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三乙胺冷芯盒工艺三乙胺冷
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三乙胺冷芯盒工艺
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3秒自动关闭窗口如何去掉TFA(氨基酸,三乙胺,脱保护,柱子,碱性) - 有机|无机化学 - 生物秀
标题: 如何去掉TFA(氨基酸,三乙胺,脱保护,柱子,碱性)
摘要: BOC-氨基酸先跟胺类物质酰胺化后，用TFA（三氟乙酸）脱保护，如何将TFA脱除干净，一直是用真空泵抽，但是效果不好，加三乙胺搅拌后没有发现冒烟，PH值还是呈现弱酸，对下一步的用氨基酸的氨基与异氰酸酯的反应影响极大，总是反应不成功，请教论坛里面的高手告诉你们脱去TFA的经验？……
BOC-氨基酸先跟胺类物质酰胺化后，用TFA（三氟乙酸）脱保护，如何将TFA脱除干净，一直是用真空泵抽，但是效果不好，加三乙胺搅拌后没有发现冒烟，PH值还是呈现弱酸，对下一步的用氨基酸的氨基与异氰酸酯的反应影响极大，总是反应不成功，请教里面的高手告诉你们脱去TFA的经验？网友回复加甲苯 再旋蒸网友回复Originally posted by nlwxp at
BOC-氨基酸先跟胺类物质酰胺化后，用TFA（三氟乙酸）脱保护，如何将TFA脱除干净，一直是用抽，但是效果不好，加三乙胺搅拌后没有发现冒烟，PH值还是呈现弱酸，对下一步的用氨基酸的氨基与异氰酸酯的反应影响 ... 我做过的一个东西开始也是用泵抽的，以为抽抽就能直接投下一步了，结果搞砸了一整条路线。
不过boc脱保护貌似有转移的可能性，接到其他的杂原子上，我做的就转移了，虽说理论上是生成异丁烯，不过这个东西见水就成叔丁醇。
可能的话，还是得过过柱子才能完全除掉这两个东西，跟你做的氨基酸具体的结构有关系了，可以用极性稍小一点的溶剂除下两个溶剂杂质，随后甲醇冲产物了。网友回复Originally posted by nlwxp at
BOC-氨基酸先跟胺类物质酰胺化后，用TFA（三氟乙酸）脱保护，如何将TFA脱除干净，一直是用抽，但是效果不好，加三乙胺搅拌后没有发现冒烟，PH值还是呈现弱酸，对下一步的用的氨基与异氰酸酯的反应影响 ... 是不是你加的三乙胺不够？怎么还是弱酸性？不如用二氯甲烷溶清了，用饱和盐水洗涤分层。网友回复Originally posted by enfuchem at
是不是你加的三乙胺不够？怎么还是弱酸性？不如用二氯甲烷溶清了，用饱和盐水洗涤分层。 :rol:三乙胺的盐溶于二氯，二氯密度跟饱和食盐水密度差不多,1.3,碱性更容易乳化。网友回复要不改用氯化氢的乙酯溶液 这个好 处理网友回复Originally posted by nk.alex at
我做过的一个东西开始也是用泵抽的，以为抽抽就能直接投下一步了，结果搞砸了一整条路线。
不过boc脱保护貌似有转移的可能性，接到其他的杂原子上，我做的就转移了，虽说理论上是生成异丁烯，不过这个东西见水 ... 您好，我需要的是NH2继续反应，您是用碱性柱子过柱的吗？网友回复Originally posted by nlwxp at
您好，我需要的是NH2继续反应，您是用碱性柱子过柱的吗？ 您后来是怎么解决的呢？网友回复Originally posted by nk.alex at
我做过的一个东西开始也是用泵抽的，以为抽抽就能直接投下一步了，结果搞砸了一整条路线。
不过boc脱保护貌似有转移的可能性，接到其他的杂原子上，我做的就转移了，虽说理论上是生成异丁烯，不过这个东西见水 ... 我用的是BOC-L-丙氨酸与BOC-l-苯丙氨酸，含有NH2你用的是碱性柱子过的？告诉我您后来详细的处理方法，我试试。网友回复Originally posted by zhulj at
要不改用氯化氢的乙酯溶液 这个好 处理 你确信这个比TFA一样可以除干净的？网友回复Originally posted by puffy581 at
加甲苯 再旋蒸 甲苯沸点那么高，我用的是二氯甲烷真空泵抽，相当与旋蒸了网友回复将多余的TFA减压旋干后，用碳酸氢钠水溶液和二氯甲烷？？网友回复Originally posted by nlwxp at
你确信这个比TFA一样可以除干净的？ I am sure!网友回复Originally posted by zhulj at
要不改用氯化氢的乙酯溶液 这个好 处理 没用过，不知道后面的处理好不好搞。
不过感觉理论上可行，的确旋蒸或泵都能抽走两个东西，建议在无水无氧严格条件下试一把，我总担心异丁烯变成丁醇类的:sweat:。
关于过柱子的问题，我做的那个东西是Ts-N类的，吸附估计没楼主的严重，所以直接上硅胶柱子没考虑别的，如果极性基团不超过3个，硅胶柱按照我上边说的，勉强还是能除一下溶剂和盐的，但是基本没分离杂质的效果。网友回复楼主能给酰胺化步骤借鉴下吗？脱BOC用浓HCL加EA也可以吧网友回复13楼: Originally posted by zhulj at
I am sure! i am sure too.
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