04:09
发表:我用的C18液相色谱柱，现在柱压高了，是原来正常的两倍。而且有点拖尾，进同样的样偏差也大了，但是理论塔板数还是远远符合要求的。有没有什么办法处理，我好将就用用呀。&
王成军& & & & & & & &
谢谢各位大侠& &
我不知道怎么结贴，肯请斑竹或各位给我把分数划给人家。拜托！！！！我感觉可能是柱子里进了气泡，把溶剂滤芯拿出来用超声超超 然后用甲醇充分的冲洗柱子试试
回复于： 10:44:36
发表:小铲是怎么样的？题料是什么？我不知道呀，我是新人，谢谢了我不建议你做这个....我建议实在不行的话就反用柱子...
回复于： 12:40:39
一般来说，如果你没拆过柱子，第一次拆建议拆那些确定不能用的柱子，先练手。其实如果不太影响使用，就先凑合用吧，压力是会越来越高，平时多注意清洗。如果压力哪天高的太厉害，听楼上的，反着用也可以凑合一段时间，但是第一次反过来，先有纯有机相反冲的时候，别接检测器，不然也许冲下来的脏的会进到里面，造成不必要的麻烦。
回复于： 13:51:23
发表:我用的C18液相色谱柱，现在柱压高了，是原来正常的两倍。而且有点拖尾，进同样的样偏差也大了，但是理论塔板数还是远远符合要求的。有没有什么办法处理，我好将就用用呀。&
王成军& & & & & & & &
谢谢各位大侠& &
我不知道怎么结贴，肯请斑竹或各位给我把分数划给人家。拜托！！！！柱子可能污染了建议把柱子进行再生75ml水---75ml甲醇---75ml乙腈---75ml氯仿再按反顺序冲洗有必要可以进几次200ul的DMF或者DMSO
回复于： 22:34:43
请说具体一点呀，是那样配了冲吗？还是什么浓度呀？可以留电话吗？我呼你呀。谢谢
回复于： 22:46:39
发表:请说具体一点呀，是那样配了冲吗？还是什么浓度呀？可以留电话吗？我呼你呀。谢谢我的做法是先用0.05mol/L的硫酸，以0.5流速冲1个小时，然后用水冲至中性。然后用纯甲醇冲30分→甲醇：二氯甲烷（1：1）冲1小时→纯甲醇30分。最好也把柱头拆下来，把里面的筛板弄下来用30%硝酸超声洗一下。
回复于： 15:10:02
同意清洗或更换筛板！
回复于： 23:36:38
原文由 tonghuahuaxue 发表:我同意先确认是管路问题还是柱子问题。若是柱子问题，先二次水后乙腈长时清洗，最好多几个来回，看看效果。若还是不行的话，卸下柱头，超一下，再看一下柱头填料，若很脏的话，用平滑小铲去掉一些，换上干净填料即可。不赞成反冲，有可能造成填料缝隙或塌陷，彻底坏掉柱子这位大哥太强了，我们从来都没有把柱头拆下来过，不知道你为什么要选择这样的方法，还有就是你重新装填填料后，柱子的使用寿命怎么样？还有比较关心你的装填水平如何？重装后你的色谱峰形及保留时间较重装前有和分别？
回复于： 0:11:19
堵了呗，你进的样品得注意了，用适当的溶剂冲冲看
回复于： 11:30:40
还有一种情况就是装换柱时，流动相进口处柱接头和不锈钢连接管1.要清洗干净。2.连接时不锈钢连接管要和柱接头保持顶紧。3.柱接头要拧紧。
回复于： 13:25:06
应是柱子问题可能是柱子堵了可以把柱子卸下来查看．
回复于： 14:42:25
原文由 leemoonling 发表:原文由 tonghuahuaxue 发表:我同意先确认是管路问题还是柱子问题。若是柱子问题，先二次水后乙腈长时清洗，最好多几个来回，看看效果。若还是不行的话，卸下柱头，超一下，再看一下柱头填料，若很脏的话，用平滑小铲去掉一些，换上干净填料即可。不赞成反冲，有可能造成填料缝隙或塌陷，彻底坏掉柱子这位大哥太强了，我们从来都没有把柱头拆下来过，不知道你为什么要选择这样的方法，还有就是你重新装填填料后，柱子的使用寿命怎么样？还有比较关心你的装填水平如何？重装后你的色谱峰形及保留时间较重装前有和分别？如果真柱子填料缝隙或塌陷,重新装填填料是完全可以的,不过保留时间会变,柱效也会下降,分离度肯定也会降低,但是柱子还是可以用的(必须填跟本身柱子同一型号的填料),重新装填料是补救柱子的方法,也是减少公司成本嘛
回复于： 15:40:00
介意你看看柱的维护，见附件
回复于： 22:30:09
如果真是柱压高，我建议你先用溶剂冲洗（根据你平时做的样选用合适的溶剂比如用甲醇+水=2+8），以低流速长时间冲洗，再用纯甲醇冲洗如果柱压还是降不下来，那就是你平时做样或冲洗时压力太大，住填料被堵了。建议你还是卸下柱头，用10%硝酸清洗挡板，把柱头的填料挖出了，知道感觉颜色比较白了，再添上相同的填料添实上好即可，在用纯甲醇平衡（同新柱）。如果注意可用很长一段时间。我的一根柱子天天用，已经有了将近4年了
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未解决问题液相色谱柱做样时柱残留怎么处理
色谱柱的清洗：看你使用的流动相中的有机溶剂是什么,而且还要看你柱子的类型,一般来说是流动相用什么溶剂,你的洗液就用这种有机溶剂与水配成不 同浓度的溶液洗柱子,比如一开始要用少量的有机溶剂+大量的水洗30分钟左右,然后用大量的有机溶剂+少量的水洗30分钟左右,最后用纯的有机溶剂（保护柱子）走至少15分钟.洗的时候流量不能太大!
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