安捷伦7820A色谱输出信号太高，有什么办法解决

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2020-09-22 03:11 标签：

Agilent 5977B MSD是GC-7820A的重要配套仪器提供高效的汾析方案，性价比高满足多种测试，符合ASTM及相关的多项标准仪器附带MassHunter软件帮助您完全控制每个步骤，让GC/MSD分析成为常规手段简化了从儀器设置到数据分析和报告的整个方法开发过程。

另外Agilent B GC-MS适用于化妆品（特别是指甲油香水）玩具，纺织（特别是成人内衣婴幼儿服饰）的相关的PAEs 邻苯二甲酸酯类的检测，是此类分析测试的神器

参考《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》和《ISO 土壤中鄰苯二甲酸酯类的测定 GC/MS法》建立了土壤中17种PAEs的测定方法

单标标准储备液：准确称取各标准品，用乙酸乙酯配制成1000 μg/mL的单标标准储备液

混匼标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用乙酸乙酯配制成10 μg/mL（DBP为6 μg/mL）的混合标准储备液

取5 g样品，加入适量无水硫酸钠（一般样品加8-10 g）搅拌均匀，加入20 mL乙酸乙酯振荡30 min，静置5 min收集3 mL上层清液，待净化

1）活化： 向柱中加入6 mL乙酸乙酯，弃去流出液；

2）上样： 将待净化液加入柱中控制流速1滴/秒，收集后1 mL流出液供GC/MS分析。

2）进样口温度：280 ℃

5）进样方式：不分流进样

7）离子源温度：230 ℃

8）接口温度：280 ℃

10）电孓轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM）

1）以正己烷为溶剂配制浓度为10mg/mL的IS溶液。

2）取一定量裁剪后的样品称量精确至0.1mg，并用剪刀将樣品剪成不大于0.5cm×0.5cm的碎片将碎片置于100mL具塞三角瓶中；加入20mL水，浸润20min；然后加入20mL无水乙醇和50μLIS溶液超声萃取30min；静置，待萃取液冷却至室溫后取2mL上层清液置于25mL具塞三角瓶中，加入5mL正己烷在振荡器上以200r/min的转速振荡10min，静置取上清液进行GC/MS分析。

2）进样口温度：280 ℃

5）进样方式：不分流进样

7）离子源温度：230 ℃

8）接口温度：280 ℃

9）溶剂延迟：6min

11）电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM）

1） 实验将不同体积的正己烷加入到2mL水/乙醇的超声萃取溶液中，通过液液萃取将PAEs从水/乙醇中萃取到有机相中从而实现对萃取液的净化除杂作用，得到的正己烷层澄清、无色水相层浑浊或有一定的颜色。

2） 检测方法的选择及优化

PAEs的分离检测可选用GC/MS检测方法它能够给出定性信息，具有更强的选择性实验参考GB/T21911—2008的方法，选用HP-5MS作为分离分析用色谱柱但在程序升温时，延长了280℃下的保持时间以便将一些高沸点的杂质赶出色谱柱。PAEs标准溶液及实际样品溶液的总离子流色谱图（TIC）

另外对于玩具中受监管的六种邻苯二甲酸酯为：邻苯二甲酸二丁酯 （DBP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二 （2- 乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）以及邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）。本应用简報使用 GB/T 标准为参考 GB/T 描述了一种使用气质联用分析上述六种邻苯二甲酸酯的方法，相关的分析结果见如下的图谱

可以有效地助力第三方環境监测，安捷伦GC－MS在环境监测中的应用由于安捷伦GC－MS具有灵敏度高分析速度快，应用范围广等特点因此很快就被应用于环境样品分析，为环境分析开辟了一条新的途径同时其正在成为跟踪持续有机物污染的工具。

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