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《分析化学》练习册 陕西医学高等专科学校药学系2005年9月目录 第一章绪论及分析天平第一章绪论及分析天平第二章误差和分析数据的处理 第三章重量分析法 第四章滴定分析法概述 第五章酸碱滴定法 第六章非水溶液中的酸碱滴定 第七章沉淀滴定法 第八章配位滴定法 第九章氧化还原滴定法 第十章电位法及永停滴定法 第十一章紫外-可见分光光度法 第十二章红外分光光度法 第十三章液相色谱法 第十四章气相色谱法 第十五章高效液相色谱法 《分析化学》试题（一） 《分析化学》试题（二） 《分析化学》试题（三）一、名词解释：1．分析化学2．定性分析与定量分析3．化学分析与仪器分析4．天平的分度值（感量）5．示值变动性二、填空题：1．当取样量在___________范围内，属于常量分析；当取样量在___________范围内，属于半微量分析；当取样量在___________范围内，属于微量分析。2．试写出三种不同种类分析天平的名称：___________、___________、___________；我们实验室的天平叫___________分析天平，它的灵敏度为___________；最大称量量为___________。3．分析天平的称量方法有___________种，分别是___________称量法，___________称量法和___________称量法；其中用___________法称量时可以不调零点。4．称量时，一般物品放在天平的___________盘，砝码放在___________盘；烧杯或锥形瓶一般放在台面的___________侧，记录本则放在___________侧。5．若用分析天平称量，当指针向右偏转，说明砝码___________；当微分标尺向右偏，说明砝码___________。6．称量时，一般___________手操作指数盘，___________手操作升降枢纽；无论取放砝码或样品，切记关掉天平，以免损伤。7．有一同学用分析天平称物时，砝码重22g，指数盘读数为430，微分标尺读数为8.35，则物品的质量为___________g。8．天平的计量性能包括___________、___________、___________和___________。9．天平的灵敏度与___________因素有关，它___________天平的载重量而改变。其数学表达式为___________。
第二章误差和分析数据的处理一、填空题：1．误差按其___________和___________不同可分为___________和___________两大类。其中___________误差影响测量结果的准确度，而___________误差则影响着测量结果的精密度。2．系统误差根据其来源可分为___________、___________、___________、___________。3．通常用___________值表示测量值的集中趋势，用___________、___________或___________表示测量值的分散程度。4．F检验是通过比较两组数据的___________，以确定两组分析结果的___________是否存在显著差异。5．t检验主要用于检验___________、___________或___________的分析结果之间是否存在显著性差异，即两个测量结果是否存在显著的___________误差。6．分析数据处理的一般步骤是：①可疑值的取舍（___________检验）；②用___________表示测量结果；③用___________表示结果的分散程度（偏差）；④在P=95%，求平均值的置信区间。7．两变量的线性关系可用___________系数定量的表示，当r值在___________时，表示线性关系良好，这种方法叫___________分析。8．回归分析的任务是找出两变量之间的___________关系的方程式。9．空白试验可用来减小___________误差；而方法误差则可通过做___________试验来减免；回收试验也可用来估计分析结果的误差，表示结果的。10．为使称量的相对误差___________0.1%，称样量应___________0.2g；滴定管的读数绝对误差为___________，为使滴定的相对误差≤0.1%，消耗滴定液的体积必须大于___________ml。11．将下列数据处理成4位有效数字：28.745、26.635、10.0654、0..02%、0.50%、0.0003%，结果为___________。二、简答题：1．下列情况各引起什么误差？如是系统误差，应如何减免？（1）砝码未经校正；（2）容量瓶和移液管不配套；（3）重量分析中样品的非被测组分被共沉淀；（4）样品在称量过程中吸潮；（5）试剂含有被测组分；（6）读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准。2．下列数据各包括几位有效数字？（１）480；（2）1.50×10-8；（3）50.60%；（4）pKα=3.85。
三、计算题：1．进行下列运算，给出适当位数的有效数字。（1）7.7D5.02=?（2）0.414÷(31.3×0.05307)=？（3）（1.276×4.17）+1.7×10-4D（0..0121）=?（4）pKα=3.85，Kα=？（5）〔H+〕=2.9×10-5mol/L，pH=?（答：3.00；0.249；5.32；1.4×10-4；4.54）
2．两个分析工作者测定同一标准样品，各得一组数据的偏差如下：甲：0.3、-0.2、-0.4、0.2、0.1、0.4、0.0、-0.3、0.2、-0.3；乙：0.1、0.1、-0.6、0.2、-0.1、-0.2、0.5、-0.2、0.3、0.1；（1）求两组数据的平均偏差与标准偏差；（2）为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等？（3）哪组数据的精密度较高？（4）两组数据的精密度有无显著的差异？（多保留一位有效数字：d1=0.24，d2=0.24；S1=0.28，S2=0.31；数字修约后；d1=0.3，d2=0.3；S1=0.3，S2=0.4。）
3．用重铬酸钾法测得FeSO4?7H2O样品中铁的百分含量为20.01，20.03，20.04和20.05，试计算分析结果的平均值、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差。（答：20.03%；0.013%；0.065%；0.017%；0.085%）
4．用无水碳酸钠作基准物质，对HCl溶液的浓度进行标定，共做了6次，测得其浓度为：0.0；0.2；0.4mol/L，试用G-检验法判断0.1060数值可否舍弃？它们的平均值、标准偏差以及置信度为95%时平均值的置信区间是多少？ （答：为0.1035mol/L；S=0.0014；置信度为95%的置信区间为0.5mol/L）5．甲、乙两人用相同一方法、测同一样品分析纯乙酸的含量（%），分析结果如下：甲：36.40、36.42、36.40、36.41、36.42、及36.40（%）乙：36.44、36.47、36.43、36.46、36.44、36.43、36.47、及36.41（%）问（1）是否有异常值：（2）二人的数据精密度谁好；（3）二人的数据精密度是否有显著差异？ （无异常值：S甲=0.01%，S乙=0.02%；二人分析结果的精密度无显著性差异。）
第三章重量分析法一、填空题：1．重量分析法是一种___________分析法，根据___________方法不同可分为：___________法、___________法和___________法。2．挥发法主要用于测定___________物质的含量；其中减压干燥法适用于___________样品的含量测定。3．萃取率E的大小取决于D和V有/V水；对于分配比低的系统，通常采用___________来提高萃取率。4．沉淀法的一般步骤为：___________、___________、___________、___________和。5．沉淀的形态取决于___________速度V1和速度V2；当V1&V2生成___________沉淀，当V1&V2则生成___________沉淀。6．晶形沉淀的沉淀条件是___________、___________、___________、___________、___________。其中陈化就是___________，其目的是___________。7．恒重是指___________小于___________0.3mg。8．洗涤沉淀时，为了减小沉淀的溶解，洗涤剂可采用稀的___________剂，其原因是___________效应可___________沉淀的溶解度。 二、完成表格
三、计算题：1．有含I2的水溶液10ml，其中含I21mg，用9mlCCl4按下述两种方式萃取：（1）9ml一次萃取；（2）每次用3ml分三次萃取，分别求出水溶液中剩余的I2量，并比较其萃取率。已知D为85。（0.013mg，98.70%；0.00006mg，99.99%）2．某样品含35%的Al2(SO4)3和60%的KAl(SO4)2?12H2O，若用重量法使成Al(OH)3沉淀，灼烧后欲得0.15gAl2O3，应取样品多少克？（0.89克）3．称取0.3675gBaCl2?2H2O样品，将钡沉淀为硫酸钡，如要求沉淀剂过量 50%，问共需0.5mol/LH2SO4溶液若干ml?（4.5ml）4．测定1.0239g某样品中的P2O5含量时，用MgCl2、NH4Cl、NH3?H2O使磷沉淀为MgNH4PO4，过滤、洗涤后灼烧成Mg2P2O7，称量得重量为0.2836g，计算样品中P2O5的百分含量。（P2O5摩尔质量=141.94，Mg2P2O7摩尔质量=222.55）（17.66%）5．称0.1758g纯NaCl与纯KCl的混合物，然后将氯沉淀为AgCl沉淀，过滤、洗涤并干燥至恒重后，得0.4104gAgCl。计算样品中KCl和NaCl的百分含量各为多少？（22.26%；77.74%）第四章滴定分析法概述 一、填空题：1．滴定分析是根据___________的体积来计算被测组分含量的分析方法，也叫做___________分析法；滴定是把___________溶液通过___________滴加到被测物溶液的操作过程。2．标准溶液就是其浓度值已知并且___________的溶液。其浓度通常用___________和___________表示。3．滴定时，指示剂颜色的转变点叫___________，被测物与标准溶液完全反应时，到达___________点；由于化学计量点与滴定终点不符引起的误差是___________误差。4．滴定分析属于___________分析，按照反应类型不同，滴定分析主要分为：___________滴定法、___________滴定法、___________滴定法、___________滴定法和___________滴定法。5．标准溶液的配制方法有___________和___________两种，只有___________才能用直接法配制其标准溶液。6．一般滴定分析计算题的解题步骤可分①写___________式，找出标准溶液与___________的摩尔关系式；②写出计算公式；③代入具体数据；④写出计算结果等四步。7．常见的滴定方式有：___________、___________、___________和___________。二、简答题：1．满足哪些要求的化学反应才能用于滴定分析中？
2．具备哪些条件的物质才是基准物质？纯度在99.9%以上的物质是否就是基准物质？
三、计算题：1．已知浓盐酸的密度为1.19g/ml，其中HCl含量为37%（g/g），其摩尔浓度为多少？若配制HCl液（0.20mol/L）500ml，应取浓HCl多少ml?（12mol/L，8.3ml）2．用每升含K2Cr2O75.442g的K2Cr2O7标准溶液滴定含铁试样，计算此标准溶液对Fe、Fe3O4的滴定度。（0.006199g/mL，0.008567g/mL）3．标定0.10mol/LNaOH溶液时，用草酸作基准物，欲将NaOH溶液的体积控制在20~25ml左右，则草酸（H2C2O4?2H2O）的称量范围为多少？（0.13~0.16g）4．滴定0.1600g草酸试样，用去NaOH液（0.1100mol/L）22.90nl，试求草酸试样中H2C2O4的百分含量。（70.88%）5．将0.2029gZnO试样溶解在25.00mlH2SO4(0.9760mol/L)中，过量酸用31.95mlNaOH溶液(1.372mol/L)滴定。试计算ZnO的百分含量。（99.57%）第五章酸碱滴定法一、填空题：1．滴定度THCl/NaOH=0.004316g/ml，表示了每毫升___________标准溶液能与0.004316克的反应。2．酸碱指示剂的理论变色范围是___________；指示剂的选择依据是___________的变色范围应该___________或___________在___________范围内。3．影响指示剂变色范围的主要因素是：______________、___________、___________、___________。4．影响滴定突跃范围的因素是酸碱___________和酸碱___________；因而一元弱酸（或弱碱）用于直接滴定的条件是___________。5．某三元酸（K1=1.2×10-3，K2=2.5×10-7，K3=4.5×10-10）用NaOH标准溶液直接滴定，其原因是___________；由于___________，___________分步滴定，第一计量点在___________性区，可用___________作指示剂；第二计量点在___________性区，可用___________作指示剂。二、多选题：1．若用强酸滴定一弱碱，影响突跃范围的因素是（）（）（）（）（）A．Ka
B.Kb C.Cb D.Ca E.指示剂种类2．下列物质既可用甲基橙也可用酚酞作指示剂的有（）（）（）（）（）A．NaOH B.Na2CO3 C.NaHCO3 D.NH3?H2OE.HCl3．配制NaOH标准溶液时，用到的仪器有（）（）（）（）（）A．分析天平 B.台秤 C.移液管 D.量筒 E.试剂瓶三、综合题：（一）实验室有一粗配的0.1mol/L500mlHCl溶液，若要标定，请完成：1．可选用的基准物是：___________；2．基准物的称量范围为：___________g；3．称量基准物所用的仪器是：___________；4．所用指示剂是：___________，当指示剂变色时，滴定反应方程式是：___________。（二）完成表格
（三）试设计出碳酸钙含量的测定方法。（要求写出样品处理及滴定反应方程式，并指明指示剂和滴定方法名称。）
（四）简答题：1．下列物质哪些是酸？哪些是碱？哪些是两性物质？为什么？HACAc-NH3NH4+H2C2O4HC2O4-C2O42-
2．试将上述物质按酸碱强弱顺序排列起来，并判断哪几种不能用酸碱滴定法直接滴定，为什么？3．试判断下列多元酸能否分步滴定？滴定到哪一级？0.1mol/L草酸、0.1mol/L氢硫酸、0.1mol/L砷酸、0.1mol/L邻苯二甲酸。
4．如何获得下列物质的标准溶液？HClNaOHH2C2O4?2H2O
5．某指示剂HIn的KHIn=10-4.8，则指示剂的理论变色点和变色范围的pH为多少？
6．有一碱液，可能是NaOH或Na2CO3或NaHCO3或它们的混合物，若用酸标准溶液滴定到酚酞的终点时，用去酸V1ml，继续以甲基橙为指示剂滴至终点，又用去V2ml，由V1与V2的关系判断碱液的组成。（1）V1&V2&0（2）V2&V1&0（3）V1=V2（4）V2&0V1=0（5）V1&0V2=0
四、计算题：1．称取含有NaOH和Na2CO3的试样0.5895g，溶解后用0.3014mol/LHCl标准溶液滴定至酚酞变色时，用去HCl24.08ml，继续用甲基橙作指示剂，变色时用去 HCl12.02ml，计算样品中NaOH和Na2CO3的含量。（64.84%；24.55%）2．用NaOH（0.1000mol/L）滴定HA（0.1000mol/L）（Kα=10-6），试计算：（1）化学计量点的pH值；（2）如果滴定终点与化学计量点相差±0.5pH单位，求终点误差。（（1）9.35；（2）±0.13%）3．用Na2CO3作基准物质标定HCl溶液的浓度。若用甲基橙作指示剂，称取Na2CO30.3524g用去HCl溶液25.49ml，求HCl溶液的浓度。（0.2608mol/L）4．有工业硼砂Na2B4O7?10H2O1.000g，用HCl溶液（0.2000mol/L）24.50ml滴定至甲基橙变色，计算试样中Na2B4O7?10H2O的百分含量和以B2O3及B表示的百分含量。（93.44%；34.11%；10.58%）5．称取仅含有Na2CO3和K2CO3的试样1.000g，溶于水后，以甲基橙作指示剂，用HCl标准溶液（0.5000mol/L）滴定，用去HCl溶液30.00ml，分别计算试样中Na2CO3和K2CO3的百分含量。（Na2CO312.02%；K2CO387.98%）6．取50.00mlH2SO4溶液（0.05505mol/L），溶解氧化锌试样0.1000g，过量的H2SO4用NaOH溶液（0.1200mol/L）滴定，消耗NaOH溶液25.50ml，求氧化锌的百分含量。（99.49%）第六章非水溶液中的酸碱滴定 一、填空题：1．质子性溶剂与非质子性溶剂的根本区别是___________。2．物质的酸碱性不仅与物质本身___________能力有关，还与___________的___________性有关，利用公式___________和___________可表示出溶剂酸碱性对物质酸碱性的影响。 3．某一滴定在异丙醇中的滴定突跃比在水中大，则说明Ks异丙醇___________Ks 水。4．溶液中最强酸的存在形式为___________；最强碱的存在形式为___________。5．酸性溶剂是碱的___________溶剂，是___________的区分性溶剂。利用溶剂的效应可增强物质的酸碱性。利用溶剂的___________效应还可进行混合酸或碱的连续滴定。6．选择溶剂时，首先应考虑溶剂对被测物及滴定产物的___________性，还应考虑对被测物___________性的影响，同时应尽可能选择无毒、易回收、廉价的溶剂。 二、完成下表：
三、简答题：1．在下列何种溶剂中，醋酸、苯甲酸、盐酸及高氯酸的强度都相同？（）A．纯水；B.浓硫酸；C.液氨；D.甲基异丁酮2．下列哪种说法正确？（）A．苯甲酸在乙二胺中为弱酸；B.苯甲酸在乙二胺中为强碱；C．在冰醋酸中HNO3的强度小于HClO4；D．对于苯酚应选择酸性溶剂以提高酸强度。3．用非水滴定法测定下列物质时，哪些宜选碱性溶剂？哪些宜选酸性溶剂？为什么？醋酸钠苯甲酸苯酚吡啶枸椽酸钠
四、计算题：1．已知水的离子积Kw=1.0×10-14，乙醇的Ka=10-19.1，求：①纯水的pH值和纯乙醇的pC2H5OH2各为多少？②0.01mol/LHClO4的水溶液和乙醇溶液的pH和pC2H5OH2及pOH和pC2H5O各为多少？（设HClO4全部离解）（7.00，9.55②2.00，12.00，2.00，17.10）2．欲配制0.05000mol/L的高氯酸冰醋酸溶液1000ml，需用70%HClO44.2ml，所用的冰醋酸含量为99.8%，比重1.05，应加含量为98%，比重为1.087的醋酐多少毫升，才能完全除去其中的水分？（22.89ml）3．下列溶济中何者属质子性溶剂？何者属非质子性溶剂？若为质子性溶剂，是亲质子性（碱性）还是疏质子性（酸性）或两性溶剂？若为非质子性溶剂，是亲质子溶剂还是惰性溶剂？ a.冰醋酸；b.二氧六环；c.乙二胺；d.甲基异丁酮；e.苯；f.水；g.乙醚；h.异丙醇；i.丙酮；j.丁胺。4．如用非水滴定法测定下列物质，试填写下表。
第七章沉淀滴定法一、填空题：1．银量法是以___________不同分类的，它包括___________、___________和___________；主要用于___________物质的含量测定，直接测量有机卤化物的含量。2．Mohr法滴定的酸度条件是___________；主要用于测定___________和___________的含量，不用此法测Ⅰ-的原因___________是。3．Volhard法是以___________酸为介质，若用Volhard法测定Cl-时，应防止由___________沉淀转化为___________沉淀，发生沉淀转化的原因是：___________；滴定前的反应是：___________；滴定反应是：___________，终点反应是：___________。4．回滴法测I-时，加入过量的AgNO3后才能加铁铵钒，原因是：______________________。5．吸附指示剂一般是有机弱酸，起指示作用的是其___________离子，因此，为使指示剂以___________离子存在，必须控制滴定的___________值。6．在pH=4或pH=11时，用Mohr法测定Cl-的含量，结果将偏___________。7．由于KspAgCl&AgSCN&AgBr&AgI，则用AgNO3滴定相同浓度的Cl-、SCN-、Br-、I-时，滴定突跃范围由大到小依次是：___________。二、简答题：1．简述用Volhard法测定KBr的原理。要求写出标准溶液、指示剂、终点现象及相应的反应方程式。2．下列样品（1）NH4Cl（2）BaCl2（3）KSCN（4）含有Na2CO3的NaCl（5）KI（6）NaCl+Na3PO4，如用银量法测定其含量，用何种指示终点的方法较好，为什么？
3．下列情况下的测定结果是偏高、偏低或无影响？为什么？（1）在pH=4或pH=11的条件下用Mohr法测定Cl-的含量。（2）用Fajans法测定Cl-或I-，选用曙红作指示剂。（3）用Volhard法测定I-未加硝基苯也未滤去AgI沉淀。 三、完成表格：
四、计算题：1．若将30.00mlAgNO3溶液作用于0.1173gNaCl，过量的AgNO3需3.20mlNH4SCN溶液滴定至终点。已知滴定20.00mlAgNO3溶液需要21.00ml NH4SCN。计算（1）AgNO3溶液的浓度（mol/L）；（2）NH4SCN溶液的浓度（mol/L）。（0.091）2．取含有NaCl和NaBr的样品0.6000g，用重量法测定，得到二者的银盐沉淀为0.4482g；另取同样重量的样品，用沉淀滴定法测定，消耗AgNO3标准溶液
（0.1084mol/L）24.48ml，求NaCl和NaBr的百分含量。（10.99%；26.17%）第八章配位滴定法 一、填空题：1．EDTA是一个六元酸，其___________形式能与M配位，EDTA与任何金属离子的配位比都是___________。2．副反应系数α则表明副反应的程度越大；其中αY(H)和αM(OH)分别受溶液___________的影响，对于αY(H)来讲，溶液pH___________，其越大；而对αY(OH)来讲，溶液pH___________，其越大。3．金属离子能被直接滴定的条件是___________；K'M-Y为条件稳定常数，它表现了在___________条件下的配合物稳定常数。写出条件稳定常数的计算式：___________；试计算pH=10时的K'Zn-Y，此时___________用EDTA直接滴定Zn2+。4．最高酸度是只考虑了副反应系数，它表示了若溶液的pH值低于最高酸度，则αY(H)就会，lgK'就会8，从而没有了滴定突跃。5．金属指示剂不仅是一种有机染料，同时也是___________剂，它与金属离子生成的配合物应满足K'M-InK'M-Y，否则将产生指示剂的___________现象，可通过___________消除此现象。6．在直接配位滴定中，指示剂总是由___________的颜色转变为___________的颜色。7．若用配位滴定法测定药物中的Al3+含量，由于___________和___________，则只能用滴定法，需要和两种标准溶液。8．水的硬度测定就是测定水中___________和___________的含量，通常以___________作标准溶液，以___________作指示剂。二、简答题：1．用反应方程式表示金属指示剂（In）的作用原理。
2．回滴法（返滴定法或剩余余量滴定法）主要用于哪些情况？
三、计算题：1．若被滴定的〔Fe3+〕=2×10-2mol/L，试计算用同浓度EDTA滴定时最低pH值（Fe3+没有副反应）。（pH≈1.1）2．试计算pH=10，〔NH3〕=0.1mol/L时的ZnY配合物的条件稳定常数lgK'ZnY？（lgK'ZnY=10.95）3．在没有其它配位剂存在情况下，在pH=2和pH=3.8时，能否用EDTA准确滴定Cu2+（〔Cu2+〕=10-2mol/L）?（pH=3.8时可以）4．取水样100.0ml，用氨性缓冲溶液调节pH=10，以铬黑T为指示剂，用浓度为0.008826mol/L的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗12.58ml，计算水的总硬度，另取水样100.0ml用NaOH调节pH=12.5，加入钙指示剂，用上述EDTA滴定至终点，消耗10.11ml，试分别求出水样中Ca2+、Mg2+的量。（111.1mg/L；35.76mg/L；5.299mg/L）第九章氧化还原滴定法一、填空题：1．条件电位φ'OX/Red随___________条件的改变而改变，φ'OX/Red越大，电对中的___________得电子能力越大，失电子能力越___________。2．电对反应MnO-4+5e+8H+=Mn2++4H2O的条件电位表示式为：______________________。3．任一氧化还原反应能够用于滴定的条件是：___________，这说明△φ'OX/Red影响着滴定的___________范围，△φ'OX/Red越大，范围越大，与氧化剂和还原剂的浓度无关。4．氧化还原反应进行的程度与___________有关，其关系式为___________。5．影响条件电位的主要因素有___________、___________、___________。6．KMnO4标准溶液用直接法配制，若标定用的基准物为Na2C2O4，标定时应用酸来调节酸度，应保持温度在75℃~85℃之间，若低于60℃，则___________，若高于90℃，则___________。7．在置换碘量法中，KI不仅是___________剂还可以I2溶解度，同时过量的KI还可φ'I-/I2，以保证被测的___________剂反应完全。8．直接碘量法和剩余量碘量法都是用于测定___________性物质的含量，其中剩余量碘量法的标准溶液是___________和___________；置换碘量法是用来测定___________性物质含量的。9．间接碘量法滴定的酸度条件为___________，若滴定在强碱性溶液中，则___________发生副反应，若滴定在强酸性溶液中，则___________发生___________副反应，因而在滴定中要防___________局部过浓。10．NaNO2法是以___________标液，在___________酸中，测___________和___________含量的滴定法，为了防止___________的分解和逸失，通常采用___________滴定法，所用的外指示剂为。11．在剩余碘量法和溴量法中都不需要知道标液I2和Br2的准确浓度，而只需做一次___________试验，消耗的Na2S2O3标准溶液的体积肯定比回滴时消耗的体积___________。12．铈量法与高锰酸钾法比较，其优点是：___________、___________和___________。 13．配制Na2S2O3标准溶液要用新煮沸的冷蒸馏水，其原因是：___________，放置Na2CO3的目的是___________。14．I2标准溶液可以用___________法配制，但考虑到I2的___________性质，通常采用___________法配制，标定用___________作基准物，其与I2的摩尔数比为___________。15．写出滴定的几种主要形式：___________滴定法、___________滴定法和___________滴定法。 二、综合题：1．用反应式表示溴量法测定苯酚的原理：___________滴定前；___________；___________；滴定反应：___________。2．能否用铈量法来测定HAsO2的含量（已知：φ'Ce4+/Ce3+=1.28v， φ'HAsO4/HAsO2=0.557v），为什么？3．若标定Na2S2O3标准溶液时，请完成： ①最常用的基准物是：__________； ②滴定前加入的主要试剂是：___________；③滴定前的反应：__________________；滴定反应：_______________； ④浓度的计算公式为：________________，标定至终点时溶液显示的亮绿色；⑤为了防止的挥发和被空气氧氧化，反应应在瓶中进行，滴定过程中应滴摇，并且尽可能避光。三、完成表格：
四、计算题1．准确量取H2O2试样25.00ml，置于250ml容量瓶中，加水稀释至标线，混匀，再准确量取25.00ml，酸化后，用0.1328mol/LKMnO4标准溶液滴定，用去35.92ml。计算试样中H2O2的百分含量。（H2O2=34.02）(16.2%)2．精密称取K2Cr2O7基准物0.1936g，溶解后，加入过量的KI，加酸酸化，水封，放置10min。析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，终点时用去33.61ml，空白试验用去0.04ml。计算Na2S2O3标准溶液的准确浓度。（K2Cr2O7=294.18）（0.1175mol/L）3．标定硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）时，依法操作，称得基准重铬酸钾0.1536g，终点时用去本液30.12ml，空白试验用去0.04ml，试计算其准确浓度。（0.1041mol/L）4．碘酊中碘和碘化钾含量测定时，精密量取本品10ml，依法操作，用硫代硫酸钠标液（0.1021mol/L）滴定至溶液无色时，消耗15.29ml；取上述滴定后的溶液，以曙红为指示剂，用硝酸银标液（0.1043mol/L）滴定至沉淀由黄色转变为玫瑰红色时，消耗23.06ml。试问该样品是否符合含碘（I）应为1.80~2.20%(g/ml)；含碘化钾（KI）应为1.35~1.65%(g/ml)的规定？（符合；1.981%，1.401%）5．浓过氧化氢溶液含量测定时，取本品1ml，称得为1.1309g，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取稀释液10ml，置锥形瓶中，加稀硫酸20ml，用高锰酸钾标液（0.02121mol/L）滴定，终点时消耗15.30ml。每1ml的高锰酸钾液（0.02mol/L）相当于1.701mgH2O2。试问本品含过氧化氢（H2O2）是否符合应为26.0~28.0%(g/g)的规定？（不符合；24.40%）6．试估计滴定10.00ml的1%盐酸普鲁卡因溶液至终点时，消耗亚硝酸钠标液（0.1086mol/L）多少毫升？已知每1ml的亚硝酸钠标液（0.1mol/L）相当于27.28mgC13H20N2O2?Cl。（3.38ml）
第十章电位法及永停滴定法一、填空题：1．电位法分为___________和___________两类。2．直接电位法是先组成___________，然后通过测量___________计算出被测物含量。3．指示电极为___________；参比电极为___________。4．测溶液pH值时，通常以___________作指示电极，以___________作参比电极，组成___________电池。5．第一类电极的电位值取决于___________的浓度，可用于___________离子的测量；第二类电极的电位值取决于___________的浓度。6．玻璃电极使用前要充分浸泡的目的是___________。7．玻璃电极存在碱差与酸差，说明玻璃电极有一定的___________范围；酸差是___________，产生___________误差；而碱差则是___________，产生___________误差。8．两次法测溶液pH值时，其标准溶液的pH值应与被测液的pH值，其目的是为了消除___________。9．膜电极的构成包括___________、___________、___________和___________四部分，其主要性能包括___________、___________、___________。10．电位滴定是通过的变化来确定滴定终点的，其定量主要方法有___________、___________、___________。11．若用NaOH测定食醋的含量，其终点用电位滴定确定时，应选择___________作指示电极，___________作参比电极，组成___________电池。12．永停滴定是利用___________的变化来确定滴定终点的，其滴定反应只能是___________反应，两个电极均为___________电极，组成___________电池。13．若用直接电位法测一离子含量时，选用膜电极为指示电极，其定量方法一般有___________、___________和___________。14．永停滴定通常只需在滴定时仔细观察___________计的指针变化，指针位置的___________点即为滴定终点。15．若一永停滴定的滴定剂为可逆电对，被测物电对为不可逆电对，则滴定曲线为（标明坐标单位）：___________。二、计算题：1．在离子强度相同的条件下，以钙离子选择电极为正极、饱和甘汞电极为负极，在电位计上测得Cca2+为1.00×10-4、1.00×10-3mol/L的标准溶液和样品溶液的电动势为0.200、0.229和0.215V，试计算其实际斜率和样品溶液中Ca2+的浓度。（0.029，3.3×10-4mol/L）2．将Ca2+离子选择电极和SCE置于100ml样品溶液中，测得其电动热为0.415V，加入2.00ml浓度为0.218mol/L和Ca2+标准溶液后，测得电动势为0.430V，实际斜率为0.0294，试计算样品溶液中Ca2+的浓度。（1.89×10-3mol/L）3．苯巴比妥含量测定时，称得本品0.2235g，用银电极为指示电极、通过硝酸钾盐桥的甘汞电极为参比电极，按照电位滴定法测定，化学计量点时用去硝酸银标液（ 0.09924mol/L）9.42ml，已知每1ml的硝酸银标液（0.1mol/L）相当于23.22mg的C12H12N2O3，试问本品是否符合含C12H12N2O3不得少于98.5%的规定。（97.12%，不符合规定）4．亚硝酸钠液（0.1mol/L）标定时，依法操作，取对氨基苯磺酸0.5008g，用永停滴定法确定化学计量点，终点时用去本液27.95ml。每1ml的亚硝酸钠液（0.1mol/L）相当于17.32mg对氨基苯磺酸，根据本液的消耗量和对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的浓度。（0.1035mol/L）
第十一章紫外-可见分光光度法一、填空题：1.Lambert-Beer定律的数学表达式为_________，其物理意义为___________。2.吸光系数有___________和___________两种表示方法。影响吸光系数的主要因素有___________；吸光系数越大，则说明物质对此波长的光___________越大。3.吸收曲线是___________曲线，而标准曲线是___________曲线，通常在定量分析中它们的作用分别是___________和___________。4.在紫外可见分光光度法中，误差的主要来源是___________、___________和___________。5.紫外-可见分光光度计的主要部件有___________、_________、___________、___________、___________。6.当入射光λ=261nm，则光源选择___________灯，吸收池为___________材料；当λ=520nm，则光源选择___灯，吸收池为___________材料。7.若吸光度的读数不在0.2―0.8之间，可以通过改变____和_____来调整A值。8.定量时，若为光电比色法，首先要选择合适的___________条件，包括显色剂、显色剂的、溶液的、显色、显色等；然后再选择定量方法。9.电子跃迁的类型有___________、___________、___________、___________、___________，只有___________和___________、___________跃迁才能产生紫外吸收。10.生色团是能发生___________跃迁的基团，助色团则是能发生___________跃迁的基团。11.共轭效应可使紫外吸收峰___________移，且使吸收强度。12.在紫外吸收光谱中苯的λmax=256nm，而苯酚的λmax=270nm，其原因是_________________。13.单组分的定量一般可用___________、___________和___________法；而双组分的定量通常用的较多的是___________。二、计算题：1.已知B12在λmax=361nm，此时E=207，精密吸取B12注射液(0.5mg/ml)2.0ml，放入20ml的容量瓶中，稀释至刻度，用1cm的吸收池，蒸馏水为空白，在λmax=361nm处测得A=0.954。求： ①B12的百分含量；②标示量的百分含量。
2.有A、B两种化合物的混合溶液，它们的吸收曲线如图。欲求B的含量，用等吸收双波长消去法来完成，如何选择波长？（在图中标示出来）并写出相应的CB计算公式。
3.称取维生素C0.05g，溶于100ml的0.005mol/L的硫酸溶液中，再量取此溶液2.0ml稀释至100ml，取此溶液于1cm吸收池中，在λmax245nm处测得A值为0.551，求样品中维生素C的百分含量(E1%1cm245nm=560)?(98.4%)4.某试液用2.0cm的吸收池测量时，T=60%，若用1.0cm，3.0cm和4.0cm吸收池测量时，透光率各是多少?(77.5%，46.5%，36%)5.有一标准Fe3+溶液，浓度为6μg/ml，其吸光度为0.304，而样品溶液在同一条件下测得A为0.510，求样品溶液中Fe3+的含量。（10.1mg/L）6.有一化合物的醇溶液中的λmax为240nm，其ε为1.7×104，摩尔质量为314.47，试问配制什么样的浓度(g/100ml)范围测定含量最为合适?(3.5×10-4～1.3×10-3g/100ml)7.有一A和B两种化合物混合溶液，已知A在波长282nm和238nm处的E1%1cm值分别为720和270；而B在上述两波长处吸光度相等，现把A和B混合液盛于1cm吸收池中，测得λmax282nm处的吸光度为0.442在λmax238nm处的吸光度为0.278，求A化合物的浓度(mg/100ml)。(0.3644mg/100ml)8.精密称取0.0500g样品，置250ml容量瓶中，加入0.02mol/LHCL溶解，稀释至刻度。准确吸取2ml，稀释至100ml。以0.02mol/LHCI为空白，在263nm处用1.0cm吸收池测得透光率为41.7%，其ε为12000，被测物摩尔质量为100.0，试计263nm的E1%1cm和样品的百分含量。（%）第十二章红外分光光度法一、填空题：1.IR主要用于有机化合物的___________分析___________，同UV一样，就分析对象而言，IR属于___________光谱；就分子的跃迁类型而言IR属于___________光谱。2.试写出你知道的分子的振动形式___________、___________、___________、___________、___________等。3.在IR中，通常把σ大于1250cm-1的区域叫___________区；把σ小于1250cm-1的区域叫___________区。4.基频峰是___________产生的吸收峰。5.特征峰是___________产生的吸收峰；其频率叫___________频率。6.基本振动频率可通过公式___________计算出来，从而可以知道基频峰的大概位置。7.基频峰数一般___________振动自由度，其原因是_________、___________；对于线型分子，振动自由度为___________：对于非线型分子，其振动自由度为：___________。8.物质产生红外吸收的条件是______________________和___________。9.影响吸收峰位移的内部因素有___________、___________、___________、___________；外部因素主要是___________。10.共轭效应能使一些基团的振动频率___________，而诱导效应则可使其___________。二、简答题：一个化合物的结构如下，试写出各官能团的特征峰、相关峰，并估计所在峰位。
第十三章液相色谱法一、填空题：1.色谱分析法是一种重要的___________分析法，主要用于结构复杂、性质的化合物的___________和分析。2.根据分离机制不同可把色谱法分为___________、___________、___________和___________。3.分配系数K可定量地说明被分离物在两相中的分配程度，K值越大，则溶质在相的分配就___________，保留时间tR就___________。4.分配系数与保留时间的关系式为___________；若tRA&tRB，则KAKB，若此色谱固定相为吸咐剂，则说明物质的极性AB。5.在吸附色谱中___________，固定相为___________，若分离极性较小的物质，需要选择___________的吸附剂和___________的流动相。6.活性级别为二级的硅胶其吸附力___________三级硅胶，原因在于其__________量小于三级硅胶。7.晾干后的薄板在100℃～110℃加热干燥的目的是___________。8.对于TLC和PC来讲，其定性参数为___________。9.在PC中，纸为___________，固定相是___________，流动相是与固定相是___________的有机溶剂。10.Rf值与分配系数的关系式为___________；如果一物质的Rf值太小，则需要___________展开剂的极性。11.IEC的固定相是___________，其交联度表示___________；交换容量表示___________。12.IEC通常只能用来分离___________化合物。若离子交换树脂对A+的亲和力大于对B+的亲和力，则选择性系数的关系为___________。13.Rf值的可用范围是___________，若Rf值不在此范围，则说明需重新选择。14.影响Rf值主要因素有___________、___________、___________、_____________、___________等。15.在PC中，分离性质非常接近的混合物，应采用___________、___________滤纸，并增加滤纸的长度。16.TLC、PC的主要定量方法有___________、___________、__________。17.铺板时，给硅胶中加入的粘合剂一般为___________，其浓度一般是___________。18.TLC的主要操作步骤有___________、___________、___________、和___________四步。具体展开时，则按步骤：配展开剂、___________、___________、___________和显色来操作。19.色谱柱中P和Q的分配系数分别为510和480，则___________先流出色谱柱。二、简答题：1．用TLC分离一混合物时，展开后显色，斑点位置如图。造成如此现象的原因是什么？怎么办？
2．通过文献检索，简述TLC在药学领域的主要应用。
3．已知某混合物中A、B、C三组分的分配系数分别为440、480及520，问三组分在吸附薄层上的Rf值顺序如何？
4．在硅胶薄层板A上，以苯-甲醇（1：3）为展开剂，某物质的Rf值为0.50；在硅胶薄层板B上，用上述相同的展开剂，该物质的Rf值降为0.40。问A、B两种硅胶板，哪一种板的活性大些？三、计算题：1．某一色谱柱长10cm，流动相流速为0.01cm/sec，组分A的洗脱时间为40分钟。问A在流动相中消耗的时间及Rf值各是多少？（16.7分，0.42）2．已知化合物A在薄层板上从样品原点迁移7.6cm，样品原点至溶剂前沿16.2cm，试计算（a）化合物A的Rf值，（b）在相同的薄层板上，展开系统相同时，样品原点至溶剂前沿14.3cm，化合物A的斑点应在此薄层板上何处？（0.47，6.72cm）3．已知A与B两物质的相对比移值为1.5。当B物质在某薄层板上展开后，斑点距原点9cm，此时溶剂前沿到原点为18cm，问A若在此板上同时展开，A物质的展距应为多少？A物质的Rf值应为多少？（13.5cm，0.75）4．今有两种性质相似的组分A和B，共存于同一溶液中。用纸色谱分离时，它们的Rf值分别为0.45、0.63，欲使分离后两斑点中心间的距离为2cm，问滤纸条应取多长？（&11cm）5．已知含有NaCl和KBr的混合试样重0.2567g，今通过阳离子交换树脂柱，收集流出液、用NaOH标准溶液（0.1023mol/L）滴定、消耗了34.56ml，问混合试样中NaCl和KBr的百分含量各是多少？（61.67%，38.33%）第十四章气相色谱法一、填空题：1．GC按照操作形式属于___________色谱；按照色谱柱的粗细分为___________柱色谱和___________柱色谱；（我校一台GC-14B就属于柱色谱。）也可按照固定相不同分为___________色谱和___________色谱，其中目前使用较广泛的是___________色谱，按照分离机制，它属于___________色谱。2．GC适用于___________或___________的有机物的分析，不能用于___________或___________物质的分析。GC产要用于___________分析，也可用于初步的___________分析。3．对于色谱流出峰来讲，其中___________可用来表示峰位，而峰位可用于___________分析；___________和___________则可用于___________分析；利用___________可衡量柱效。4．分配系数比（α）可表示为___________、___________、___________；混合物中两组分的要分离的前提是α___________。5．塔板理论提出了___________的因素，理论塔板数（n）越，则___________越高，同时理论塔板高度（H）则越。6．VanDeemter方程式综合说明了影响的因素，其中主要包括___________、___________、___________、___________、___________等。因而速率理论（VanDeemter方程式）被用来指导色谱操作条件的选择。7．填充后的柱色谱通常需要老化，其目的是___________和___________。8．载体钝化的目的是___________。9．做实验时，应记录的实验参数有___________、___________、___________、___________、___________、___________、___________。10．气相色谱仪中气化室、色谱柱系统和检测系统都有温控装置，其温度高低顺序一般是___________。11．TCD是；FID是，它有3种气体；一是载气，通常为___________；二是燃气，多为___________；三是助燃气，多为___________。做实验时，最后打开___________气；做完后，则最先关掉___________气。12．色谱条件选择的好坏，通常用分离度（R）来衡量，影响分离度的因素有___________、___________、___________。二、简答题：1．GC的定量依据是什么？为什么要引入校正因子？如何测定校正因子？什么情况下可以不用校正因子？2．常用的色谱定量方法有哪些，试比较它们的优缺点及适用情况。
三、计算题：1．冰醋酸的含水量测定，内标物为甲醇，重0.4896g，冰醋酸重52.16g，从色谱峰上测得水的峰高为16.30cm，半峰宽为0.159cm，甲醇峰高为14.40cm，半峰宽0.239cm。已知，用峰高表示的相对重量校正因子fH20=0.224，fCH3OH=0.340；用峰面积表示的相对重量校正因子fH2O=0.55，fCH3OH=0.58。试用峰高及面积校正因子分别计算冰醋酸中的含水量。（0.70%，0.67%）2．测定二甲苯氧化液中苯系物的含量，称取试样1500mg，加入壬烷150mg作内标物，混合均匀后进样，测定色谱数据如下表，计算各苯系物的含量。
3．某气相色谱分析，所得实验数据如下：保留时间tR=5.0分，死时间tM=1.0分，固定液体积Vs=2.0ml，柱出口载气体积流速F=50ml/min。计算（1）容量因子；（2）死体积；（3）分配系数；（4）保留体积。（（1）4.0，（2）50ml，（3）100，（4）250ml）4．在一根3m长色谱柱上，分离一个样品的结果如图所示：
（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及板高H；（4.6×103片，0.65mm）（2）求调整保留时间t'R1及t'R2；（13分，16分）（3）求容量因子k1及k2；（13，16）（4）求分配系数比α（α=k2/k1）；（1.23）（5）求有效塔板数neff。（4.1×103片，0.73mm）
5．用一根色谱柱分离A、B两组分，该柱的理论塔板数为4200片，气相色谱分析测得A、B两组分的保留时间分别为15.05min及14.82min。（1）求分离度；（2）若分离度为1.0时，理论塔板数为多少？（0.25，67200片）
第十五章高效液相色谱法一、通过完成下表，比较HPLC和LC、HPLC和GC的不同点。
二、填空题：1．对于HPLC，可忽略VanDeemter中的项；则VanDeemter方程可写成。影响柱内展宽的主要因素有___________、___________、___________、___________。2．影响柱外展宽的主要因素有___________、___________、___________等。3．提高柱效的途径是___________、___________、___________、___________等。4．反相色谱的应用很广，它具有柱寿命、流动相选择灵活等特点。反相色谱就是流动相的极性___________固定相的极性；适合于分离___________和___________等各类化合物；极性___________的组先流出色谱柱。5．梯度洗脱就是___________。6．在HPLC中列举两个可用于梯度洗脱的检测器，即___________和___________。7．HPLC要求流动相应满足_________、___________、____________、_____________、___________。
三、在每个方块内填入HPLC流程中的主要设备：
四、计算题：1．用长15cm的ODS柱分离二个组分，已知在实验条件下柱效 n=2.84×104m-1。用苯磺酸钠溶液测得死时间tM=1.31min，二个组分的保留时间分别为tR1=4.10及tR2=4.38min。（1）求k1，k2，α，R。（2）若增加柱长至30cm，分离度可否达到1.5?（k1=2.13，k2=2.34，α=1.10，R=1；增加柱长后的R=1.4）2．在某一柱上分离一样品，得以下数据。组分A、B及非滞留组分C的保留时间分别为2min、5min和1min。求（1）B组分停留在固定相中的时间是A组分的几倍？（2）B组分的分配系数是A组分的几倍？（3）当柱长增加一倍时，峰宽增加多少倍？（（1）4倍，（2）4倍，（3）峰宽为倍原峰宽）[附]《分析化学》试题(一)一、选择题（共30分）（一）单选题（每题1分，共10分。）1.测定样品含量时，样品的称量量为0.1600g，测定结果表示正确的是（）A.75% B.75.0% C.75.00% D.75.0000%2.下列能直接配制的标准溶液是（）A.NaOH B.HCI C.AgNO3 D.KMnO43.酸碱指示剂的理论变色范围是（）A.PH=PK±1 B.PH=PK+1 C.PH=PK-1 D.PH=PK4.为了减小试剂误差，可通过做()A.对照试验 B.空白试验 C.多次测定，取平均值 D.Q检验5.用铬酸钾指示剂法测CI-含量的介质条件是()A.强酸 B.强碱 C.弱酸 D.中性及弱碱6.某样品中磷的测定时，使磷以MgNH4PO4形式沉淀，再灼烧为Mg2P2O7形式称重，以求P2O5的含量，则化学因数的表达式为()A.2P/Mg2P2O7 B.2P2O5/Mg2P2O7C.P2O5/Mg2P2O7 D.P2O5/MgNH4PO47.重氮化滴定可用于测定（）A.CH3-CH2-CH2-NH2
B.CH3-CH2-NH-CH3
8.若用配位滴定法测定下列离子的含量，必须采用回滴法测定的是()A.Al3+ B.Mg2+ C.Ca2+ D.Zn2+9.用直接碘量法测定Vc含量时，溶液显碱性，分析结果将()A.偏高 B.偏低 C.无影响 D.无法到终点10.用HCI滴定NH3?H2O时，若选用酚酞作指示剂，则由此产生的误差属于()A.方法误差 B.滴定误差 C.仪器误差 D.操作误差（二）多选题（每题2分，共20分。）1．用蒸馏水洗后，必须用所装溶液润洗后才能使用的是（）（）（）（）（）A.滴定管 B.移液管 C.量筒 D.锥形瓶 E.容量瓶2．标定KMnO4标准溶液可选用的物质有（）（）（）（）（）A.H2C2O4基准物 B.Na2C2O4基准物 C.Na2S2O3D.K2Cr2O7基准物 E.（NH4）2Fe（SO4）2基准物3．影响配位平衡的主要因素是（）（）（）（）（）A.酸效应 B.配位效应 C.盐效应 D.同离子效应 E.水解效应4．测Cu2+的含量，可选择的分析方法有（）（）（）（）（）A.酸碱直接滴定 B.Mohr法 C.配位滴定 D.回滴碘量法 E.置换碘量法5．配位滴定中，金属指示剂（In）应具备的条件有（）（）（）（）（）A.是配位剂 B.In的颜色与M-In不同 C.KM-Y&KM-InD.KM-Y&KM-In E.M-In溶于水6．两样本均值的t检验，可检验（）（）（）（）（）是否存在显著差异。A.两种分析方法 B.两个实验室 C.两结果的精密度D.两结果的准确度 E.两个操作者7．用酸碱滴定测定下列物质的含量，既能用酚酞也可用甲基橙作指示剂的是（）（）（）（）（）A.HAc（Ka=1.76×10-5） B.Na2CO3 C.NaHCO3 D.NaOHE.H3PO4（K1=7.52×10-3K2=5.6×10-7K3=2.2×10-11）8．置换碘量法的滴定条件有（）（）（）（）（）A.碱性介质 B.中性及弱碱性溶液 C.加入过量的KID.反应在碘量瓶中进行 E.快速滴定，防止I2的挥发9．下列属于质量分析法的是（）（）（）（）（）A.沉淀法 B.挥发法 C.沉淀滴定法 D.萃取法 E.配位法10.强酸滴定弱碱时，影响突跃范围的因素有（）（）（）（）（）A.Cb B.Ca C.Ka D.Kb E.指示剂种类二、填空题（每空1分，共20分。）1．在高锰酸钾法中，KMnO4不仅是___________溶液，也是___________剂，同时还具有催化功能。2．EDTA的各种存在形式，主要取决于溶液的___________值，当溶液的___________值越___________，EDTA的副反应程度就越大，αY（H）就越___________。3．晶形沉淀的生成条件是___________、___________、___________、___________、___________。4．样品两次干燥或灼烧后称得的重量之差小于0.3mg，叫___________。5．若滴定度THCl/NaOH=0.003425g/ml，则表明每毫升___________标准溶液能与___________克___________完成反应。6．银量法根据___________不同，分为___________、___________和___________三种方法。三、判断题（每题1分，共10分）1．氧化还原滴定的突跃范围与氧化剂和还原剂的浓度无关。（）2．含量在99.9%以上的物质即为基准物。（）3．萃取时通常用增加萃取剂的体积来提高萃取效率。（） 4．减重法称量时可不必调零。（）5．金属指示剂产生封闭现象的原因是指示剂与金属生成的配合物是沉淀。（） 6．在pH=4的条件下，用Mohr法测定Cl-含量时，结果偏高。（） 7．配位滴定的“最高酸度”是通过公式lgαY(H)=lgKM-Y―8计算的。（） 8．沉淀滴定可直接测定有机卤化物的含量。（） 9．常量分析是指样品量&0.1g的分析。（）10．电对的电位值越小，其氧化形的氧化能力越强。（） 四、综合题（共40分。）（一）若用Volhard法测量KBr的含量，请完成： 1．标准溶液：___________和___________ 2．指示剂：___________；___________3．化学反应方程式：___________（滴定前）。___________（滴定反应）。 （10分）（二）完成表格（共15分。）
（三）欲标定0.1mol/LHCl标准溶液，请完成 1．所用基准物为：___________； 2．称量基准物用：___________； 3．指示剂为：___________；4．滴定反应方程式为：___________。（共8分。）（四）精密称取Na2CO3和NaOH混合样品0.5895g，加蒸馏水使溶解，以酚酞为指示剂，用0.3000mol/LHCl滴定至红色消失，用去24.08ml，加入甲基橙指示剂，继续滴定至终点，又消耗HCl12.02mml，计算样品中Na2CO3和NaOH的百分含量。（已知MNa2CO3=106.0MNaOH=40.0）（7分）《分析化学》试题（二）一、选择题（共30分）。（一）单选题（每题1分，共10分。把最佳答案的序号写在括号内）1.滴定终点与化学计量点不符合所造成的误差为()A.相对误差 B.绝对误差 C.终点误差 D.试剂误差2.常量分析是指试样量在()A.0.1----0.01g B.&0.1g C.&0.1g D.&0.01g3.做空白试验是为了消除()A.方法误差 B.仪器误差 C.操作误差 D.试剂误差4.检验某一分析方法是否存在较大的系统误差，通常采用()A.t检验 B.G检验 C.F检验 D.Q检验5.标定EDTA标准溶液时，需要的基准物为()A.NaCl B.ZnO C.Na2CO3 D.KHC8H4O46.对于分配比值低的系统，提高萃取率的最好方法为（）A．增大V有 B.增大V有/V水 C.增大D值 D.多次萃取7.用0.1000mol/LNaOH滴定0.1000mol/LHAc的PH突跃范围是（）A.4.30----9.70 B.7.70----9.70 C.6.30----4.30 D.1.00-----7.008.用配位滴定法测定铝盐时，常用的滴定方式为()A.直接滴定 B.剩余滴定 C.置换滴定 D.间接滴定9.用直接电位法测量溶液PH值，可选用的指示电极为()A.饱和甘汞电极 B.玻璃电极 C.Ag-AgCl电极 D.铂电极10.在纸色谱中，纸属于()A.固定相 B.流动相 C.载体 D.吸附剂（二）多选题（每题2分，共20分。每题有2―5个正确答案，将答案的序号写在括号内，选错无分。）1．下列属于质量分析法的有()()()()()。A.沉淀法 B.挥发法 C.萃取法 D.沉淀滴定法 E.回滴法2．若一个三元酸的K1=10-2，K2=10-5，K3=10-9，则()()()()()。A.可被直接滴定，有1个滴定突跃；B.可被直接滴定，有2个滴定突跃；C.可被直接滴定，有3个滴定突跃；D.可选用酚酞或其它在碱区变色的作指示剂；E.可选用甲基橙或其它在酸区变色的指示剂；3.下列容器用水洗后，不需要用所装溶液淋洗，湿着就可以使用的是（）（）（）（）（）。A.移液管 B.滴定管 C.锥形瓶 D.容量瓶 E.量筒4.测定KI的含量，可选用的分析方法有()（）（）（）（）。A.Mohr法 B.Volhard法 C.Fajans法 D.KMnO4法E.配位直接滴定法5.不能用直接法配制的标准溶液有（）（）（）（）（）。A.NaOH B.AgNO3 C.EDTA D.Na2S2O3 E.KMnO46.金属指示剂是一种（）（）（）（）（）。A.金属 B.金属离子 C.有机染料 D.有机弱酸 E.配位剂7.置换碘量法的滴定条件是（）（）（）（）（）。A.碱性介质 B.中性及弱酸性介质 C.加入过量的KID.快速滴定，防止KI挥发 E.反应在碘量瓶中进行8.用统计方法处理数据时，可用（）（）（）（）（）来衡量数据的分散程度。A.准确度 B.标准偏差 C.相对标准偏差D.相对平均偏差 E.相对误差9.若一有机化合物在紫外区无吸收，其一定不能发生的跃迁是（）（）（）（）（）。A.σ→σ※ B.σ→π※ C.n→σ※ D.π→π※ E.n→π※10.若用吸附色谱分离一极性较小的化合物，应选择（）（）（）（）（）A.极性大的流动相 B.极性小的流动相 C.吸附力较大的吸附剂D.吸附力较小的吸附剂 E.活性级别小的吸附剂二、填空题（每空1分，共20分）。1.用NaOH测定一弱酸含量，若用电位滴定确定终点，应选择___________作参比电极，___________作指示电极，组成___________电池；2.TLC的主要操作步聚包括___________、___________、___________、___________四步。3.在配位滴定中，副反应系数α越___________，则副反应进行的程度就越___________；其中αY(H)和αM(OH)都与溶液的___________值有关，溶液的越大___________，αY(H)则就___________，而αM(OH)则___________。4.用Volhard法测定Cl-时，滴定前未除去沉淀AgCl，则会发生由___________沉淀转化为___________沉淀，使结果___________。5.用EDTA测定Fe3+时，Fe3+对指示剂有封闭现象，这说明___________的稳定性大于___________的稳定性。6.引起偏离Lambert-Beer定律的主要因素包括___________因素和___________因素。三、判断题（每题1分，共10分。正确的在题后括号内打“√”，错误的打“×”，并改正）。1.沉淀滴定法可直接测定有机卤化物的含量。()2.IR主要用于化合物的结构分析。()3.称量时，投影标尺向右移动，说明砝码重了。()4.电对的电极电位越高，其还原形的还原能力就越强。()5.碘量法中，加入过量的KI，KI不仅是还原剂，也是I2的助溶剂。()6.氧化剂和还原剂的浓度越大，氧化还原滴定的滴定突跃范围就越大。()7.VanDeemter方程式可以用来指导色谱条件的选择。()8.色谱的保留值是作为定性和定量的主要参数。()9.重氮化滴定是用NaNO2为标准溶液测定芳伯胺含量的氧化-还原滴定法。()10.电位滴定是通过组成电解池，测量电流的变化来确定终点的。()四、综合题（共40分）。（一） 完成表格（15分）
（二）请画出永停滴定法测量磺胺嘧啶含量（重氮化滴定）的滴定曲线，并标明坐标单位。（8分）（三）有一粗配的0.1mol/LHCI溶液需要标定，1.若标定时选用Na2CO3作基准物，酚酞作指示剂，写出滴定反应方程式；2.估算所需称量基准物Na2CO3的量(酚酞作指示剂)；3.指出称量仪器及标定时所用的玻璃器皿。（MNa2CO3=106）(10分)（四）精密称取0.1236g基准物K2Cr2O7，用水溶解后，加入过量KI，加酸酸化，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，终点时用去24.61ml。计算Na2S2O3标准溶液的浓度。（MK2Cr2O7=294.18）反应如下：Cr2O72-+6I-+14H+T2Cr3++3I2+7H2OI2+2S2O32-T2I-+S4O62-(7分)
《分析化学》试题(三)一、选择题（共30分）。（一）单选题（每题1分，共10分。）1.A、B、C、D四位同学用万分之一天平称量样品0.2000g，测量同一组分，分析结果表示正确的是()。A.30% B.30.0% C.30.00% D.30.000%2.减小试剂误差的方法是做()A.空白试验 B.对照试验 C.校准仪器 D.增加平行测定的次数3.滴定度的单位是()A.moI/L B.g/L C.g/ml D.mol/ml4.滴定分析中指示剂的选择依据之一是()A.滴定反应速度 B.滴定突跃所在范围C.被测物浓度 D.溶液体积5.若用HCI滴定一混合碱样品，酚酞变色时消耗HCI的体积为V1ml，甲基橙变色时消耗HCI的体积为V2ml，若V1&V2，则样品一定是()A.NaOH+Na2CO3 B.NaHCO3+Na2CO3C.NaOH+NaHCO3 D.Na2CO36.若用TLC分离一极性较大的物质，应选择（）A.极性小的展开剂和吸附力小的吸附剂 B.极性大的展开剂和吸附力小的吸附剂C.极性大的展开剂和吸附力大的吸附剂 D.极性小的展开剂和吸附力大的吸附剂7.物质的吸光系数在一定温度下仅与()有关A.物质浓度 B.入射光波长 C.液层厚度 D.溶液酸度8.对于分配比低的系统，提高萃取效率的最好方法是()A.增大V有 B.增大V有/V水 C.增大分配系数 D.多次萃取9.永停滴定时，若终点电流变化为从无到有，则属于()A.不可逆电对滴定可逆电对 B.可逆电对滴定不可逆电对C.可逆电对滴定可逆电对 D.不可逆电对滴定不可逆电对10.下列方法中不能用于KI含量测定的方法是()A.Mohr法 B.Volhard法 C.KMnO4法 D.Ce(SO4)2法（二）多选题（每题2分，共20分。每题有2----5个正确答案。）1.回滴法主要应用于测定()()()()()A.反应速度慢的物质 B.虽能定量反应，但无合适指示剂的物质C.不按确定反应式进行反应的物质 D.能与滴定剂直接反应的物质E.所有不能用直接滴定测定的物质2.用统计方法处理数据时，可用()()()()()来衡量数据的分散程度。A.准确度 B.绝对误差 C.标准偏差 D.相对标准偏差 E.平均偏差3.在置换碘量法中，加入过量KI的目的是()()()()()A.增加I2的溶解度 B.加快反应速度 C.降低φ'I2/I-值D.增加φ'I2/I-值 E.保证被测物完全反应4.下列关于直接电位法叙述正确的有()()()()()A.组成原电池 B.组成电解池 C.测量电池的电压D.测量电流的变化 E.温度与指示电极的电极电位有关5.用0.1000mol/LNaOH滴定弱酸时，影响滴定突跃范围的因素有()()()()()A.Ca B.Cb C.Ka D.Kb E.指示剂种类6.标定KMnO4溶液时，可选用的物质有()()()()()A.H2C2O4 B.Na2S2O3 C.Na2C2O4D.K2Cr2O7 E.(NH4)2Fe(SO4)27.下列不能用直接法配制的标准溶液有()()()()()A.HCL B.NaOH C.Na2S2O3 D.EDTA E.AgNO38.用酸碱滴定法测定下列物质含量，既能用酚酞作指示剂，也能用甲基橙作指示剂的有()()()()()A.HAc(Ka=1.76×10-5) B.NaHCO3 C.NaOHD.H3PO4 E.NH3?H2O(Kb=1.76×10-5)9. 金属指示剂是一种()()()()()A.金属 B.金属离子 C.有机染料 D.氧化剂 E.配位剂10.下列属于质量分析法的有()()()()()A.沉淀法 B.挥发法 C.沉淀滴定法 D.萃取法E.碘量法
二、填空题（每空1分，共20分）。1.紫外分光光度计的主要部件有___________、___________、___________、___________。2.用分析天平称量时，指针向左偏转，说明砝码___________。3.EDTA的各种存在形式，主要取决于溶液的___________值，当溶液的___________值越___________，EDTA的副反应程度就越大，Y(H)就越___________。4.Mg2+最低PH=9.7，Ca2+最低PH=7.5，则可先调节溶液的PH约为___________测定，再调节PH约为___________测定。5.在KMnO4方法中，KMnO4既是___________剂，同时也是___________剂，还具有催化功能。6.银量法根据___________不同，分为___________法、___________法和___________法。三、判断题（每题1分，共10分）1.Fe3+对指示剂EBT有封闭现象，则说明Fe3+与EBT生成的配合物不溶于水。()2.酸性溶剂是酸的区分性溶剂，是碱的均化性溶剂。()3.玻璃电极就是氢离子指示电极。()4.物质有几种振动形式，在红外区就有几个吸收峰。()5.纸色谱一般属于分配色谱，其中纸就是固定相，同时也是正相色谱。()6.电对的电位值越大，其氧化态的得电子能力越强，还原态的失电子能力越弱。()7.IR主要用于有机物的结构分析。()8.沉淀滴定法可以直接测定有机卤化物。()9.含量在99.9%以上的物质即为基准物。()10.在紫外区有吸收的物质一定是不饱和有机物。()四、综合题（共40分）（一）完成表格。（共15分。）
（二）请设计完用紫外-可见光光度法测定一有色化合物含量的主要步聚。（共7分。）1.作曲线，找出，作为入射光波长；2.配制标准系列，在波长下，测出相应的值，然后求出线性回归方程；3.在完全相同的条件下，测量样品溶液的计算被测物的含量。4.上述定量方法叫做法。（三）若用置换碘量法测定CuSO4的含量，请完成（共8分）1.所用的标准溶液是：___________；2.所用的主要试剂是：___________；3.滴定反应方程式为：___________；4.指示剂是：___________；5.为了防止的挥发和被空气中的氧氧化，反应应在瓶中进行。（四）准确量取H2O2试样25.00ml，置于250ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀，再准确量取25.00ml，酸化后，用0.02692mol/LKMnO4标准溶液滴定，用去35.58ml，计算试样中H2O2的百分含量。（MH2O2=34.02）已知反应式为：2MnO4-+5H2O2+6H+TT2Mn2++5O2+8H2O(共10分)
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