石墨烯—金属纳米复合材料修饰电极的制备及其电化学性能研究--《云南民族大学》2015年硕士论文
石墨烯—金属纳米复合材料修饰电极的制备及其电化学性能研究
【摘要】：石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜,只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯因其杰出的电子的、电化学的以及耐热的优越性能和实际应用价值而吸引了众多人的兴趣。石墨烯的独特性质,如高比表面积,高电子转移速率和良好的生物相容性,表明它有望应用于包括复合材料、电子、新能源和医学疗法等广泛领域。本文中我们合成了石墨烯及介孔二氧化锰、金纳米棒、银纳米簇等纳米材料。利用石墨烯的独特性质,结合金属纳米材料的高催化性能、高生物相容性等性能,构建了基于石墨烯-金属纳米复合材料修饰电极并应用于H2O2和农药残留的电化学检测研究。本论文主要开展了以下几方面的研究工作:(1)利用石墨烯和介孔二氧化锰复合材料修饰玻碳电极构建了一种新的无酶H2O2电化学传感器。采用Hummer法合成石墨烯,水热合成法合成介孔二氧化锰,分别采用高倍透射电子显微镜(HRTEM)和扫描电子显微镜(SEM)对石墨烯和介孔二氧化锰的形貌结构进行表征。该无酶传感器在0.7 V电位下对H2O2表现出了很好的电催化氧化特性。实验结果表明,传感器在稳态电流条件下的响应时间为3 s,并且H2O2浓度在5μM~3 m M范围内与传感器的信号响应呈现良好的线性关系,灵敏度为408.86μA·m M–1·cm–2,检测限为7.03?10–7 M(S/N=3)。此外,其他电活性物质对该传感器的测量没有明显干扰,并且对市售的牛奶样品中H2O2进行检测,结果令人满意。(2)利用石墨烯和金纳米棒(GR-Au NRs)复合材料修饰玻碳电极构建了一种新的无酶H2O2电化学传感器。采用种子生长法制备得到金纳米棒,通过高倍透射电子显微镜和紫外-可见光谱仪对GR-Au NRs复合材料的形貌特征进行表征。所制备的GR-Au NRs复合材料增大了氧化还原物质电化学表面活性区域以及加快了电子的转移性能。该GR-Au NPs复合材料制备的传感器对H2O2的表现出很好的电催化还原性能;该传感器在H2O2浓度为30μM~5 m M范围内呈现出良好的线性关系,灵敏度为389.2μA·m M–1·cm–2,检出限为1?10–5 M(S/N=3)。此外,该复合材料修饰电极对共存的其他电活性物质表现出很好的抗干扰能力。(3)构建了一种基于乙酰胆碱酯酶(ACh E)固定在银纳米簇(Ag NCs)和石墨烯(GR)修饰的玻碳电极表面用于检测辛硫磷农药的电化学传感平台。ACh E通过与羧基化壳聚糖交联组装到Ag NCs–GR修饰电极上用于检测辛硫磷(一种农药)。乙酰胆碱酯酶能与辛硫磷农药发生相互作用而导致的其对底物的催化活性受到抑制,以硫代乙酰胆碱(ATCl)为底物,能实现对辛硫磷杀虫剂分子进行检测。最佳条件下测得辛硫磷对酶活性的抑制率与其浓度在0.2 n M~0.25μΜ范围内的对数呈较好的线性关系,检出限为8.1×10-11 M。该生物传感器表现出较好的灵敏度,可接受的稳定性和再现性。
【关键词】：
【学位授予单位】：云南民族大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2015【分类号】：O646.54;TP212.2【目录】：
摘要4-6Abstract6-12第1章 绪论12-30 1.1 石墨烯概述12-17
1.1.1 石墨烯的基本性质13-14
1.1.1.1 电学特性13
1.1.1.2 力学特性13-14
1.1.1.3 导热性能14
1.1.2 石墨烯的制备14-16
1.1.2.1 微机械剥离法14
1.1.2.2 氧化石墨还原法14-15
1.1.2.3 化学气相沉积法15
1.1.2.4 外延生长法15
1.1.2.5 其他方法15-16
1.1.3 石墨烯在电化学与生物传感器方面的应用16-17
1.1.3.1 电化学酶传感器16
1.1.3.2 小分子的电化学检测16-17
1.1.3.3 电化学免疫传感器17
1.1.3.4 电化学DNA生物传感器17
1.1.3.5 在其他电化学领域中的应用17 1.2 金属纳米材料17-20
1.2.1 金属纳米材料制备方法18-20
1.2.1.1 沉积-沉淀法18
1.2.1.2 还原法18-19
1.2.1.2.1 化学试剂还原法19
1.2.1.2.2 电解还原法19
1.2.1.2.3 辐射还原法19
1.2.1.3 模板合成法19-20
1.2.1.4 其他合成法20
1.2.2 金属纳米粒子的应用20 1.3 过氧化氢概述20-23
1.3.1 H_2O_2电化学传感器22-23
1.3.1.1 无酶H_2O_2传感器22-23
1.3.2 酶H_2O_2生物传感器23 1.4 农药残留研究概况23-27
1.4.1 免疫分析方法25
1.4.2 酶生物传感器法25-27
1.4.2.1 聚电解质层层自组装26
1.4.2.2 纳米材料对ACh E的固定化26-27 1.5 选题依据与完成的主要内容27-30第2章 基于石墨烯-金纳米棒复合材料构建无酶过氧化氢传感器 ..192.1 前言30-44 2.2 实验部分30-33
2.2.1 试剂及仪器30-31
2.2.2 石墨烯的制备31-32
2.2.2.1 氧化石墨的制备（Hummer法）31
2.2.2.2 石墨烯的制备31-32
2.2.3 金纳米棒的制备（种子生长法）32
2.2.3.1 金种子溶液的制备32
2.2.3.2 生长溶液的制备32
2.2.4 传感器的制备32-33
2.2.5 实验方法33 2.3 结果与讨论33-42
2.3.1 金纳米棒和石墨烯-金纳米棒的表征33-35
2.3.2 石墨烯-金纳米棒修饰电极的循环伏安特性35-36
2.3.3 实验条件的优化36-38
2.3.4 扫描速率的影响38
2.3.5 H_2O_2传感器的计时电流响应38-40
2.3.6 干扰实验40-41
2.3.7 H_2O_2传感器的再现性和稳定性41-42
2.3.8 实际样品分析42 2.4 小结42-44第3章 基于石墨烯-介孔二氧化锰复合材料构建无酶过氧化氢传感器44-56 3.1 引言44-45 3.2 实验部分45-46
3.2.1 仪器和试剂45
3.2.2 石墨烯的制备45
3.2.3 介孔状二氧化锰的制备45
3.2.4 修饰电极的制备45-46
3.2.5 实验方法46 3.3 实验结果与讨论46-55
3.3.1 石墨烯及介孔二氧化锰形貌的表征46-47
3.3.2 不同修饰电极的循环伏安特性图47-49
3.3.3 实验条件的优化49-51
3.3.4 扫速速率的影响51
3.3.5 H_2O_2传感器的计时电流响应51-53
3.3.6 干扰实验53-54
3.3.7 H_2O_2传感器的再现性和稳定性54
3.3.8 实际样品分析54-55 3.4 小结55-56第4章 基于石墨烯-银纳米簇复合材料构建乙酰胆碱酶生物传感器56-68 4.1 引言56 4.2 实验部分56-59
4.2.1 试剂及仪器56-57
4.2.2 银纳米簇的制备57
4.2.3 石墨烯的制备57
4.2.4 羧基化壳聚糖溶液的配制57
4.2.5 乙酰胆碱酯酶溶液的配置57
4.2.6 传感器的制备57-58
4.2.7 测量方法58-59 4.3 结果与讨论59-66
4.3.1 石墨烯和银纳米簇的表征59-60
4.3.2 传感器的电化学行为60-62
4.3.3 传感器的作用机理62
4.3.4 实验条件的优化62-64
4.3.4.1 p H值对ATCl测定的影响62-63
4.3.4.2 酶用量的优化63-64
4.3.4.3 农药抑制时间的影响64
4.3.4.4 ATCl饱和浓度的确定64
4.3.5 农药的测定64-66
4.3.6 传感器的测量精度和稳定性66
4.3.7 水样的检测66 4.4 小结66-68第5章 结论与展望68-70参考文献70-78攻读硕士学位期间发表的论文及获奖情况78-80致谢80
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