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微粉氢氧化铝的制备与表征表征,帮助,氢氧化铝,制备,氢氧化铝与,氢氧化铝的,与表征
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微粉氢氧化铝的制备与表征
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主题：【求助】为什么结晶度无法显示？为什么各种途径获得的半峰宽和晶粒尺寸不一样？
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<p class="orgred oe jinghua_
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ID：snowswan
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发表于： 10:23:00
& & 用本版Jade5.0教程里面的方法(P29)想计算结晶度，发现其他数据都正常，就是给不出结晶度，怎么回事呢？请高手请教。& & 另外发现各种途径给出的半峰宽和各衍射面的晶粒尺寸不一致，差别很大，这个怎么取舍呢？
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yjfeng2000
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我也遇到过类似的问题，希望高手帮助解决！！
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ID：willcon
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你没有选择非晶峰，当然出不来结晶度，要在那个小框里打个钩，选择非晶峰，软件默认为半峰宽大于3度得峰！例外，你说的不同方法是指些什么方法呢！你是不是计算时用了不同坐标呢？
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比如说你和峰面积的时候显示的某个峰对应晶面的尺寸，与对全峰检索后报告上显示的此晶面对应的尺寸差距很大，图2上面显示的就是这个问题。左边是对（001）峰你和后给出的尺寸，Crystallite=10.8nm,FWHM=0.904,d=4.7139；右面是对峰检索后报告生成的数据，（001）晶面对应Crystallite&100nm,FWHM=0.500，d=4.5300
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原文由 willcon 发表:你没有选择非晶峰，当然出不来结晶度，要在那个小框里打个钩，选择非晶峰，软件默认为半峰宽大于3度得峰！FWHM&3的峰算作是非晶峰，这个我原来不知道，谢谢提醒。请问哪里有说明？谢谢。
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ID：willcon
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原文由 snowswan 发表:比如说你和峰面积的时候显示的某个峰对应晶面的尺寸，与对全峰检索后报告上显示的此晶面对应的尺寸差距很大，图2上面显示的就是这个问题。左边是对（001）峰你和后给出的尺寸，Crystallite=10.8nm,FWHM=0.904,d=4.7139；右面是对峰检索后报告生成的数据，（001）晶面对应Crystallite&100nm,FWHM=0.500，d=4.5300对某一个峰进行拟和后得到的结果是这个峰对应的晶面垂直方向的晶粒长度（大小），而对整张图进行拟和，得到的体系中晶粒的平均晶粒大小，数值不同的话也不足为奇。另外，非晶的半高宽超过3度是软件默认的，你自己也可以修改，这并不是什么依据问题，软件的程序是这么设计的。
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长知识了，谢谢指教。
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ID：huangjw
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1 JADE中的结晶度计算是最简单的处理方法，就是结晶体的衍射强度与总强度之比。它的计算原理基于“同一物质的非晶体与结晶出来后的物相具有相同的散射能力”。2 用XRD计算出来的结晶度与其它方法计算出来的结晶度可能相差较多。主要是测量原理不同。3 有些物质的结晶度计算有特殊的方法，比如高岭石的结晶度计算就有专门的计算公式，而不是通常所用的方法。再比如石墨化度的计算是按照峰位来计算的而不是按强度来计算的。4 什么是非晶峰呢？JADE把3度宽的或更宽的峰作为非晶峰，在拟合报告中的非晶峰一行前面有一个对号。如果觉得某个峰应当是非晶峰，也可以人为地加上对号，或者把3修改成其它的数据。5 在JADE中有三种方法可以获得半高宽。一是寻峰，二是画峰（在峰的下面画一条背景线，屏幕上立即显示关于峰强，峰宽，晶粒尺寸等的信息），三是拟合。一般来说，如果峰形较好，寻峰和拟合得到的峰宽是相同的。而画峰就可能有差别了，因为决定背景线的是你的手而不是电脑程序。我做过一个实验，按上面的三种方法得到三种半峰宽：0.159,0.169,0.156。如果峰有重叠，峰宽，选用拟合的数据可能更可靠。但要拟合得好也不是一件容易的事。结晶度指数-学术百科-知网空间
结晶度指数
结晶度指数
index of crystallinity①(=finger)食指②指数③索引④(刻度盘上的)指针,指示器,量度 ⑤标志,指标,标准 ⑥晶
与"结晶度指数"相关的文献前10条
用Ｘ射线粉晶衍射方法测量石英的衍射峰，计算得到几种结晶并指数，这些指数定量地反映了石英矿物的内部结构完整性─结晶度。石英的结晶度可以作为估计矿床形成深度的标志。石英的结晶度随其形
本文首先探讨了红外结晶度指数(a_(1429)cm~(-1)/a_(803)cm~(-1)和a_(1372)cm~(-1)/a_(2900)cm~(-1))测定中,KBr片技术的
HI指数一直被用以判别高岭石的结构有序度,并被看作是影响高岭石插层反应程度的重要因素。本文以HI指数分别为1.25、0.71、0.52和0.18的高岭石为原料,用功能基团的红外光
本文根据结晶学原理、Ｓｃｈｅｒｒｅｒ定律、Ｗａｒｒｅｎ－Ａｖｅｒｂａｃｈ理论和Ｘ射线衍射峰形态学原理提出任何衍射峰都是由五个基本要素组成的，即：衍射峰位置；最大衍射强度；半高宽；
热处理对木材力学性能的影响是多样的,这与热处理条件下木材的物理化学变化密切相关。本次研究将杉木板材在160℃、180℃和220℃常压蒸汽条件下进行热处理,考察处理材的结晶度、抗弯
利用X射线衍射仪可以测量粘土矿物中伊利石结晶程度。引入国际通行的半峰宽法 (KI指数法), 对海拉尔盆地贝尔凹陷布达特群和松辽盆地北部石炭 -二叠系的样品进行了分析。通过对其结晶
本文报导了X射线衍射测定高岭石结晶度的一个简单可行的方法。解决了欣克利(D.N.Hinckley)结晶度指数法难以测定低结晶高岭石以及误差大等问题。本法可给出不同结晶度高岭石的定
为了研究南京雨花石的物性、矿物成分和结构,采用显微观察、X射线粉晶衍射方法、电子探针分析和物性测试,对南京雨花石的进行分析。结果表明:雨花石化学成分为SiO2,主要组成矿物是石英
正 苏联列宁格勒林学院研究了桦树和山杨木材用γ-射线照射后木材结构和纤维素聚合度的变化。将含水率6％的试样用工业用γ~-辐射仪照射,温度300K、剂量0.72千伦琴/小时。用УР
粘浓度是纸张涂布的一项重要指标。它受涂布高岭土的矿物组分特征所影响。蒙脱石、水云母类矿物的存在，特别是蒙脱石的混入对涂布高岭土是有害的。高岭石的结晶有序度与粘浓度存在一定联系。高
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[求助]小角XRD
小角XRD是做什么用的（注意我问的是衍射，不是散射），与广角的都有什么区别？我在一个地方见过这么一个词“降低角度，做小角度的广角衍射），这又是什么意思呢？
这里的散射和衍射应该是同一个概念。
确实只听过小角度散射，记得好像是通常的扫描扫不到5度以下的峰，只能用小角度散射的方法。但是听说这个仪器不大好找，据说山东就山大有一台
小角衍射 不是调低衍射角度 就在一个附近扫就可以吗？普通的衍射设备 是可以设置扫描角度的啊！
我记得当时老师讲课时说宽角XRD只能测到大约5度（2Theta）以上的峰，即晶格常数小于2nm的物质。小角度X射线散射（SAXS）一般用测试范围为0.5-3度（Theta）
我记得他当时说要用特殊的仪器，我们这的几个XRD都做不了
有真正明白的解释一下吧
本人觉得你问的可能是掠入射衍射，对仪器的物理机构有要求，才能做。可以看到常规XRD无法看到的面内结构信息
我晕！ 所有小角范围的散射和衍射都统称为small angle scattering，我并不是说散射和衍射是同一个物理现象，只是表征手段命名上的问题。纳米镍粉，你为什么说我是胡说？？请指教！
我说的可否清楚??
我不知道你说的对不对，有没有什么参考书能学习一下？据我所知，不管是你所说的小角的散射还是衍射都是在同一台SAXS仪器上实现的，我没有看到过叫SAXD的。用SAXS能用来表征长周期的结构或者是孔径和粒径。由于是长周期的结构，所以产生的漫散射经过干涉以后在小角范围内出现衍射，所以应该也能够称作小角衍射。如果非要区分散射和衍射的话，那么你所说的小角散射有些什么应用呢？
是一台仪器,一个实验条件来实现的,但是看样品的不同,有不同的结果和不同的物理含义
能不能举例说明测试哪些样品属于散射哪些属于衍射吗？
我还是觉得那只是命名的问题，产生衍射的本质就是散射。
这个时怎么操作的呢？之所以这么问，是因为我们这里的老师没有做过这样的操作，所以问清楚了，才好做
小角衍射，一般角度范围0.5~5°。
一般应用于测定超大晶面间距或薄膜厚度以及薄膜的微观周期结构、周期排列的孔分布等问题。
你做的什么薄膜啊？多厚呢？常规XRD还是掠入射？我的薄膜常规XRD不出峰呢。
我要请教~~:P
& &&&想做这种小角XRD，除了把狭缝换成最小的，别的参数还需要做什么调整么？&&我是玻璃片上旋涂薄膜。:D:D:D
我测过很多小角度的，只要把电流调低，狭缝调小就行，因为怕x射线直接打在接受器，强度太大会损坏接收器
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随时随地聊科研《结晶度》
范文一：再结晶温度再结晶温度再结晶就是：当退火温度足够高、时间足够长时，在变形金属或合金的显微组织中，产生无应变的新晶粒──再结晶核心。新晶粒不断长大，直至原来的变形组织完全消失,金属或合金的性能也发生显著变化,这一过程称为再结晶。其中，开始生成新晶粒的温度称为开始再结晶温度，显微组织全部被新晶粒所占据的温度称为终了再结晶温度或完全再结晶温度。再结晶过程所占温度范围受合金成分、形变程度、原始晶粒度、退火温度等因素的影响。实际应用中，常用开始再结晶温度和终了再结晶温度的算术平均值作为衡量金属或合金性能热稳定水平的参量，称为再结晶温度。最低再结晶温度=0.4Tm（K） 其中：Tm-------金属的熔点，K---------K氏温度。北京市商业总体布局形成多处有较大规模、有良好购物环境和文化氛围的商业文化中心。著名的商业中心包括王府井、西单、前门，新兴的以中国国际贸易中心和中央电视台总部大楼为中心的北京商务中心区、金融街、亮马桥、丽泽商务区等。以电子产品为闻名的中关村、上地；以古玩闻名的潘家园；以经营服装闻名的动物园、大红门商业圈。北京城至今仍有有大量的传统商铺，有众多代表百年不变的传统文化的特色独树一帜的中华老字号企业。北京堪称是集全国之美味的荟萃之地，几乎可以品尝到中国任何一种菜系和世界各地的美味佳肴。另外，北京出产的象牙雕刻、玉器雕刻、漆雕、景泰蓝、地毯等传统手工艺品驰誉世界。阅读详情：
范文二：结晶度求解实验二结晶度求解（上）(3学时)实训原理：结晶度可以描述为结晶的完整程度或者完全程度。这里包含两层意思，一是结晶的完全度。物质从完全非晶体转变为晶体的过程是连续变化的过程。理想的晶体产生衍射，理想的非晶体产生非相干散射。试样中晶体是绝大多数的，衍射增强而非相干散射减弱，结晶度高；反之结晶度低。另一层意思是结晶的完整度。畸变的结晶将导致本应产生的衍射变为不同程度的弥散散射。结晶完整的晶体，晶粒尺寸较大，内部质点排列比较规则，衍射峰高，尖锐且对称，衍射峰的半高宽接近于仪器测量的宽度。结晶度差的晶体，往往是晶粒过于细小，晶体位错等缺陷，使衍射峰宽而且弥散结晶度较差，衍射能力减弱，衍射峰宽，直到消失在背景当中。对结晶聚合物分子链在晶体中的形态，早期用“经典两相模型”—樱状胶束模型(fringed micelle model)解释. 这个模型的特点是结晶的聚合物分子链段主要属于不同晶体，即一个分子链可以同时穿过若干个晶区和非晶区，分子链在晶区中互相平行排列，在非晶区相互缠结卷曲无规排列. 这个模型似乎解释了早期许多实验结果，受到高分子科学工作者近30偏爱。结晶度是表征聚合物材料，结晶与非晶在质量分数或体积分数大小的直观数值。用X射线衍射方法测得的结晶度，用xcW,表示，xcW,用下式求得中cI及aI分别为在适当角度范围内的晶相及非晶相散射积分强度；xK系校正常数; 若样存在各向异性，样品必须适当被消除取向，求取平均倒易空间的衍射强度.教学要求：1、结晶度计算公式的学习2、结晶度求解重点：结晶度求解（下）(3学时)实训原理：打开菜单Report-Peak Profile Report 命令，计算衍射峰的面积。读入实验排品的衍射谱，选定同样的拟合范围，不作平滑处理选择同样的背景。注意选择拟合背景线为“Fix background”，这样才不会将背景拟告到非晶散峰中。在拟合非晶峰时，可能要先取消掉非晶峰附近的晶体峰，待非晶峰拟合好以后根据情况，加入晶体峰进行拟合。教学要求：峰值的拟合结晶度的求解阅读详情：
范文三：铝的再结晶温度摘要純鋁經過低溫退火會出現連續再結晶，但在較高的退火溫度時則會出現傳統的不連續再結晶，本實驗主要於探討各種不同退火溫度對再結晶組織的影響，藉由觀察晶粒尺寸與結構以及晶界方位差角來分析再結晶組織的特徵，本實驗採用100℃~400℃的溫度退火來觀察記錄。前言在鋁的表面處理技術中，陽極氧化研究最深入，應用最廣泛。鋁合金擠壓型材陽極氧化後廣泛用於建築物的門窗、幕牆和捲簾，新世紀初我國建築用鋁材接近鋁總消費的30%，而建築鋁型材中陽極氧化技術佔據市場60%以上。眾所周知鋁陽極氧化膜有兩大類，一類是壁壘型膜，主要用於電解質電容器等方面；另一類是多孔型膜，使用面更加廣闊。就多孔型陽極氧化膜而言，除了建築和裝飾用鋁材之外，還有PS印刷版、光（熱）反射器、工程用硬質陽極氧化膜等，應用面非常廣泛。直接利用鋁陽極氧化膜的可控制孔徑和孔隙度的十分有規律多孔結構，摻入功能材料，製成一系列功能性陽極氧化膜，譬如電磁膜、分離膜、光電膜、催化膜、傳感膜等。在垂直記錄高密度磁片、超微過濾介質、土壤濕度測量等方面已經得到應用。20世紀80年代，國外曾經對鋁的功能性陽極氧化膜給予極大希望。鋁的簡介:鋁(Aluminium)是化學元素，化學符號是Al，原子序數是13。鋁有特殊化學、物理特性，是當今工業常用金屬之一，不僅重量輕，質地堅，而且具有良好延展性、導電性、導熱性、耐熱性和耐核輻射性，是重要基礎原材料。鋁的化學屬性:鋁是輕金屬，密度僅是鐵三分一左右。純淨的鋁是銀白色的，因在空氣中易與氧氣化合，在表面生成緻密的氧化物薄膜（氧化鋁Al2O3），所以通常略顯銀灰色。而其薄膜又使鋁不易被腐蝕。鋁能夠與稀的強酸（如稀鹽酸，稀硫酸等）進行反應，生成氫氣和相應的鋁鹽。與一般的金屬不同的是，它也可以和強鹼進行反應，形成偏鋁酸鹽和氫氣。因此認為鋁是兩性金屬，鋁的氧化物稱為兩性氧化物，而氫氧化鋁則稱為兩性氫氧化物。在常溫下，鋁在濃硝酸和濃硫酸中被鈍化，不與它們反應，所以濃硝酸是用鋁罐（可維持約180小時）運輸的。純鋁較軟，在300℃左右失去抗張強度。經處理過的鋁合金，質輕而較堅韌。品種分類:根據鋁錠主成份含量可以分成三類：高級純鋁（鋁的含量99.93%-99.999%）、工業高純鋁（鋁的含量99.85%-99.90%）、工業純鋁（鋁的含量98.0%-99.7%）退火步驟退火過程中間會有三個階段。第一階段是回復（recovery）。在回復的過程中，晶體內部缺陷（例如空位）會移動回復到正常晶格位置，同時內部應力場也會跟著消失。在回復階段，先前的冷加工過的金屬其電、熱傳導等性質將回復成原來狀態。第二階段是再結晶（recrystallization）。再結晶過程中，新的晶粒成型，當退火過程繼續進行中取代原本因內在應力而變形的晶粒 。再結晶完成時，晶粒成長（grain growth）就會開始。晶粒成長過程中，小的晶粒會與大的晶粒合併，減少材料內部晶界的數目。晶粒成長的程度會嚴重影響到材料的機械性質。 半導體的退火在半導體工業中，矽晶圓需要進行退火，因半導體摻入雜質如硼、磷或砷等時會產生大量空位，使原子排列混亂，導致半導體材料性質劇變，因此需要退火來恢復晶體的結構和消除缺陷，也有利把間隙式位置的雜質原子通過退火而讓它們進入置換式位置。 實驗流程XRD分析與計算利用XRD配合Schemor公式 D=0.9(k)λ/Δ2θcosθ計算晶粒的尺寸，根據X射線衍射理論，在晶粒尺寸小於100nm時，隨晶粒尺寸的變小衍射峰寬化變得顯 著，考慮樣品的吸收效應及結構對衍射線型的影響，樣品晶粒尺寸可以用Debye-Scherrer公式計算。Scherrer公式：Dhkl=kλ/βcosθ其中，Dhkl為沿垂直於晶面（hkl）方向的晶粒直徑，β為衍射峰的半高峰寬時，k=0.89，β為衍射峰的積分寬度時，k=1.0。其中積分寬度=衍射峰面積積分/峰高，k為Scherrer常數（通常為0.89）， λ為入射X射線波長（Cuka
波長為0.15406nm，Cuka1
波長為0.15418nm。），θ為布拉格衍射角（°），β為衍射峰的半高峰寬（rad）。 XRD結晶分析2200)u.1000a(ytis800netnI3040506070802 theta(deg.)圖4-1-1. 鋁未退火之XRD圖)u1800.a(1600ytis1400net03040506070802 theta(deg.)200℃ XRD圖
)u.1000a(ytis800netnI600 3040506070802 theta(deg.)圖:4-1-5.鋁退火400℃XRD圖)u1400.a(y1200tisne1000tnI0203040506070802 theta(deg.)圖:4-1-2.鋁退火100℃XRD圖 1800)u1600.a(y1400tisn1200etn3040506070802 theta(deg.)圖:4-1-4.鋁退火300℃XRD圖
圖:4-1-3.鋁退火圖4-2-1無溫度退火試片SEM圖
圖4-2-2 100℃退火試片 SEM圖圖4-2-3 200℃退火試片 SEM圖
圖4-2-4 300℃退火試片 SEM圖圖4-2-5 400℃退火試片 SEM圖 討論退火出來的試片我們用XRD分析出來的圖套用公式計算出晶粒尺寸大小後可發現溫度越高晶粒越逐漸縮小，無退火時尺寸大小為0.428nm而100度時為0.427nm，當升溫到400度時已經到0.311 nm，從SEM圖來看的話從當初的無退火晶粒大顆且鬆散直到升溫400度時的晶粒縮小且逐漸緊密的狀況得以知道，不同退火溫度的薄膜晶粒排布緻密而光滑，均方根粗糙度小。XRD測試表明著不同溫度退火的鋁膜均成多晶狀態，晶體結構為面心立方，退火溫度升高到400℃時，Al膜的應力會逐漸變小，薄膜平均晶粒尺寸由0.428nm增加到0.311 nm；隨著退火溫度的升高，晶面擇優取向特性變好。 結論從不同溫度退火試驗可知道，隨著退火溫度的升高，晶面指數係數逐漸變大，有利於高晶面指數晶粒的成長變大，晶粒表面積變小，進而使得鋁膜內的應力變小，說明對鋁膜進行退火可以有效的減少薄膜內的應力，增大薄膜晶粒尺寸。 退火炉铝合金再结晶退火温度常为350~400℃。阅读详情：
范文四：结晶度的测定结晶度的测定对于结晶聚合物，用DSC(DTA)测定其结晶熔融时，得到的熔融峰曲线和基线所包围的面积，可直接换算成热量。此热量是聚合物中结晶部分的熔融热△Hf。聚合物熔融热与其结晶度成正比,结晶度越高,熔融热越大．如果已知某聚合物百分之百结晶时的熔融热为△Hf*，那么部分结晶聚合物的结晶度θ可按下式计算：式中θ100%时的熔融热.△Hf可用DSC(DTA)测定，△Hf*可用三个方法求得：(1)取100密结晶度的试样，用Dsc(DTA)测其溶融热，即AH2．(2)取一组已知结晶度的试样(其结晶度用其他方法测定，如用密度梯度法，X射线衍射法等)，用DSC(DTA)测定其熔融热，作结晶度对熔融热的关系图，外推到结晶度为100%时，对应的熔融热△Hf*．此法求得的高密度聚乙烯的△Hf*＝125.9 J/g，聚四氟乙烯的△Hf*=28.0J/g。(3)采用一个模拟物的熔融热来代表△Hf*．例如为了求聚乙烯的结晶度，可选择正三十二碳烷的熔融热作为完全结晶聚乙烯的熔融热，则为结晶度(单位用百分表示)，△Hf是试样的熔融热，△Hf*为该聚合物结晶度达到必须提出，测定时影响DSC(DTA)曲线的因素，除聚合物的组成和结内外，还有晶格缺陷、结晶变态共存、不同分子结晶的共存、混晶共存、再结晶、过热、热分解、氧化、吸湿以及热处理、力学作用等，为了得到正确的结果，应予分析．利用等速降温结晶热△Hc，还可计算结晶性线型均聚物的分子量．其计算依据一是过冷度(Tm一Tc)，过冷度超大，结晶速率越快。二是分子量，在一定范围内，分子量越大，分子链的迁移越困难，结晶速率越慢．如用规定的降温速率使过冷度保持一定，则结晶速率就是某一试样在该速率下能结晶的量(以结晶时放出的热量表示)．1973年T. Suwa等研究了聚四氟乙烯(PTFE)的结晶和焙融行为，发现聚合物熔体的结晶热与它的分子量密切相关，并求得聚四氟乙烯的数均分子量Mn与结晶热△Hc之间的关系为试验的分子量范围在5.2×105—4.5×107之间．
这一关系为不溶不熔的聚四氟乙烯分子量的测定提供了非常方便的方法．70年代后，DSC的发展为用量热法研究结晶聚合物的等温结晶动力学创造了条件，因为结晶量可用放热量来记录，因此就可分析结晶速度．描述等温下结晶总速率变化的动力学关系式是众所周知的Avrami-Erofeev方程，即式中θ为结晶度，z为结晶速率常数，t为结晶时间，n是表征成核及其生长方式的整数。如应用热响应快的DSC曲线，将熔融状态的试样冷却到熔点以下某个温度，并在恒温下测定其结晶速率，则dH/dt随时间变化的曲线如图1.44(a)所示．由图1.44(a)可见结晶曲线，首先达到基线，然后经过诱导期从ti，开始结晶发生放热反应，结晶完毕曲线又回到基线。这样，可从基线和放热曲线所包围的面积求出总结晶热因为结晶放热与结晶度(θ)成正比，所以在t时刻的结晶度θt为由(1.61)式求得各个时刻的θt，并代入(1.60)式中，可通过作log[—log(1—θ)]—logt图[如图1.44(c)所示]，从其斜率求得n，从截距求得z．用DSC研究高聚物的结晶过程一般有两种方法：一是非等温或等速降温法，此法操作简单方便，但理论处理比较复杂，且不成熟．二是等温法，其操作要求严格，但理论处理比较方便．近年来发展的结晶机理与形态结构关系的研究，使等温结晶动力学的研究进入新的、更具有实际意义的阶段．阅读详情：
范文五：2结晶度越高2结晶度越高，拉伸性能、耐化学溶剂性、耐热性。但抗冲击性能会变差点。3简单说橡胶类用的聚合物要求完全无定型，玻璃化温度低，便于大分子的运动； 塑料的特点是刚性大、难变形。弹性模量和抗张强度都很高，而断裂伸长率很低 4晶态聚合物的某些物理力学性能(如弹性模量、硬度、屈服强度等)随着结晶度的增加而提高；而聚合物的抗冲击强度和断裂伸长率则随着结晶度的提高而降低。结晶度增大，还会使材料变脆。绝大多数晶态聚合物在玻璃化温度与熔点之间的温度区域内会出现屈服点，在位伸时出现细颈现象；而结晶度小则不出现屈服点．在拉伸时，时也无纫颈现象。。当结晶度减小时，透明度增加。结晶度的增加还会改变聚合物的热性能。
聚合物结晶度的增加，还会影响其他一系列的性能，如耐溶剂性，对蒸汽、气体、液体的渗透性，化学反应活性等。 5阅读详情：
范文六：XRD计算结晶度维普资讯 橡腔工业１９ ９８年第 ４ ５卷Ｃ Ｒ硫化胶结 晶度的 ｘ射线衍射分峰 计算 法一郑震　　 张杜 逸宝 民石．? ｊ ．， ． 　 ．Ｃ Ｒ硫化瞳结晶度的计算公式， 井用此公式研究了Ｃ Ｒ氍化霉结晶度与硫化时间的关系。关 　 － 纬 　 衍　 氧 撼破， 　 悯旦 　 听， 丁 　 舭Ｃ 具 有 优 异 的 耐 燃 性 ． 泛 应 用于 电　 Ｒ 广 线 电缆 等 行 业 。Ｃ 属 结 晶 型 橡 胶 ， 结 晶　 Ｒ 其 度 与物理 性 能有 着密 切 的关 系 。本研 究根 据　 波长 为 ０ １４０　ｍ， 曲石 墨 晶 体 单 色 器　 ．５　６ｎ 弯 进行 单色 化 ． 压 ４　Ｖ， 流 ３　 电 ０ｋ 电 ０ｍＡ， 描　 扫 速度 为 ３? ｉ＿， 描 起 始 角度 （ ０ 为 ２， 。ｒ ｎ 。扫 ａ ２） ’ 　 终止 角度 为 ６ 。 ５。 　 ２ 结 果与 讨论　 ２ １ 计 算原 理　 ． 根据 ｘ 射线 衍 射 理论 ， 合 物 ｘ 聚 　定 义　 为　 ：，ｘ射线衍射理 论， 利用 Ｃ Ｒ硫化胶 的 ｘ射线　 衍射谱 对 结 晶 峰与 非 晶 散 射 峰进 行 分 离 ， 并　 在研 究 中考虑 各种 寄 生 散 射 …， 计算 出各 结　 晶峰与非晶散射峰强度的校正因子． 对被 忽　 略的结晶衍射强度进行补正， 出 Ｃ 导 Ｒ硫化　 胶结 晶度 的计 算 公 式， 而 研 究 Ｃ 硫 化 胶　 进 Ｒ 结 晶度 （ 　与硫 化 时间 （） ｘ） ｆ的关 系 。１ 实验ｘ ｃ１ １ 主要 原材 料　 ． Ｃ 牌 号为 Ｃ ３ １， Ｒ． Ｒ ２ １ 山西大 同云 岗合 成　 强度 ；书（　 １ ）式中　 Ｊ—— 聚合 物样 品结 晶部分 衍 射 积分Ｊ——聚合物样品非晶部分衍射积分强度 ； 　 Ｋ— —聚 合物 样 品结 晶部分 和 非 晶部　 分单 位 质量 的相对 散射 因 子 。 　 试验 中所 测 得 的 散射 强 度 ， 须进 行 校 正 后　 必橡胶有限公司产品 ； 其它鬣合剂均为工业品。 　 Ｉ２ 试样 制鲁　 ．胶 料配 方 ： Ｒ １０； 化 铅 Ｃ 　 ０ 氧 ５ 氧 化镁　 ； ４ 。胶 料在 １０℃ 温度 下分 别 硫 化 １．０　 ５ ０２。 ３ ，０和 ５ ０４ ０ｍｉ， ｒ 依次编 号为 ｌ ， ～５号 ． ５种样　 品试 样厚 度均 为 ２ｍｍ。 　 　 １３ 分析 方法　 ． 采 用 日本理 学 Ｄ ＭＡＸ３ ／ －Ｂ型 自动 ｘ射　 线衍 射仅 连续扫 描记 谱 ． 件 为 Ｃ Ｋａ 线 ， 条 ｕ 射忭●Ｉ 升　 张遣 民， １４ 畸 女， ９８年 出生。剐 教授 。１８　 ９１ 年毕业于郑州大擘物理专业。现主要从事应用物理研究 工　 怍 。巳发表论文 １ 篇。 ３才可代入式（）故式（） １， １应改写为 ：∑Ｇ （ ）　 口Ｉｘ ｃ布（　 ２ ）式中　 ｃ（ ） — 聚合 物 样 品各 衍 射 峰 进行　 ０— 原子散 射 因子 （ 、 因子　 ，） 角 （ ） 温 度 因 子 （ 修 正　 Ｌ。 、 Ｔ）的校正 因子 。根据 ｘ射线衍射理论［ｌ １：维普资讯 第 ９期张逸 民等 ． Ｒ硫化胶结晶度的 ｘ射 线衍 射分 峰计 算法　 Ｃ５５ ２ｃ ｏ一 ：广 ． ＋ ２ｃｏ ０ ． ｘ ［ Ｂ（ （ ）１ １ ｄ２ ｅ ｐ 一２．ｕｌ。。 ｑ Ｊ §）］ 。（） ３式中， 一— —每个重复单元中所含有 的全部　 原子的散射 因子； 　 Ｂ ａｇ角 ； ｒｇｘ射线衍射， ２ ＝２ ～６　 在 ０ 　 ５范围内扫描． 发　 现样 品的 ｘ射线衍射谱上晶区衍射峰尖锐， 　 而且 数 目确 定 ， 主要 衍 射 峰集 中在 ２ ＝８ ～ ０３‘ 围 内， ５范 利用 Ｘ射线 图解 分峰 法 可 以看 出 　 该范 围 内有 ７个 衍 射 峰 （ 图 １ ． 中 １ 　 见 ）其 ～６ 号峰 为结 晶峰 ， 别记 为 ｆ 分 　～Ｊ ７号 峰为　 　；Ｂ—— 各 向同性 热振 动因 子 ； 、 　 　 ＾ —— ｘ射 线波长 。 　 因为　 Ｌ，： ￡　 　 ｉ ｎ　 ． 。　 Ｔ ｅｐ 一２ ｓ Ｏ ，　　 　 ｘ ［ Ｂ（ｉ ／ ）］ ｎ ￣ｆ　 ２（） ４　 （） ５（　 ６非 晶散射 峰， 为 Ｊ。实验 中主 要考 虑 ２ ＝ 记 ａ ０　 ８－３ 。 围 内衍 射 峰 的变 化 ， 。 ５范 其余 的衍 射峰　 通过 Ｋ 进 行 补 正 １ ～７号 峰 的 ２ ０依 次 为。９．５ ? １ １? ２ １? ２ ８ ? ３ ５ ? ８ ． ５． ６ ． ６． ６ ， ８． ２ ． ０． ４ ，式中 ＾——第 ｉ 种原子的散射因子 ； 　 Ｍ——每个 重 复单 元 中含 有 的第 ｉ种原 子 的数 目。 　 故　 可近 似表 达为［１ ３：３ ．４，０ ７　 ２８ ‘ ． 。利用 日本理 学多重 峰分 离　 ２ ２ 程序． 分别计算 出 ５ 种样品各结晶峰与 非晶散射 峰的相 对积 分强 度 ． 果 见表 １　 结 。（ｎ／ ） ｓ ０， ＝互ｑ? ｐ 一 （ｎ／ ）］ 　 ｉ ￣ ｅ ［ 　 ｓ ０，　 ＋ｃ ｘ ｉ ￣一（） ７式 中 ４， 和 ｃ 值见 文献 ［］　 ｉ 　 ３。 根 据 ｘ射线衍 射理 论 ， 位 质量 晶 态和　 单 非 晶态样 品， 在整 个 倒 易 空 间 的 散射 强 度 是　 相 同 的， 值 应等 于 １这意 味着计 算 时考 虑　 Ｋ ， 了所有 的 结 晶 衍 射 峰 强 度 ｌ 。 当 实 际 试 验　 ４ ］ 中测定 的 只是 全 部 衍射 峰 中 的一 部分 时 ． 考　 虑到 对被 忽 略 的 结 晶 衍射 强 度进 行 补 正 ． Ｋ２ ／‘ Ｓ （）田 １ 墨麓 化胶样品 ｘ射 线衍射 田　 　ｃ一实　 峰 ＿一 ＿ 趾理后的分离峰　 ＿去值可定义为单位质量聚合物样品的计算结晶　 部分 衍射 强 度与全 部结 晶 部分衍射 强 度 的相对散 射 因子 。Ｋ 值 可 由下式求 出 ：∑ｆ　 。项　 目裹 １ 衍射峰相对积分曩鹰样 品 编 号５Ｋ（ ≥ ｆ　 』 ）（） ８ｊ 　 ｊ‘９． 　 Ｏ． 　 １０ 　 ．２ ７． ８ ３　 １ ４ 　３ 　 ４３　 　４式中∑Ｉ —— 样 品计 算 结 晶 部 分 衍 射 强度；ｊ 　 ｊ ，　 ｆ 　 ｆ∑Ｉ—— 样 品 可 观 测 到 的全 部 衍 射峰强 度 。！塑２ ２ 结晶峰与非晶散射峰 ｘ射线衍射谱的　 ． 分 离　 将Ｃ Ｒ硫 化胶 样 品在 规 定 的条 件下 进行２ ３ ｃ（　 ． 　 ０ 的计算　 Ｊ根 据 各衍射 峰 的位 置 ， 利用式 （） ７　 ３ ～（） 计算 出 １ ～７号 峰 的校正 因子 ． 果见 表 ２　 结 。维普资讯 ５６ ２橡胶工业１９ ９ ８年 第 ４ 眷　 ５注： Ｔ计算中取２ Ｂ＝１　， Ｒ每一十重复单元富 ５ ０ Ｃ 十氧原子、 十碳原子、 十氯明子， ４ １ （ 总的原子散射因子， ；５ Ｉ 　 ， 　＋４ｅ ｊ ｆ２４ Ｒ硫化胶 ｘｃ ．　Ｃ 计算公式　 根据式 （ ） ８ 由试 验 测 得 Ｃ 硫 化 胶 样 品　 Ｒ Ｋ 的 平 均 值 为 ０． 则 Ｃ （ ） ＝０．　 ９， 　　 Ｋ ２　 ０×０９ ．８ 将表 ２中 Ｃ（ 的 数 据 代入 式　 ． ＝０ １ ， 　） （ ）得到 Ｃ ２， Ｒ硫 化胶 ｘ 　的计 算公式 为 ：： ｊ ！ ！ ：　 ： 　』 ： 　 翌 ！Ｉ二 ！　 　： 　！０ １ ３ １ ．０　 ７ 　 ｃ 　 １ Ｉ　 Ｏ． ３ ｃ ＋ ０－ ８ 　 ＋ ０． ４ 　 ＋ ０ ６ １ 十 ０? ５１　＋ Ｊ ＋ ０－ ８ ａ ０ Ｉ（） ９根 据 表 １中数 据 ， 用 式 （ ）计 算 得 出　 利 ９， ５种样 品的 ｘ 　分别 为 ０ ６７ Ｏ ５０ ０ ５７　 ．６ ，： ８ ， ．４ ，０．２ 和 ０ ３ ６ 　 ５４ ．６ 。２５ Ｃ ．　 Ｒ硫化胶 墨 与 ｔ关系　 由 ５种 样 品 的 ｘ　可 以看 出． 着 ｔ延　 随长， Ｒ硫 化胶 的 ｘ 相应减小， Ｃ 　 尤其 当 ｔ 达　 ５ ｉ ０ｍ ｎ时， ｘ 大 幅度减小． 其 　 分别对 ｘ 和 　 　 ｔ 取对数 ， ｌＸ 用 ｇ 　与 ｌ（／ ｉ） 图， 果 见　 ｇ ｔｒ ｎ 作 ａ 结图 ２　 。从 图 ２中 可 以 看 出 ， １～ ４号 样 品 的　 【 （／ａｎ ，ｇ 　 点 在 一 条 直 线上 ， 直 线　 Ｉ ｔｒ ）ｌＸ 】 ｇ ｉ 其表达 式为 ： 　 ｌＸ ｇ 　＝一ｎｇ ｔ＋ｂ ｌ 　 　 （ ０　 １）（ １　 １）Ｉ（ ／ ｎ） ｇ ￣ ｍｉ田 ２ ｌＸ 与 １（／ ｎ 关系曲线　 　 ｇ 　 ４ ｔｍｉ）Ｘ １ 一 号样品 ； ０— ２ 号样品 ； ０—３ 样品 号◆ 一 ４号样 品 ； 一 ５号 样 品　 ●由式 （Ｏ 可得 ： １）Ｘ　＝ Ｃ　 ｔ显降 低 ， 时不 满 足式 （１的 规律 。 此 １）３ 结 论式 中 Ｃ＝１　计 算 得 ： ０， ｎ＝０ １， ．６ ｂ＝ 一００ ． ，２　 Ｃ＝０ ９ ． ．５ ５号 样 品 的 点不 在 式 （Ｏ 表 达 的　 １）直线 上 。 由此 可 知 ． ｔ大 于 加 ｍｉ 后 ， 当 ｎ以（） 射 线 衍 射 分 峰 法 计 算 聚 合 物 ｘ １Ｘ其 ｘ　 的变 化不 满 足式（ １规 律。 １） 　 以上 研究表 明， 在一 定 的 ｔ内， 随着 ｔ延简便易行。如果 样 品 ｘ射 线衍射谱 图上衍　 射峰 不尖 锐 ， 看 不出衍 射峰 的准 确数 目时， 且 　 分峰操作可 能遇到 困难＿ ． ６ 因此分 峰法适用 】 　 于 ｘ射线衍射谱上 晶区衍射峰 比较尖锐， 其长， 硫化胶的交联密度逐渐增大， ｘ 相应　 其 　 减小 ， （１反 映 了这 种规 律 。对 Ｃ 而言 ． 式 １） Ｒｔ 到 ５　 ｎ 有 过硫 现象 出现 ， 达 ０ｍｉ． 导致 更 多交　 联键 形 成 ， 硫 化胶 网络 结 构 变 密 ． ｘ 明　 使 其数 目明确的聚合物样品 ｘ 的计算。（） Ｒ硫 化胶 ｘ 随着 ｔ ２Ｃ 。 延长而减 小，●维普资讯 ／第 ９期张逸 民等 ． Ｒ硫化胶 结晶度的 ｘ射线衍射分峰计算法　 Ｃｔ ｏ ｒｐ ｙ Ｂｔ ｇ ａ ｇａｈ ．ｉ Ｕ ｎ ｉ ： ｅ ∞ 出 ｐｅｓ１ ７ ． １１ １ Ｔｈ　 ｒｓ， ９４ ７　 ０在 一定 的 ｔ １ －４ ａｉ） 满 足 ｘ　 ｔ （ ０ ０ｒ ｎ 内， ＝Ｃ 　 的 变化 规律 。４ 莫志探 ． 张囊放 ． 牟忠诚 ｘ射 线衍 射 法测定 聚台 物结晶度 ． 理学 ｘ射线衍 射 仪用 户协 会论 文选 集． ９ ０ ３ １９ ，（ ）９ １ ：参考 文献１ 张宏敲 ． 志探 ． 学 军， 奠 魏 等 稀 土 顺 ．， － 丁 二 烯 结　 １ ４聚５ Ａ ａ ｗａ　 　 ￣ ｒ ｌＳＬ． Ｊ ｙＧ Ｐ． ｔ ｒ ｎ ｔ ｎ ｏ 　￣ ｓａ［ｎ ｔ ｎ 　 】 ｏ Ｄｅ ｅ ｍｉ ａ ｉ 　 ｆｃｙ ｔ Ｉ Ｊｙｉ 　 ｏ Ｊｐｌｅｈ ｌ 　ｙ Ｘ ｒｙ ｄｆＴｔ ｅ ｒＪ Ｐ ｌｍｅ ＆ ｉ， ０ｙｔｙ∞ｅｂ　 －ａ　 ｉｚｃ￣ｌｔ ． ［ ｃ ｅ 　 ｏ ｅ ｙ ｒ ．１ ５ ， ８ １ ；７ ９ ５ １ （ ） １　 ?晶度计算 ． 应用化学， ９ ４ １３ ：９ ３ １８ ． （ ） １ ～２　 ２ 吴人杰 ． 现代分析技术在高聚物 中的应用 ． 上海 ： 上海　 科学技术 出版社． ９７ ３ ０ １８ ． 　 ０３ Ｊ 髂 Ａ　． 　 啪 Ｊ ｗ　 盯 Ｃ Ｈ． ｔｍａｌｎ ｌ ａ ｂ ｆ ｒ －ａ 　 Ｂ １ ｅ ｔ ａ ｔｂ ｎ ｏ ｏ Ｘ ｒｙ —６ 胡恒亮． 穆祥棋 ． ｘ射线衍射技术 ． 北京 ： 纺织工业出版社 ，９ ３ １７ １ ８ ．５收稿 日期１９４ ． 　 ９８ ） １ ３０Ｃａ ｃ ａ ｉ ｎ ｆ ｒ Ｃｒ ｓ ａ ｌｎｉｙ ｏ 　 ｌ ｕｌ ｔｏ 　 ｏ 　 ｙ ｔ ｌｉ ｔ 　 ｆＣＲ　 Ｖｕｌａ ｉ ａ ｅ ｂ 　 ｃ ｎ ｚ ｔ　 ｙＰｅ ｋ Ｓ ｐａ ａ ｉｎ　 ｆＸＲＤ　 ａ 　 ｅ ｒ ｔｏ ｏＺｈ ｇ　 ｉ ｉ 　 ｎｄ　 ｕ Ｂａ ｓ 　 ａｎ Ｙ ｍ ｎ ａ Ｄ 　 ｏ ｈｉ（ 印ｇ ）　 Ｄｅ ｔ　 ４０ ５ ） 　 出 ＬＵｎ ￣ ｙ ５ ０ ２　 ｌＬｉ 　 ａ ｇ ｕＦ ｎ（ ｈ ｎ ｏ 　ａｌ　 ｏｋ　 ｏ昭 ｅ ５ ０２　 Ｚ ｅ￣ ｕＣ ｂｅ ｒｓｃ Ｉ 　４ ０ ５ ） Ｗ ｌＡｂ ｔ ａ ｔ Ｂａｅ 　 ｎ ｔ ｅ ＸＲ ｔ ｅ ｒ ． 　 ａｃ ｌ ｔ ｎ ｆ ｍ ｕ ａ ｆ ｒｔ ｅ ｃ ｙ ｔ ｌ ｎ ｔ 　 ｆＣ ｖ ｌａ — ｓｒ ｃ 　 ｓ ｄ ｏ 　ｈ 　 Ｄ　ｈ ｏ ｙ ａ ｃ ｌｕ ａ ｉ 　ｏ ｏ ｌ 　 　ｈ 　 ｒ ｓａ ｌ ｉ ｏ 　 Ｒ　 ｕＣ ｌ 　 ｏ ｉ ｙ ｌ ｉａ ｅＷａ 　 ｅ ｕ ｅ 　ｒ ｍ　ｈ 　ｅ ａ ａ ｉ ｎ ｂ ｔ ｅ 　ｈ 　 ｒ ｓａ ｌ ｉ 　 ｅ ｋ ａ ｄ ｔ ｅ ｎ ｎ ｒ ｓａｌ ｉ 　ｅ ｔ　 ｚｔ　 Ｓｄ ｄ ｃｄｆ ｏ ｔ ｅｓ ｐ ｒ ｔ 　 ｅ ｗｅ ｎ ｔ ｅ ｃ ｙ ｔ ｌ ｎ ｔ ｐ ａ 　 ｎ 　 　 ｏ ｅ ｙ ｔ ｌ ｎ ｔ ｓ ａ — ｏ ｉ ｙ ｈ ｉ ｙ ｔ ｒｎ 　 ｅ ｋ ｏ 　 Ｒ　 ｕ ｃ ｎ ｚ ｔ　 ｙ ＸＲＤ． ｈ 　 ｅ ｉａ ｉ ｏ ｏ 　 ｅｃ ｒ ｅ ｔ ｅｆ ｃ ｏ ｓｆ ｒｃ ｙ ｔ ｌ ｎ ｔ 　ｅ ｋ ｅｉｇ ｐ ａ 　ｆ Ｃ ｖ ｌ ｉ ｅｂ 　 ａ ａ ｔ ｅｄ ｒ ｔ 　 ｆ ｖ ｏ ｈ ｔ 　ｏ ｒ ｃ ｉ 　ａ ｔ ｒ　 　 ｒ ｓａｌ ｉ ｐ ａ 　 ｖ ｏ ｉ ｙｓｒｎ ｔ　 ｎ 　 ｏ ｃｙ ｔｌｎ ｔ　 ｃ ｔｅｈ ｐ ａ 　 ｔｅａ ｈ ａ ｄ ｔ ｅ ｃｍｐ ｓ ｔ ｎ ｆ ｒｔ ｅ ｏ ｅｌｏ ｅ 　 ｔｅ ｇｈ ａ ｄ ｎ ｎ ｒｓａｌ ｉ ｓａｔ ｒ￣ ｅ ｋ ｓｒ ｌ ｉ ｙ ￣ｔ ， ｎ 　 ｈ 　 ｏ ｏａ ｉ 　ｏ 　 ｈ 　 ｖ ｒ ｋ ｄ ｏ ｏ ｃｙ ｔｌｎｔ 　ｉ ｒｃｉｎｓｒｎ ｔ ． ｅｒ ｓ ｌ ｎ 　 ｒ ｕａｗａ　ｓｄ ｔ　ｔ ｄ 　 ｅｒｌｔ ｎ ｈ ｐｂ ｔ ｅ 　 ｒｓ ａ ｉｉｙｄｔ ａ ｔ 　ｔｅ ｇ ｈ Ｔｈ 　ｅｕｔ ｔｆ ｍ ｌ　 ｓｕｅ 　ｏｓｕ ｙｔ 　ｅａ ｉ ｓ ｉ　ｅｗｅ ｎ ｌ ｆ ｏ ａ ｏ ｈ ｏｔ ｅ ｃｙ ｔ ｌｎ ｔ 　 ｆＣ ｖ ｌａ ｉａｅ ａ ｄ ｉ 　 ｕ ｉ ｔ ｈ 　 ｒ ｓ ａ ｌ ｉ ｏ 　 Ｒ　 ｕ ｃ ｎ ｚ ｔ 　 ｎ 　ｔ ｃ ｒｌ ｉ ． ｉ ｙ ｓ ￣ ｍｅＫｅ ｗｏ ｄ 　 ＣＲ， ｒ ｓａｌ ｉ ． ｅ ｋｓ ｐ ａ ｉｎｍｅ ｏ 　 ｙ ｒｓ ｅｙ ｔｌｎｔ ｐ ａ 　 ａ ｔ 　 ｔ ｄ ｉ ｙ ｅ ｒ ｏ ｈｔ 大容量密炼机上辅机研制成功　 乡／、 求。该系统与国内 现有上辅机系统相比 　 有多方面 的提 高与 创新 ， 主要 性 能 指 标 已达 到 ９　 Ｏ 年代 国际先 进水 平 。 　 一 　 一 　 ， 在整个 系 统 中， 料 、 量 、 料均 能 自 　 送 称 投 　 有效 控制 了对环 境 的污染 。 由于炼 胶生 产过　 Ｉ北 京橡 胶工 业研 究设计 院和 蚌埠 化工 机　 械 厂共 同研 制 的 ＧＫ－０ Ｎ 大 容 量 密 炼机 上　 ４０ 辅 机 及 控制 系统 ． 国家 “ 是 八五 ” 大 引进 技　 重 原 材料 消化 吸收 中的子 项 目。该 设 备 经与 德术消化吸收项目——子午线轮胎关键设备和 ／ 　 动进行， 运转稳定可靠． 实现了过程密闭化，国ＷＰ公司 引进的 Ｇ ．０Ｎ 密炼机配套使　 程实现了连续化、 Ｋ４０ 自动化． 大大减轻了工人的　 ２ 　 用， 已正 常运行 １ Ｏ个月。５月 ７日 该项 目 ｌ ， 　 劳动强度， 改善了劳动条件。『 十 系统采用　 砷 ． 在山东成山橡胶（ 集团） 股份有限公司通过鉴　 ｝ 计算机控制， 使得炼胶生产工艺过程规范忆 　 定。 　 提高了产品质量。 　 ， 　 专家认 为． 上辅机系统采用先进 的总 该 　 该上辅机系统 完全可以替代进 口产 品， 　 线工 作制 和 Ｐ Ｃ＋微机 的两 级 控 制 ． Ｌ 实现 了 ｌ价格 仅 为 同 类 进 口产 品 的 １４ 仅 此 一 项 每　 ／￣对 炭黑 投料 的监 测． 可保证 系统 的更 高精 度． 　 套 可 为国家 节约 外汇 １０万 美元 。 ０可满足 ４０Ｌ大 容量快 速密炼机 的供 料要 ０、一 一 －一（ 自 僵化 壬撼） ９ ：５ ０ 摘 　 Ａ９ ＿０＝ 工一 ｉ ＿ ８ ２￣阅读详情：
范文七：x射线测结晶度和晶粒尺寸X射线测结晶度和晶粒尺寸一、实验目的1、利用X射线衍射仪测结晶度及其计算方法；2、掌握晶粒尺寸的计算方法和测试方法。二、实验原理X射线衍射法的理论依据是：由N个原子所产生的总得相干散射强度是一个常数，而与这些原子相互间排列的有序程度无关。假设为两相结构，总相干散射强度等于晶区与非晶区相干散射强度之和。即222sI(s)ds?sI(S)ds?s??C?Ia(s)ds
(1)(1)式中Ic和Ia 分别为晶相和非晶相的相干散射强度，设总原子数为N，则N=Nc+Na，Nc、Na分别为晶相和非晶相的原子数，于是，结晶度Xc等于:NC0XC??2NC?Na?sIc(s)ds??s2Ia(s)ds002s?Ic(s)dspAcAcq??(k?)
(2) pAc?qAaAc?kAap式中Ac、Aa分别为衍射曲线下，晶体衍射峰面积和无定形峰面积。P、q为各自的比例系数。在进行相对比较时也可以认为K=1，则： Ac?100%
Xc?Ac?Aa因此，只要设法将衍射曲线下所包含的面积分离为晶区衍射贡献和非结晶区相干散射的贡献，便可利用（3）式计算结晶度。按照两相结构理论，高聚物由晶相与非晶相所组成。高聚物X射线衍射谱图由晶区衍射峰与非晶区散射峰叠加构成。从叠加谱中划分出晶区衍射贡献，计算结晶度是有一定困难的。 Challa做了两个假设（1）样品中非晶散射曲线与完全无定形样品散射谱相同。（2）指定某两相邻晶峰之间的峰谷为非晶散射强度，按相对高度法划定两相贡献的分界线。这一方法所得结晶度值偏低，主要是由于将部分微晶衍射及晶格畸变宽化划归非晶散射所致。完全无定形样品的制备在一定程度上改变结晶度值。Rulland法是X射线衍射测定高聚物结晶度的各种方法中理论基础较好的一种。由于热振动和晶格畸变的存在，晶区的部分衍射贡献落入谱图非晶散射中，Rulland法对此进行了相应校正，以获得合理的结晶度值。但在晶区衍射与非晶区散射分界的原始确定上仍存在有较大的任意性，这一方法使实验数据收取及处理过 程复杂。Hindeleh使用计算机拟合法对纤维赤道谱进行分峰，设定晶峰为高斯——柯西混合型函数，非晶散射为多项式，用晶峰和非晶峰面积计算结晶度，消除了两种衍射贡献划分上的任意性。但所得数值缺乏全反射球意义，结果值偏高。相对指数法所得结晶度数据仅有相对意义，且由于标样的差异使得测定结果相差很大，数据没有可比性。考虑上述几种测定方法的不足，我们提出一个涤纶纤维结晶度测定的实用方法。纤维“粉末 ”样品的径向散射谱图上几乎包含了全部晶区和非晶区的散射贡献，具有较好的全反射球统计性。用纤维赤道谱分峰获得非晶散射曲线函数式。设定粉末谱上角2θ在14°至16°之间没有晶区贡献，利用这一区间粉末谱的强度计算非晶散射峰高，求出两相散射各自分量，计算结晶度。本方法不需要制备任何标样，计真过程只涉及省时而易于收敛的简单程序，获得合理的结晶度值。三、实验步骤（一) 样品的制备：将涤纶长丝剪成粉末状，然后用胶水均匀地粘在玻璃边上，要保证其密实、均匀。（二) 样品测定：1)开机前的准备和检查将制备好的试样插入衍射仪样品架，盖上顶盖关闭防护罩；开启水龙头，使冷却水流通；X光管窗口应关闭，管电流管电压表指示应在最小位置；接通总电源，接通稳压电源。2)开机操作开启衍射仪总电源，启动循环水泵；待准备灯亮后，接通x光管电源。缓慢升高管电压、管电流至需要值(若为新X光管或停机再用，需预先在低管电压、管电流下"老化"后再用)。打开计算机X射线衍射仪应用软件，设置合适的衍射条件及参数，使计数管在设定条件下扫描。3)停机操作测量完毕，缓慢顺序降低管电流、管电压至最小值，关闭X光管电源；取出试样；15分钟后关闭循环水泵，关闭水龙头；关闭衍射仪总电源、稳压电源及线路总电源。四、实验结果及分析实验结果如附图。先用软件进行拟合、分峰。得到晶相和非晶相，经积分得到峰的面积，结果如附图。由数据可计算涤纶的结晶度：Xc??Ac?100%Ac?Aa5...% 5....873725?53.44%这与实验结果基本相符，误差在所允许的范围内。阅读详情：
范文八：DSC结晶度计算方法DSC 结晶度计算方法徐梁耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司结晶度的定义：部分结晶的高分子材料在室温下内部晶体部分所占的比例。即：结晶度=晶态部分／材料总体（晶态部分+非晶态部分）结晶度计算公式：（熔融峰面积—冷结晶峰面积）×100%／100%结晶材料的理论热焓冷结晶（重结晶）峰：室温下结晶不充分的材料在升温至结晶温度附近可能会发生重结晶。最终的熔融峰中有一部分是该重结晶部分的熔融，为了计算材料在室温下的结晶度，需要把这一部分面积加以扣除（结晶热焓与相应的熔融热焓相等）。在“聚合物”下拉列表框中选择材料类别（例中选择PET。该表中已罗列了相当部分常见的部分结晶高分子材料。如果所测的样品材料不在该列表中，而又有100%熔融热焓的理论值可查，可点击“编辑”，将该材料补充到列表中）在“熔融峰面积”下拉列表框中选择熔融峰的面积。如果存在冷结晶峰，在“重结晶峰面积”标签右操作：先计算出熔融峰的面积，如果存在冷结晶峰，也计算出相应的面积，面积计算需要使用单独的面积计算按钮，而不能使用“峰的综合分析”或“部分面积”功能。如下图1：侧的复选框上打勾，在下拉列表框中选择重结晶峰面积（应为负值）。随后点击“计算”按钮，计算结果如下图3所示：图3图1点击“确定”退出，曲线上出现了相应的结晶度标随后选中曲线，点击“结晶度”菜单下，在出现的“打开结晶度文件”对话框中打开结晶度标准文件“crystngb.cry”，出现如下对话框（图2所示）：签（图4）：图4图2例中PET材料计算得到的结晶度为4.32%。-14-阅读详情：
范文九：南晶2011年度工作总结2011年度工作总结时光飞逝，在我们喜迎2012的同时，一个学年已近尾声。在校领导和同事们的支持与帮助下，我顺利的完成了2011年的教学工作。现将具体工作状况总结如下：一、求真务实
认真开展教学教研工作在日常教学中，我坚持做到课堂教学认真负责。课前作好充分准备，精心设计教案，并结合各班的实际，灵活上好每一堂课，使学生对艺术设计更有兴趣，同时提高学生的艺术修养和技术水平。另外，我积极和学生进行沟通，改进教法，突破学法。着重培养学生的综合实践能力和创新思维能力。在一年的教学工作中，我努力将自己所学的课程理念应用到课堂教学实践中，从自身做起认真学习、吃透教材，深入钻研教材，分析学生的基本情况，找准教学的重点，突破教学的难点。力求为学生的终身发展，做到因材施教。力求让我的教学更具特色，形成独具风格的教学模式，提高艺术教学质量。在学院办学特色和创新理念得到指引下，我从自己从教的专业课程入手，结合课程教学需求，采取了丰富多样的教学方式，调动学生学习的积极性和主动性，提高每个学生的动手动脑能力。在给学生传授知识技能的同时，我们引导学生参加社会实践，让他们在应用知识的同时，感受生活、体验社会，为他们毕业后走向社会、走上工作岗位奠定良好的基础。在教学实践中，我努力改变教学方式，提高教学质量。在课堂上，大胆改革传统的教学方法，把自主学习、合作学习引入课堂，注意调动学生的积极性，加强师生互动，充分体现学生的主动性。
此外，在学生实践环节，我精心设计实践练习，认真批改作业。力求每一次练习都有专业针对性，有层次性。同时对学生的作业批改及时、认真，分析并记录学生的作业情况，将他们在作业过程出现的问题做出分类总结，进行讲评，并针对有关情况及时改进教学方法，做到有的放矢。二、统筹兼顾
积极配合学院各项工作本学年我院开展了一系列文化、文艺活动以及一些大型的学习实践活动，我响应号召积极参与，并配合学院做好每次活动的录制工作。记录了我院领导科学部署、教学全面发展、学子激情飞扬的一个个精彩画面。对于学校布置下来的每一项任务，我都以我最大的热情把它完成好，尽力做到优质高效。三、加强自身学习
不断提高专业素质一学年来，我认真参加各类学习讲座和专业方面的更新学习。通过网络认真学习了艺术教学标准，让自己树立先进的教学理念，也明确了今后教学努力的方向。随着信息社会的发展，知识的更新，也催促着我不断学习。平时有机会还通过技能培训、外出听课使自己在教育教学方面不断进步。通过这些学习活动，不断充实了自己、丰富了自己的知识和见识、为自己更好的教学实践作好了准备。四、加强反思
及时总结教学得失回顾本学年的工作，在喜看成绩的同时，也在思量着自己在工作中的不足。在今后的工作中，我要向经验丰富的教师请教并在一起讨论教学问题。多听公开课,使自己明确怎样的课堂才是有效的课堂。坚持参加教研活动，认真参与学习讨论，吸取他人长处，改正自己的不足之处。将提高教学水平与思想理论水平结合起来，从而不断的完善自己。同时，热爱学生，努力为学生的发展提供契机。在教书育人中，从各方面严格要求自己，使教学工作有计划，有组织，有步骤地开展。在新一年的工作中，我将继续努力，以高度的敏感性和自觉性，尽职尽责地做好教学工作，对学生负责对学院尽责。南 晶二0一一年十二月三十日阅读详情：
范文十：溶解度对结晶的影响溶解度对结晶的影响结晶：溶剂析出晶体在溶液中形成的过程称为结晶。结晶的主要影响因素是溶解的溶解度。根据溶解度的不同可分为两种结晶方式：一种是蒸发结晶，一种是降温结晶蒸发结晶即蒸发溶剂法，它适用于温度对溶解度影响不大的物质。即溶解度在一定温度下随温度的升高而不变化。当溶液水温度的升高，水被不断蒸发时，溶液浓度随之增大，而溶剂的溶解度不再增大，从而析出晶体。沿海地区“晒盐”就是利用的这种方法。如：当NaCl和KNO3的混合物中NaCl多而KNO3少时，即可采用此法，先分离出NaCl，再分离出KNO3。降温结晶即冷却热饱和溶液法。此法适用于随温度不断升高，溶解度也不断增加的物质。当溶液水温度的升高，水被不断蒸发时，溶液浓度随之增大，而溶剂的溶解度也随之增大，不会析出晶体。只有此时降低溶液的温度，溶解度降低，溶剂才能析出晶体。溶解度曲线：溶解度随温度升高而升高得很明显时，这个溶质叫陡升型，反之叫缓升型。当陡升型溶液中混有缓升型时，若要分离出陡升型，可以用降温结晶的方法分离，若要分离出缓升型的溶质，可以用蒸发结晶的方法，也就是说，蒸发结晶适合溶解度随温度变化不大的物质，如：氯化钠与硝酸钾混合液，如果两种可溶物质混合后的分离或提纯，谁多容易达到饱和，就用谁的结晶方法，如硝酸钾就属于陡升型，氯化钠属于缓升型，所以可以用蒸发结晶来分离出氯化钠，也可以用降温结晶分离出硝酸钾。
博特环保 程工
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