气质联用（GCMS）
主题：【已应助】关于溶剂的问题
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发表于： 08:36:05
& & 本人刚接触气质，有个菜鸟问题求助，望大家别见笑：& & 正在学习一份标准，测定乙醇样品中甲醇、正丙醇、异丁醇和异戊醇的含量，其中前处理环节标准中规定，准确移取样品后用无水乙醇定容，并对这里的无水乙醇中的杂醇含量做出明确说明。我想，这里的无水乙醇应该是做溶剂吧。那我不明白，既然样品也是乙醇，为啥溶剂还要选择乙醇，而不能用水做溶剂呢
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15:08:18 Last edit by tang566
蓝是那么的天1188
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ID：matt_zheng
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首先气质中是不能进水基体样品的。其次，虽然样品时乙醇，但是测试项目并非乙醇，乙醇本身就是作为溶剂存在的，然后使用无水乙醇首先基体匹配，其次这个只是相当于一个稀释的过程。
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标准是气相还是气质做的？如果是FID 水也无妨
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ID：kahn12345
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:标准是气相还是气质做的？如果是FID 水也无妨是气质
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ID：kahn12345
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原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:首先气质中是不能进水基体样品的。其次，虽然样品时乙醇，但是测试项目并非乙醇，乙醇本身就是作为溶剂存在的，然后使用无水乙醇首先基体匹配，其次这个只是相当于一个稀释的过程。但是这样不是容易导致背景升高吗？再纯的乙醇都可能会有杂醇含量
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原文由 kahn12345(kahn12345) 发表:原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:首先气质中是不能进水基体样品的。其次，虽然样品时乙醇，但是测试项目并非乙醇，乙醇本身就是作为溶剂存在的，然后使用无水乙醇首先基体匹配，其次这个只是相当于一个稀释的过程。但是这样不是容易导致背景升高吗？再纯的乙醇都可能会有杂醇含量使用纯度大的乙醇，会好点
蓝是那么的天1188
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原文由 kahn12345(kahn12345) 发表:原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:首先气质中是不能进水基体样品的。其次，虽然样品时乙醇，但是测试项目并非乙醇，乙醇本身就是作为溶剂存在的，然后使用无水乙醇首先基体匹配，其次这个只是相当于一个稀释的过程。但是这样不是容易导致背景升高吗？再纯的乙醇都可能会有杂醇含量这个不会，气相的悲剧不会受溶剂太大的影响，因为进样量小，进入的溶剂其实不会对背景产生很大影响。
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请教气质联用仪问题
请教各位同行，在用气质联用仪定量时，SCAN扫描方式定量和SIM方式定量有什么区别呢？我用同一个样品，分别用SCAN扫描方式进样，然后用提取特征离子峰面积定量和SIM方式特征离子监测定量得到的峰面积不一样，那么用那种方式定量准确呢？谢谢
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扫描下载送金币气质联用仪 气质联用仪的原理
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气质联用仪属化学性等测试仪器，用于织品中禁用偶氮染料、农药残留的测试，把试样在柠檬酸盐缓冲溶液中用连二亚硫酸钠还原分解，产生可能存在的违禁芳香胺，用液-液分配柱或溶剂直接提取溶液中的芳香胺，浓缩后用此仪器进行测试
TSC011&& 气质联用仪
检测项目：禁用偶氮染料 AZO Dyestrffs& &&&&农药残留 Pesticide
气质联用仪
生产厂商：美国瓦里安公司
美国瓦里安公司气质联用仪 用于织品中禁用偶氮染料、农药残留的测试，把试样在柠檬酸盐缓冲溶液中用连二亚硫酸钠还原分解，产生可能存在的违禁芳香胺，用液-液分配柱或溶剂直接提取溶液中的芳香胺，浓缩后用此仪器进行测试
符合标准：GB/T 17592；35LMBG B82：02-2，-3，-4 GB/T 18412；GB/T； DIN 53313
一、产品特性：1）操作灵活、性能可靠的自动进样装置CP-8400自动进样器可用于100瓶位的液体或室温顶空进样，并且可以不移动机位，先后对两个进样口进样。CP-8410自动进样器提供不同样品瓶体积，固定瓶位的灵活进样能力，具有与CP-8400同样的进样功能。Combi PAL自动进样器可实现加热顶空进样，固相微萃取进样和液体进样。组合Archon和Tekmar 3100可进行全自动吹扫捕集进样。2）技术领先的气流控制、进样和柱温箱控制技术具有省气功能的全电子质量控制，保证得到可靠色谱分离。CP-1177分流/不分流进样口结合优化的气路控制可提供精确的样品进样。1079PTV进样口同时具有五种进样模式：分流/不分流、柱头进样、程序升温进样、大体积进样。具有Rapid—MS功能，可实现快速分析。大体积柱箱可适用于多柱、多阀的应用。3）性能杰出的检测器超高灵敏度的ECD用于卤素元素的测定。PEPD可选择性的用于硫、磷、氮和其他25种元素的测定。TSD使用长寿命的电热陶瓷铷铢，用于含氮、磷化合物的选择性检测。FID带有专利的陶瓷喷嘴，适用于所有有机化合物测定。4）高灵敏度的Saturn MS从EI全扫描，EI/MS/MS,CI,到CI—MS/MS的操作模式，Saturn是目前灵敏度最高的台式质谱仪。提供以商业谱库（NIST,WILEY,PMW）为基础的准确谱库检索。满足对任何混合物中挥发物和半挥发物的测定，满足所有美国EPA方法的要求。离子选择存储（SIS）模式可实现复杂基体中痕量化合物的谱库检索。质谱仪结构设计简单，操作和维护费用低。5）设计杰出的工作站软件结合WINDOWS界面，功能强，操作容易。单点控制整个操作系统，并满足GLP规范。同步收集MS,MS/MS和GC数据，灵活设定自动化操作和批处理操作。具有两种谱库检索方式：INCOS或NIST。定量计算方便，并可提供多种报告格式。可在同一分析中方便的实现EI和CI，以及SIS，MS/MS等不同操作模式的切换。可根据用户要求，提供环境分析和毒物分析的专用报告。6）性能卓越的GC，扩展GC/MS使用功能Saturn 2200气质联用仪所能完成的工作，远远超过一台普通的GC/MS。由于CP-3800GC的卓越性能，安装3个进样口，一个切换阀及选择性检测器，就可以有不同的应用组合配置，从而在同一操作平台上，最大限度地完成各种分析工作，包括液体进样、固体进样、选择性检测、质谱定性、定量、质谱检测器与选择性检测器组合应用。7）独特的选择离子储存（SIS）功能作为Saturn 2200标准配置的选择离子储存功能通过选择性的储存并检测化合物的特性离子片段或离子束，可大大提高检测灵敏度，并且依然可以进行谱库检索，从而大大提高了在仪器检出限附近的定性能力。8）功能强大，操作简单的串联质谱技术1994年瓦里安公司推出第一台商业化台式GC/MS/MS气质联用仪，将串联质谱技术变成一种日常的、操作容易的、低成本的常规分析手段，从而大大提高了气质联用仪的选择性和检出能力，特别是对于基体复杂的样品，常规气质联用仪无法分析时，通过Saturn 2200气质联用仪依然可以得到准确的结果。9）出色的时间编程功能Saturn 2200的最大特点是可在同一次分析中利用工作站的时间编程功能实现常规MS、SIS、MS/MS、I/CI分析模式的自动转换，从而实现在同一次分析中对不同化合物采用不同的分析方法，大大提高分析效率。使用时间编程功能，使每一种特殊的质谱技术都变成了一种常规的操作。10）设计杰出的工作站设计杰出的Satr工作站软件与Windows 95、98、NT完全相容，操作界面友好、清晰，即使没有经验的新用户也可以方便地掌握方法，控制仪器。自动进样，气相色谱条件和质谱条件可以由同一方法控制，结合超强能力的定性与定量功能，工作站可在实验完成后给出完整的工作报告。报告哥是多种多样，可满足QC/QA定性、定量和GLP规范的各种要求，并且可以根据客户需要给出特殊要求的报告格式，如EPA环境分析报告和毒物分析报告等。
二、技术规格
10—650amu
5600 amu/s
1pg八氟萘 S/n&50:1 RMS
5pg二苯酮 S/n&20:1 RMS
注：1.可以使用快捷键Alt+S或Ctrl+Enter发送信息!&&&&&&2.如有必要,请您留下您的详细联系方式!
Copyright@ &
泰仕特仪器（中国）有限公司版权所有&&&&&
地址：泉州市东海滨城工业园东海大街CJ-23号
& &&&&&&&&&&气质联用仪的问题请问我们单位的气质联用仪出现进样口隔垫吹扫关闭的问题,如何解决,是什么原因造成的,
建议直接找仪器的生产厂家,现在GCMS生产厂家无外就安捷伦、岛津、热电、PE、瓦里安,在中国都有成立公司和售后部门,直接打售后的电话,保修期内就尽量叫他们过来看看,反正不花钱,保外的话就先电话问问,外企的售后真贵.估计是仪器设置或操作方法的问题
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其他类似问题
看下还有没有氦气，没有的话设备是自动保护关闭进样口 换好之后再手动打开进样口
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-> 安捷伦 ->
安捷伦气质联用仪
（一）质谱部分：
1、质谱性能
1)、全自动调谐
2)、质量数范围：1.6-1050amu，以0.1amu递增
3)、分辨率：单质量数分辨
4)、质量轴稳定性: 不劣于0.10amu/48小时
5)、灵敏度：
全扫描灵敏度（电子轰击源）：1pg八氟萘，信/噪比&400U1& (扫描范围:50-300amu)
选择离子检测（电子轰击源）：20fg八氟萘，信/噪比&10U1
6)、最大扫描速率：12500u/s&& 1 ms SIM驻留时间
7)、动态范围：全动态范围为106
8)、选择离子检测模式：可取100组离子，60个离子/组
9)、具有痕量离子检测功能
1)、完全惰性材料制做（非涂层，非不锈钢材料）
2)、EI源备有两根长效灯丝，可由软件自动切换
3)、离子化能量：5-241.5eV
4)、离子源温度：独立温控，150-350&#730;C可调
3、质量分析器：
1)、整体石英镀金双曲面四极杆
2)、特殊设计的Turner-Kruge透镜，可提高灵敏度，保护四极杆，
3)、可独立控温，最高温度可R200&#730;C
4、检测器：长效高能量电子倍增器
5、真空系统：高性能分子涡轮泵
（二）色谱部分：
1、色谱性能：
1)、保留时间重现性&0.008% 或&0.0008 min
2)、峰面积重现性&1%RSD
2、电子压力控制(EPC)：
1)、自动海拔高度压力及室温补偿;
2)、★控制精度0.001
3)、压力/流量程序:3级
4)、具有恒流，恒压，程序增加流速，程序升压及压力脉冲等操作模式的电子气路控制
3、加热区域：
1)、除柱箱外，可加热控温的区域应不少于6个，
2)、最高温度可达400&#730;C
4、柱温箱：
1)、温度范围：室温以上4&#730;C~450&#730;C
2)、温度设定：1&#730;C；程序设定升温速率0.1&#730;C
3)、最大升温速度：120&#730;C/分钟
4)、温度稳定性：当环境温度变化1&#730;C时，优于0.01&#730;C
5)、程序升温：20阶21平台
6)、最大运行时间：999.99分钟
7)、降温速率：从400&#730;C降至50&#730;C&240秒
4、分流/不分流毛细柱进样口：
1)、带电子气路控制，控制精度：0.001Psi
2)、适用于所有毛细管柱：50～530&m内径
3)、分流比可达7500:1
4)、最高使用温度：400 ℃
5)、总流量设定范围：N2 从0 ~200mL/min。H2 或He 从0 ~1,250mL/min
6)、载气节省模式可以减少气体消耗而不影响仪器的性能
7)、电子隔垫吹扫的流量控制可消除鬼峰
8)、扳转式顶盖进样口密封系统，利于快速、简便地更换进样口衬管
5、自动进样器：
1)、进样位数：16位（不含洗针位）
2)、进样量范围：0.1～50&L
3)、进样量线性：&99%
4)、进样重复性：RSD&0.3%
6、自动进样盘：
1)、进样位数：150位
7、火焰离子化检测器(FID)：对绝大多数有机化合物都有响应：
1)、带电子气路控制，控制精度：0.001Psi
2)、最低检测限（对十三烷）：&1.8 pg C/s
3)、线性动态范围：&107
4)、数据采集速率：高达500 Hz 适于半峰宽小到10 ms 的峰
5)、灭火自动检测和自动再点火
6)、最高使用温度：450 ℃
8、微池电子捕获检测器(micro-ECD)：对电负性化合物（如含卤素的有机化合物）：
1)、带电子气路控制，控制精度：0.001Psi
2)、最低检测限：&6 fg/mL 林丹
3)、独有的信号线性化
4)、线性动态范围：对林丹&5 &104
5)、数据采集速率：最大50 Hz
6)、放射源：&15 mCi 的63Ni
7)、独特的微池设计，最大限度减少污染并优化灵敏度
8)、最高使用温度：400 ℃
9)、标准EPC 尾吹气类型：氩/5% 甲烷或氮气；0 到150 mL/min
9、氮磷检测器(NPD)：特别针对含氮或含磷化合物的检测器
1)、带电子气路控制，控制精度：0.001Psi
2)、最低检测限：&0.4 pg N/s，&0.2 pg P/s，用偶氮苯/马拉硫磷/十八烷混合物样品
3)、动态范围：&105 N，&105 P，用偶氮苯/马拉硫磷/十八烷混合物样品
4)、选择性： 25,000s1 &gN/gC， 75,000s1 &gP/gC，用偶氮苯/马拉硫磷/十八烷混合物样品
5)、数据采集速率：最大200 Hz
6)、三种气体的标准EPC：空气：0 ~200 mL/min；H2：0 ~30 mL/min；尾吹气：0 ~100 mL/min
7)、可使用填充柱/毛细管柱通用或优化于毛细管柱的类型
8)、最高使用温度：400 ℃
10、吹扫捕集（Tekmar）
11.1整合了自动进样和吹扫捕集到一体机上，处理固/液体样品中挥发性有机化合物。
11.2、系统采用甲醇提取自动化功能，针对高浓度土壤样品，符合美国国家环保局方法5035。
11.3、吹扫捕集浓缩仪具有自动干燥除湿功能，同时不得流失分析的有机组分。
11.4、*具有脱附预热时对分析物聚焦功能，加热传输管线需要耐300℃以上惰性材料，即在不添加样品的空白试验，不能检测出任何物质。
11.5、吹扫、干吹扫和烘干等过程载气流量电子流量控制，控制范围在5mL/min到500mL/min，控制精度&0.1mL/min。具有电子压力监测器，能自动检漏和自动监测压力。
11.6、*自动进样器80位；处理固/液体样品中挥发性有机化合物
12、仪器控制及数据处理系统：
1)、硬件：与仪器适配商用计算机和激光打印机
2)、软件：
3)、Windows操作环境中运行，具仪器控制、数据采集、数据分析、结果报告等基本功能
4)、气相色谱软件符合GLP/GMP的要求
5)、保留时间锁定软件
6)、保留时间锁定农药库
5975 系列 MSD 版本12
所使用的缩写13
5975 系列 MSD 15
CI MSD 硬件说明17
重要安全警告19
氢气安全21
GC 预防措施21
安全与规范认证26
仪器的清洗／回收利用29
液体洒落29
移动或存放 MSD 29
2 安装 GC 色谱柱
重新配置柱架上的 6850 GC 色谱柱34
准备安装毛细管色谱柱39
在分流／不分流进样口中安装毛细管色谱柱41
老化毛细管色谱柱43
将毛细管色谱柱安装在 GC/MSD 接口中44
Agilent 7890A 和 6890 GC 44
6850 GC 46
3 在电子轰击模式 (EI) 下操作
从数据系统中操作 MSD 51
从本地控制面板（LCP）中操作 MSD 51
操作模式51
LCP 状态消息53
ChemStation 调用 & 时间戳& 53
执行不同& 类型& 的调谐53
设备可用的& 时间戳& 53
调用方法& 方法名& 53
调用 MSD 固件53
调用 OS 54
& 方法& 完成& 时间戳& 54
方法已调用& 方法名& 54
MS 被& 计算机名& 锁定54
请按侧板54
运行：& 方法& 正在采集& 数据文件& 54
在启动时查看系统状态54
LCP 菜单55
EI GC/MSD 接口58
打开 MSD 之前60
控制温度61
控制色谱柱流速61
放空 MSD 63
查看 MSD 分析器温度和真空状态64
设置 MSD 温度和真空状态监视器66
设置 MSD 分析器温度67
从 ChemStation 中设置 GC/MSD 接口温度69
监测高真空压力71
测量色谱柱流的线性速度73
计算色谱柱流速74
调谐 MSD 75
验证系统性能76
高质量测试（5975 系列 MSD） 77
拆下 MSD 外壳80
放空 MSD 82
打开分析器箱84
关闭分析器箱87
对 MSD 进行抽气91
移动或存放 MSD 93
从 GC 中设置接口温度95
4 在化学电离 (CI) 模式下操作
一般原则98
CI GC/MSD 接口99
操作 CI MSD 101
从 EI 源切换到 CI 源102
对 CI MSD 进行抽气103
为 CI 操作设置软件104
操作反应气流量控制模块106
设置甲烷反应气流量109
使用其他反应气111
从 CI 源切换至 EI 源115
CI 自动调谐116
执行 PCI 自动调谐（仅适用于甲烷） 118
执行 NCI 自动调谐（仅适用于甲烷反应气） 120
验证 PCI 性能122
验证 NCI 性能123
监测高真空压力124
5 一般维护
开始之前128
维护真空系统133
设置 MSD 进行 CI 操作141
A 化学电离原理
化学电离概述146
正极 CI 原理148
负极 CI 原理155
培训目的 &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 1
注意事项 &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 1
设置配置 &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 1
配置MSD及GC &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 2
开机 &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 2
调谐 &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 4
数据采集方法编辑 &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 5
编辑扫描方式质谱参数 &&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 17
编辑SIM质谱参数 &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 19
编辑SIM参数 &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 20
采集数据 &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 21
数据分析 &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 22
百分比报告 &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 31
外标法定量 &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 33
关机 &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 40
GC及MSD的维护与保养 &&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 41
附：GC MS化学电离源（CI）操作 &&&&&&&&&&&&&&&& 42
GC/MS系统的维护与保养
1、使用安捷伦小型热脱附仪和Agilent 5975T LTM GC/MS 检测污染空气中的挥发性有机化合物
本文介绍了一种实现从进样器到检测器的快速响应的移动式解决方案，其体积小、能耗低，非常适用于现场分析空气污染物。空气污染物分析结果表明，Agilent 7667A 小型热脱附仪和Agilent 5975T 低热质气质联用系统(LTM GC/MS) 具有所需的移动性和出色的化学性能。我们对60 多种包括氯氟化碳(C1~C6)、芳香剂(C6~C10)、醚类和酯类在内的挥发性有机化合物(VOC) 进行了测试。使用Agilent DB-624 LTM 20 m & 0.18 mm， 1.0 &m 色谱柱可在短短10 分钟内完成所有这些物质的分离。针对每种化合物建立了10 ng 至1000 ng 范围内的定量方法，线性关系良好。总的周期时间不足15 分钟（包括脱附和系统冷却在内），这一特性对于应急响应而言至关重要。
对环境移动实验室来说，最重要的工作之一是鉴定和定量空气污染物中的各种挥发性有机化合物。大部分污染物通常来自于固定污染源或有组织排放，例如石油化工厂、汽车废气，还有意外或无组织排放，例如运输期间发生溶剂泄漏。现场空气污染物监控需要采用热脱附等设备进行自动化样品前处理，还需要快速 GC/MS 来快速提供定性和定量信息。
样品前处理是进行现场分析的关键步骤，对数据质量、测试准确性和分析速度都有一定的影响。现场环境测量最重要的标准是使用方便、周期时间短、体积小巧和数据准确性高。Agilent 7667A 小型热脱附仪完全满足上述要求。7667A 小型热脱附仪具有真正意义上的移动功能，尺寸非常小巧、能耗低并且安装简便。本应用简报为现场空气污染物分析提供了一整套解决方案，包括空气采样、脱附和检测。
3）、实验部分
优化进样参数和选择吸附剂是进行热脱附的重要方面。为了开发有效、重复性高且低残留污染的方法，我们选择了Tenax 管作为采样和脱附管。分流比是影响脱附性能最重要的因素之一。实验表明，进样期间流经管的总流速约为60 mL/min 时，将获得高响应度和良好的峰形。
表1 列出了分析挥发性有机化合物的热脱附仪和GC/MS 系统的最佳仪器条件。
4）、结果与讨论
传统的单管一级热脱附仪的最大缺点在于分析挥发性化合物时无法获得尖锐的锋形和良好的灵敏度。7667A 小型热脱附仪采用创新的流程图设计，使用标准的六通阀大大改善了高挥发性化合物分析时的峰形和灵敏度。图1 的色谱图表明7667A 小型热脱附仪具有良好的脱附性能。从二乙醚到1,2,3-三氯苯，一次进样即可分析64 种物质。表2 提供了所有化合物的详细信息。
残留污染评估
残留污染始终是样品浓缩技术的一大难题。7667A 小型热脱附仪的系统内部采用高质量的O 型密封圈，有助于在注入高浓度样品后保持极低的残留污染。该系统的清洁功能也能去除污染物。如图2 所示，1000 ng 挥发性有机化合物标准品进样后，第二次脱附未出现任何残留污染。
利用液体标准品加样装置(MKICCSLR) 加样不同浓度水平（即 10 &g/mL、20 &g/mL、50 &g/mL、200 &g/mL 和1,000 &g/mL）获得校准曲线。取每个浓度的液体标准品各1 &L，利用注射器注入Tenax 管内，然后用氮气吹扫一分钟。最终的校准曲线范围从 10 ng 至1000 ng。图3 显示，对于二乙醚和1,2,3-三氯苯等大多数化合物而言，此范围内的线性非常出色。
图4 显示，由于技术的突破，这两种化合物的线性范围出现了变化。
实时分析空气样品
可使用内置的在线采样泵或离线个体泵对空气污染物进行采样。要获得准确的气体体积，采样前需校准个体泵。使用个体泵抽取溶剂废液瓶周围的5 升空气注入到预老化的Tenax 管内。图5 的色谱图显示已鉴定出乙腈、己烷、BTEX 等溶剂，这些是采样的常用溶剂。
图6 显示使用个体泵采样1 L 隧道空气的色谱图。分析隧道空气可获知汽车在运输途中排放的具体挥发性有机化合物类别的重要信息。将甲苯、苯和二甲苯等部分典型化合物捕集到Tenax 管内，然后使用GC/MS 进行检测。
& 该空气污染物分析解决方案适用于移动实验室，这类实验室要求仪器的体积小，消耗量低，性能堪比任何其它同类仪器
& Agilent 7667A 小型热脱附仪无需冷却功能便能捕获众多气相化合物，并将其完全脱附到气相色谱柱内
& 校准曲线的线性良好，可帮助移动实验室获取准确的定量结果
& 可将各种不同浓度的空气或气相样品注入到系统内
2、使用Agilent 5975T LTM GC/MSD和 Markes TD快速连续在线分析环境空气中的VOCs
监测挥发性有机物化合物（VOCs）的能力是对环境分析移动实验室最重要的要求之一。本研究在一套整体的车载式仪器系统Agilent 5975T LTM GC/MSD平台上建立了一种快速分析环境空气中挥发性有毒有机化合物（VOCs）的方法，此方法集在线采样和分析于一体。用此方法定量测得的目标化合物中包括了碳氢化合物（C4 - C6），卤代烃，苯系芳烃（C6 &C9），以及许多极性、高活性的含氧挥发性有机化合物（OVOCs）。该方法的检测限（MDL）介于0.019~0.218 ppbv之间，其值依赖于1L空气样品中VOCs的种类。用这种方法对真实的空气样本进行了测试，并创建了自定义的报告模板以显示目标化合物的连续变化趋势。
空气质量因为与人类健康密切相关，在全世界范围内是最受关注的问题之一。在许多工业区和居民区，监测环境空气中的有毒挥发性有机化合物（VOCs）（空气有毒物）是对空气质量进行评估的主要措施。目前已有一些标准方法用于空气污染物的分析检测和相关应用，如美国EPA的方法TO- 15和TO - 17。本研究开发了一种在线快速检测空气中62种目标空气有毒物的方法，分析物中涵盖了EPA方法TO-15中指定的大部分挥发性有机化合物以及许多极性化合物和高活性羰基化合物。方法在完整的车载式 Agilent 5975T LTM GC/MSD系统上建立，这是一种专门为实验室以外的在偏远场所使用设计的分析系统。对于现场使用的车载式GC/MS来说，最大的挑战在于保证快速筛选分析的前提下达到与实验室仪器一致的分析性能。
本文的实验结果证明该方法准确、快速，对检测空气中ppbv到 ppmv浓度范围的60余种挥发性有机化合物具有足够的灵敏度。由于分析循环时间短、检测限低、结构紧凑、占地小，该方法有助于野外突发事件发生后的环境监测和常规测试。
Agilent 5975T LTM GC/MSD与Markes公司生产的无需冷却剂热脱附并带精确流量控制的在线或罐采样系统UNITY-Air Server 联用，构成了一个完整的自动空气监测解决方案。该解决方案可以提供连续的在线数据监测，有助于在与当地的气象参数如风向、降水、逆温层等参数关联时，与当地企业的排放物进行关联。低热质量（LTM）技术，实现了连续监测时很高的时间分辨率。完成一个周期的分析任务所需要的总运行时间约为20分钟。此系统用于连续在线分析环境空气种62种挥发性有机物，基于半小时采样一次的情况下，会产生极其庞大和复杂的数据量。然而， Agilent化学工作站软件中的自定义报告模板可以非常方便地显示目标化合物的连续变化趋势情况，大大简化了数据处理的工作。
标准气体的制备
动态稀释系统的建立是为了制得不同浓度水平的标准气体。该系统的示意图如图1. 储存在干燥的氮气中包括71个目标化合物，每一种目标化合物的浓度大约为1 ppmv的标准混合气体（TO15 客户定制的气体标准混合物，购于SPECTRA公司）用湿润氮气稀释成模拟真实空气的标准气。增湿器与一个可调节的质量流量计 (MFC)连接以制备不同相对湿度水平的校准标气。最大稀释系数约为1:2000，产生的气体混合物的混合比接近目标VOCs的检测限。通过调整两个质量流量计（MFC）的流量确定标定气体的稀释系数，将稀释后的气体混合物储存于不锈钢气体罐中。标准气体的流动路径，图（图1）中虚线表示的部分，其中的管线和连接件由聚四氟乙烯材质构建，以降低在稀释系统中极性化合物被吸附的风险。
在本研究中Markes International 系列2 ULTRA-UNITY热脱附仪（TD）与Air Server一起配置用作样品气的来源。在系列2 ULTRA-UNITY系统中增加Air Server模块可以控制来自气体罐或者环境空气所有气体的流量。整个进样系统直接引入到电子制冷的吸附冷阱中。组合系统在无制冷剂条件下进行操作，以减少经营和维护成本并提供最佳的分析灵敏度。图2是这种集成取样与分析系统的示意图。
对热脱附和GC/MS系统推荐使用的分析条件列于表1和2。这些操作参数可作为其他仪器系统的参考，但可能需要对其进行进一步的优化。
为了实现快速色谱分离，在这项研究中使用了细口径LTM色谱柱（Agilent LTM DB-624 20 m & 0.18 mm, 1.0 &m)。图3是采用选择离子（SIM）模式分析校准标准气体化合物的总离子流色谱图 (TIC)（相当于1升加湿氮气中含1 ppbv样品）
方法性能（线性、方法的检测限、重复性）
为了方便校正、MDL测试以及重复性研究，制备了几种不同浓度水平的标准气体，并将其收集在储气罐中。各种VOCs 的校正曲线通过测定浓度从0.26 ppbv到6.5 ppbv（相当于1升采样量）的标准气体获得，这个浓度范围相当于这些物种在空气中的常态含量浓度。通过分析每个校正浓度的标准气体获得了五点校准曲线（0.26 ppbv，0.65 ppbv，1.3 ppbv，2.6 ppbv和6.5 ppbv）。每个浓度水平的响应因子（RF）利用TO & 15方法纲要中的公式计算得到。本研究中所有62个目标化合物的相对标准偏差（%RSD）为 4~29.8%（见表3），都在方法TO & 15规定的验收标准30%以内。图4 是1,3丁二烯和1,2,4- 三氯苯的校正曲线。
对每个系统，方法的检测限（MDL）定义为：通过对所关心的化合物在预期的检测限浓度附近重复测试七次，计算这七个测定值的标准偏差，然后将标准偏差乘以置信系数3.14，该值即为方法的检测限[1]。使用这种程序，对第一个浓度水平（0.26 ppbv）的标气进行七次重复测试，通过校正曲线对每个化合物的浓度进行了计算，计算得到的VOCs种类的方法检测限在表3中给出。
对方法的重复性通过七次重复测试响应值（峰面积）的相对标准偏差（RSD）进行了评价，目标化合物分析结果的相对标准偏差（%）都低于20%。图5是单浓度标气七次重复测试的TIC叠图效果。
实际样品测量及趋势分析
在实验室进行了十二小时无人值守空气监测用来评价分析仪的性能，获得了24个数据文件，由此形成定制报告以分析样品的连续变化趋势。如图所示，实验室空气中芳香族碳氢化合物，特别是苯，甲苯，乙苯和二甲苯，是丰度最高的化合物（图6）。图7是从头天傍晚开始运行到第二天黎明实验室环境中甲苯和乙苯的变化概况。
5、总结和结论
本应用说明提供了一个使用车载式Agilent 5975T LTM GC/MSD 分析空气中VOCs易操作的解决方案。根据其研究结果可以得到如下 结论。
& 自动的连续在线采样技术，使该解决方案易于使用，适合现场环境监测
& 该方法在分析空气中的大多数VOCs时灵敏度高，可以检测低于ppb水平的VOCs。对大多数目标化合物，该方法显示了可接受的校正线性和良好的重复性
&LTM技术提供了快速的加热和冷却速度，分析62种VOCs 可以在16分钟内完成，而总的周期时间，包括采样和热脱附大约需要20分钟
& 由化学工作站提供的自定义报告软件可以迅速给出了目标化合物的连续变化概况
1. EPA Method TO15, Determination Of Volatile Organic Compounds (VOCs) In Air Collected In Specially-Prepared Canisters And Analyzed By Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS).
2. EPA Method TO17, Determination of Volatile Organic Compounds in Ambient Air Using Active Sampling Onto Sorbent Tubes.
我们非常感谢北京大学环境科学学院的邵敏教授和袁斌博士，由他们提供了TO-15标准混合气体，气体稀释系统以及此应用方法中使用的气体罐。
Product Number Option Description Net Unit Price
7890B气相色谱主机
Agilent 7890B Series GC Custom
G 分流不分流进样口
Capillary S/Sl inlet with EPC
G 质谱接口
Mass Spectrometer Detector Interface
5977A 质谱系统（分子涡轮泵）
5977A Inert MSD EI Turbo Pump
质谱工作站软件
GCMSD MassHunter with MSD ChemStation DA
真空指示器
Ion Gauge Kit for 5977 MSD
NIST 2011 MS Library Bundle&includes 243k spectra with names, chemical&structures, and retention indices. Includes&MS/MS Spectra Lib, NIST search and AMDIS&programs.&
吹扫捕集仪
Teledyne Tekmar Atomx. Automated VOC&sample prep system.80 vial capacity.&Built-in purge and trap module. Inclds&software,RS-232 cable, cable,&#9 trap,5mL fritted glassware,and&water reservoir.&
TMR-ATOMX 180 USB-RS232转接电缆
"USB to RS232 adapter cable.
TMR-ATOMX 001 泡沫传感器
Add foam eliminator and chiller tray.
TMR-ATOMX 100 加热附件
Sample heater kit.
TMR-ATOMX 160 样品瓶套装
40mL, pre-cleaned, 72 vials (Includes caps and septa).
TMR-ATOMX 170 棕色样品瓶套装
Amber vial kit.
40mL, pre-cleaned, 72 vials (Includes caps and septa).
10#通用捕集阱
Trap,Tenax/Silica Gel/Carbosieve S-III
Trap,VOCARB 3000
隔垫，72/包
Septa for 40ml Vial, Pre-Cleaned, pk/72
瓶盖，24/包
Screw Cap for 40ml Vial, Pkg of 24
Filament,high temperature EI for GCMS
HP-5MS 30m, 0.25mm, 0.25um
启动工具包
Install Kit for GCs w/out Gas Purifiers
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